稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法

稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 氟化稀土化学分析方法 分析方法起草编制说明 行业 一、 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科【2010】74号)，全国稀土标准化技术委员会转发了“氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法”行业标准计划下达的通知，标准项目计划号为2010-0636T-XB，计划完成年限为2011年。包头稀土研究院承接了标准起草任务，主要起草人:刘春、崔爱端、郝茜。参加起草单位:江西赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限公司。 二、 编制原则与依据 2.1 根据目前氟化稀土的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2 根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素的不同，按照起草单位及验证单位的实验数据，最终确定每一方法的允许差。 三、 编制过程 3.1国内外标准的收集 目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料,为该标准的编制做了必要的准备工作。 3.2方法的条件实验与标准编制 3.2.1高氯酸用量的选择 3.2.2蒸馏时间、溶液温度对测定的影响 3.2.3酸度对形成氟化镧的影响 3.2.4煮沸时间对测定的影响 3.2.5滴定体系温度对测定的影响 3.2.6缓冲溶液用量对测定的影响 3.2.7 精密度及准确度实验 3.2.8 测定范围的确定 通过上述实验确定了水汽蒸馏-EDTA滴定法检测氟化稀土中氟量的行业标准分析方法。 3.3验证实验与数据分析 第一验证单位江西赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司及第二验证单位湖南益阳鸿源稀土有限责任公司的数据，与起草单位的数据基本吻合，此方法准确、可靠。 四. 标准的主要技术内容说明 4.1测定范围 本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:氟为20.00%~40.00%。 4.2测定原理 试料经高氯酸分解，氟经水汽蒸馏与其它元素分离。在pH?2.0~3.0，利用镧将氟离子完全沉淀，过量的镧离子在六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液(pH=5.5)中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，间接计算氟量。 4.3方法误差 根据起草单位及验证单位的实验数据，最终确定方法的误差，详见标准稿。 五. 与国内外同类标准水平的对比分析 目前，国内外尚未见到有关水汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化稀土中氟量的标准分析方法，本标准填补了国内空白。该标准分析方法具有选择性好、精密度好等优点，能准确测定氟化稀土中的氟量的优点。