己二醇工艺操作规程

己二醇操作规程 炔化岗位工艺操作规程 (一)炔化釜岗位 一、岗位简述: 1、岗位任务: 本岗位主要任务是在炔化釜中，丙酮和乙炔在氢氧化钾催化作用下，缩合生成己炔二醇。为加氢工序提供合格的半成品。 2、工艺原理: 丙酮与乙炔气在氢氧化钾存在下，按摩尔比2:1进行缩合反应，加水水解后，生成的己炔二醇溶解在溶剂苯中。加热回收溶剂苯，形成己炔二醇与苯的过饱和溶液，加入萃取剂水，生成浓度为20%左右的炔水液。 二、工艺指标: 循环苯中水分含量 ?0.3% 丙酮含量: ?99.5% 丙酮中水分含量: ?0.3% 乙炔气纯度 ?98% 氢氧化钾含量 ?93% 乙炔加入过程中炔化釜压力控制范围: 0.02,0.04 Mpa 通乙炔未加丙酮前反应釜温度控制范围: 20?,40? 丙酮加入时反应釜温度控制范围: 47?,55? 丙酮加入速度 135,155L/h 三、正常操作要点: 1、严格控制各原料中水分含量在工艺指标内。 2、氢氧化钾保持干燥，严禁使用已吸潮或结块的原料。 3、浓缩回收苯之前，必须严格检查油相PH值是否在要求范围内，并取样准确，具有代性。 4、滴加丙酮速度要均匀，反应釜温度控制避免温度升、降幅度过大。 四、开车前的准备工作: 1、检查各设备、工具是否齐全、完好，有无泄漏现象。 2、检查各管道是否畅通(包括乙炔气输送管道，各原料打入计量罐管道，苯回收管道，釜底放废碱和油相管道)。 3、检查各种原料是否到场，将各种原料打入计量罐准确计量备用。 4、只有确定所有设备及附件完好无误后，方可进行开机操作。 5、操作人员佩带好各防护用品，减少物料对人体的危害。 6、检查消防器材是否在指定地点，明确消防通道是否通畅。 五、工艺操作规程: 11、按工艺要求将所需原料苯(2850升)经计量后放入炔化釜内，放完后静置5分钟，从炔化釜根部阀排出少量苯检查有无水分。再将氢氧化钾粉末(320公斤)一次性加入釜内，确认无误后封闭人孔盖。 2、通入乙炔气置换釜内空气。先将釜内通乙炔升压到0.02 Mpa停止乙炔加入，打开炔化釜放空管卸压至表压为零，重复三次即可将釜内空气置换合格。 3、启动炔化釜搅拌装置，同时32?左右，反应釜温度通过反应釜夹套蒸汽加入调节。炔化反应通乙炔搅拌时间一般控制在60钟左右，以关闭乙炔后，炔化釜无泄漏的情况下，30秒钟反应釜压力不降低来判定此步骤是否结束。如此步还在消耗乙炔气，应适当延长通乙炔搅拌时间。 4、开启丙酮滴加阀，按工艺指标要求加入丙酮，维持反应釜压力在0.02,0.04 Mpa。丙酮加入到加完大约需要3.5小时左右，丙酮的加入速度应先快后慢，随时调节乙炔气压力，绝对不能产生负压。丙酮加入后最佳反应釜温度一般控制在50?左右，通过反应釜夹套冷却水、蒸汽调节釜内温度。(因整个反应物料量大，温度显示有滞 后性，操作人员需要预先做好判断) 55、丙酮滴加完后，需继续通入乙炔气搅拌60分钟。此步骤操作人员从反应釜视杯处观察釜内物料状况。正常情况下釜内物料已经从液态转变为比较粘稠的固状物质，同时检测电机电流，此时的电机电流达到额定电流最大值。 6、一次性将计量好的水解用水1500公斤放到炔化釜内，随着水的加入，炔化釜电机电流会迅速降低，操作人员应在视孔处仔细察看釜内物料状况，判断是否水解彻底。正常情况下，水解搅拌时间一般控制在40分钟，偶有水解搅拌停止后，炔化釜内有少量未溶解的固体状物质，需重新启动反应釜搅拌10分钟，或再加入100公斤水搅拌10分钟，直到无固体物质后停止搅拌。 77、关闭炔化釜放空阀、中和釜放料阀，开炔化釜压缩空气阀，向炔化釜内加压到0.04 Mpa 并维持该压力，同时打开釜底放料阀将釜内物质全部压入中和釜内。当釜内全部压完后，向釜内加入大约10公斤清水一并压入中和釜，清洗管道防止炔化结晶物堵塞管道。 88、压入中和釜的物料，静置30分钟后排放碱液。(排放碱液前必须检查碱水罐是否已满)排碱水的速度不要过快，特别是排碱水后期，开启乙炔加入阀，维持炔化釜压力控制在0.02,0.04 Mpa之间。乙炔加入30分钟后，反应釜温度达到过快会在釜内形成漩涡，将上层苯溶液带入碱水罐。在中和釜底部放料视杯中观察，一旦出现黑色杂质，预示碱水即将排完，操作人员减小阀门开度，直到视杯内出现透明、黄色油相，关闭排碱阀。点动中和釜搅拌装置(2秒)，将釜底残留碱水排出。 99、启动中和釜搅拌装置，向釜内滴加稀硫酸(硫酸浓10%)大约1公斤。加酸过程中用广泛试纸检测油相PH值，直到呈中性关闭滴酸 阀、搅拌装置，釜内物料静止、沉降10分钟后排中和后的盐类物质，将苯油相放入炔化浓缩釜。 (二)炔化浓缩、水洗岗位 一、岗位简述: 1、岗位任务: 本岗位主要任务是通过浓缩装置回收苯，使用加氢循环水萃取炔化油相中的半成品己炔二醇，为加氢工序提供合格的原料。 2、工艺原理: 炔化生产出的半成品是溶解在苯中，通过加热蒸馏回收苯，使其溶液形成过饱和溶液，蒸馏冷却后的苯经过盐析装置除去水分后进入苯储罐循环使用。将过饱和溶液中加入加氢工序的回收水来萃取己炔二醇，生成浓度为20%己炔二醇的水溶液。 二、工艺指标: 浓缩釜内物料最高控制温度 110? 浓缩釜冷凝器出口水温度 ?35? 浓缩釜冷凝器出口回收苯温度 ?40? 萃取水PH值 6.0,6.5 萃取水温度 50,60? 三、正常操作要点: 1、浓缩釜停止蒸馏的时间是根据浓缩釜内温度决定，当炔化釜内物料温度上涨到105?，关闭浓缩釜蒸汽加入阀，待物料温度自然下降到80?后将其压入水洗釜。 2、炔化油相放入浓缩釜时，要分三段(前期、中期、后期)取样检测油相的PH值，要求为中性或PH值大于6.5小于7.0的范围内。 3、控制蒸馏速度，一般每釜料浓缩时间控制在3小时左右，保证浓缩釜冷凝器出口物料温度在工艺控制指标以内。 4、萃取水的温度、PH值的控制是关系是否能最大化萃取到己炔二 醇，提高生产效率，降低原料消耗的重要措施。 四、开车前的准备工作: 1、检查设备、各管道是否畅通，管道上的阀门是否按要求关闭。 2、排放废碱中，操作人员务必在视管中仔细观察，不得将反应釜油相放入废碱罐。 3、加入10,的稀酸调节油相PH值，使整个油相的PH值在6.5,7时，才能放入浓缩釜内进行浓缩。 4、检查浓缩釜内的情况以及有无杂质。 5、检查冷凝器的冷却用水是否畅通。 6、检查盐析槽内盐的多少，以及盐析槽底部的水分是否排除干净，连接冷凝器和原料储罐的管道阀门是否打开。 五、工艺操作规程: 1、打开浓缩釜放空阀，将所需浓缩液放到浓缩釜，并再次检查半成品油相的PH值，关闭进料阀门。 2、打开冷凝器进水阀门，使冷凝器的出口有水流出。 3、打开浓缩釜蒸气阀门，微放浓缩釜底部蒸气出口阀，刚开始浓缩时不能把蒸气开得过大，防止回收溶剂过快造成事故。(一般一釜的浓缩时间大约是2,4小时左右，釜内物料呈沸腾状即可) 4、用蒸气加热浓缩釜时，保持釜内油相沸腾，冷却器出口物料温度控制在40?以下，并检查苯储罐，防止苯回收后从储罐中溢出。 5、随着溶剂苯的回收，油相温度会逐渐上升。当釜内物料温度上升到105?左右，(溶液中90,95,的溶剂苯得到回收)关闭蒸气阀，自然冷却30分钟后，关闭浓缩釜冷凝器出口阀，向浓缩釜送入压缩空 气，维持釜压0.02MPa，将浓缩后的过饱和溶液压到水洗釜 。物料压完后，向浓缩釜内加入少量清水冲洗管道，防止结晶堵塞。关闭压缩空气阀、釜底放料阀，开浓缩釜冷凝器出口阀，打开盐析槽底阀，排除水分，并检查是否需要补充盐析用盐(工业盐)，为下釜浓缩做好准备工作。 6、浓缩釜向水洗釜压料之前，水洗釜内已经装好首次水洗用水，这样能最大限度的减少残留苯的挥发，保护人体健康。启动水洗釜搅拌装置，同时滴加稀硫酸，调整溶液的PH值在弱酸性(PH=6.5)搅拌20分钟后，沉降15分钟，排出炔水液。一般来说，三次加水萃取即能将浓缩后的过饱和液中的己炔二醇全部萃取出来，最后将水洗釜内的母液放到母液储罐中。 7、向三次萃取所得水溶液中滴加氢氧化钾水溶液，调整萃取液PH值呈弱碱性，(炔水液PH值7.5有利于下工序的加氢作业)碱的加入会产生盐类沉淀，沉降10分钟后，启动移动式过滤机，将合格的炔水液输送到加氢工序的炔水液储罐备用。 8、母液累积到一定量后，需重蒸一次，其目的为最大限度回收苯。将母液用泵输送到母液浓缩釜内，同时向釜内加入50-100公斤清水，按炔化浓缩操作步骤回收苯，当釜内物料温度达到120?，停止蒸汽夹套加热，釜内温度自然冷却到70?左右，将釜内的残留母液放到母液储罐。母液蒸完后，操作人员必须排放盐析系统水分，防止水进入循环苯储罐。 (三)加氢岗位 一、岗位简述: 1、岗位任务: 本岗位主要任务是在加氢釜中，己炔二醇水溶液和氢气、镍铝合金催化剂在一定反应压力和温度的作用下，生成己二醇水溶液粗品。 2、工艺原理: 己炔二醇水溶液和氢气在镍铝合金催化剂在下，按摩尔比1:2并在一定的反应条件下进行加成反应。 二、工艺指标: 氢气纯度 ?99.5% 己炔二醇水溶液PH值: 6.5 , 7.0 镍铝合金粉活性 1克合金粉放置在空气中能烧穿三张滤纸 加氢釜控制压力 ?1.0 Mpa 加氢釜控制温度 ?105? 加氢釜压料入沉降槽温度 ?50?,70? 三、正常操作要点: 1、炔水液入釜前的质量控制对加氢反应的影响至关重要。首先必须控制炔水液的PH值在工艺要求范围内，不得有油状杂质存在，炔水液浓度要求一般控制在18,22%之间，炔水液体积不得超过加氢釜有效容积的2/3。 2、加氢釜升温、升压要平稳进行。切记不能大起大落。 3、镍铝合金催化剂活性要好，做好催化剂每批次的检测工作。不合格的催化剂严禁使用。 4、取样分析要及时，取的样品要具有代表性。 四、开车前的准备工作: 1、检查各设备、工具是否齐全、完好，有无泄漏现象。 2、检查各管道是否畅通(包括加氢输送管道、釜底放催化剂管道和油相管道)。 3、检查各种原料是否到场，将各种原料打入玻璃缸准确计量。 4、只有确定所有设备及附件完好无误后方可进行开机操作。 5、操作人员佩带好各种防护用品，减少物料对人体的危害。 6、检查消防器材是否存放在指定地点，明确消防通道。 五、工艺操作规程: 1、按工艺要求将所需原料一次性加入釜内，确认无误后关闭阀门。将计量好的0.5公斤镍铝合金催化剂从加料口处加入反应釜内，并使用大量清水冲洗加料口。 2、通入氢气置换釜内空气，使其氢含量小于0.5,。使用低压氢气钢瓶余气向加氢釜送入氢气至表压2公斤，停止氢气加入，开放空阀卸至常压。如此反复置换三次，可达到釜内氧含量小于0.5,。 3、维持釜内正压(表压0.5,1.0Mpa)，检查加氢釜搅拌轴密封处有无泄漏，如有泄漏，必须维修好后方能启动电机。开氢气加入阀，维持釜内压力在0.5Mpa左右开、停氢气的加入。开启蒸汽加入阀，在1小时左右将釜内温度升到80?后停止蒸汽加热，同时提高反应釜压力到0.8Mpa，并维持到取样分析合格后停止氢气加入。 4、加氢反应后期温度一般控制在90,100?之间，通过反应釜夹套内蒸气和冷却水来调节温度。 5、加氢反应3小时后化验员做化验分析，分析己二醇含量达到99,以上，通知加氢操作人员开冷却水对加氢釜进行冷却降温，降釜温至50,55?时停止搅拌，进行沉降。沉降30分钟后利用釜内剩余的氢气将己二醇液体压入沉降槽。 6、每两天从加氢釜底部阀排出废催化剂，排出量大约为加入量50%即可。如果全部排出釜内废催化剂会影响加氢速度。排废催化剂应在车间技术员监督下进行次步操作。 7、如果出现加氢时间超过5小时，含量小于90%，则需要从新补加催化剂。其操作步骤为首先停止氢气加入，向反应釜夹套通入冷却水对物料降温，当釜温下降至60?以下后，停止搅拌，放空阀卸压至微正压。向反应釜补加催化剂0.5公斤或1.0公斤后按正常加氢步骤升温、升压进行重新加氢。 (四)加氢浓缩、精制岗位 一、岗位简述: 1、岗位任务: 加氢后的己二醇水溶液进过浓缩工序，全部回收水，粗品己二醇减压蒸馏，馏出物经冷却后切片、包装后得合格产品 2、工艺原理: 加氢后的己二醇水溶液减压蒸馏去除全部水分，形成液态粗品己二醇。减压蒸馏将己二醇气化后冷却获得高品质产品，高沸点杂质留在精制釜内作为残液排出，从而达到产品提纯目的。 二、工艺指标: 减压蒸馏回收水操作压力 -0.08Mpa 回收水冷凝器出口温度 ?40? 减压蒸馏内物料最高温度控制 130? 粗品己二醇熔点控制 ?84? 精制釜真空度控制范围 -0.03Mpa,-0.06Mpa 精制釜内物料温度控制范围 170,220? 精制釜冷凝器出口物料温度 ?80? 切片釜内物料温度控制 90,100? 三、正常操作要点: 1、加氢后的己二醇水溶液放入浓缩釜回收水分前，严禁加氢过程中产生的油状杂质入浓缩釜，否则会降低产品质量。 2、入釜浓缩液体应先抽真空，再升温回收水，防止爆沸。 3、在浓缩釜内取样分析粗品熔点时，产品熔点一定要符合工艺 控制指标后再进入精制釜内。 4、合理控制精制釜内真空度和温度，防止蒸馏过程中流速过快，冷凝效果差，产品流失。 5、当精制釜流出产品色度有所变黄，即停止粗品己二醇加入，提高真空度到-0.08Mpa，待精制釜不在出料后，停止加热装置，卸至常压，釜内物料冷却到120?后，放出釜内残液。 四、开车前的准备工作: 1、检查设备、各管道是否畅通，管道上的阀门是否按要求关闭。 2、检查浓缩釜内的情况，以及己二醇液体内有无杂质。真空泵运行是否正常，加氢工序整个真空系统压力是否稳定。 3、检查冷凝器的冷却水是否畅通，连接冷凝器和回收水贮罐的管道阀门是否打开。 4、精制釜温控部分是否正常工作，压力表、温度计指示是否正确。 五、工艺操作规程: 1、打开浓缩釜放空阀，将所需浓缩液抽到浓缩釜内，并再次检查成品液体是否清洁，关闭浓缩釜阀门。(加氢釜物料压入沉降槽进行沉降时间大于1小时，待废催化剂全部沉淀后，加氢沉降槽液面检查是否有加氢产生的油状杂质，如果有必须清理干净后方能放入加氢浓缩釜内进行操作) 2、打开冷凝器进水阀，使冷凝器的出口有水溢出，起动真空泵。 3、打开冷凝器进汽阀门，微放浓缩釜底部蒸汽出口阀门。刚开始浓缩的时候不能把蒸汽开得过大，防止暴沸现场产生。 4、用蒸气加热浓缩时保持釜内液体沸腾，气相温度80?以下，并检查回收水储罐，防止回收水回收后从储罐中溢出。 5、随时注意釜内温度上升情况，待温度升至120?左右，真空在0.08Mpa时关闭蒸气阀，单台浓缩卸掉真空，用取样瓶在取样口处取出己二醇进行熔点分析。 6、经分析合格，将粗品转入己二醇精制工序。精制釜可采用导热油加热和远红外线加热方式。当釜料温度达到200?，启动真空泵，逐步降低釜内压力，当釜内物料呈沸腾状，维持釜压，微开冷凝器进水，保持冷凝器出口水温在45-50?之间。精制釜产品收集罐装满后，停真空、卸压后，产品转至切片釜内，进行切片操作，切出的片经冷却后，分析室取样分析产品质量，并按分析数据划分产品质量等级包装入库。 7、釜与釜之间的倒料作业时，都采用真空抽料方式进行，所有说必须将管道内的物料自然流完后才能关闭阀门，防止物料冷却后堵塞管道。浓缩、精制工序均为高温作业，严防烫伤。