高效液相色谱法定量分析C．I．酸性蓝9隐色体中苯甲醛邻磺酸的含量（可编辑）

高效液相色谱法定量C．I．酸性蓝9隐色体中苯甲醛邻磺酸的含量（可编辑） 高效液相色谱法定量分析C(I(酸性蓝9隐色体中苯甲 醛邻磺酸的含量 维普资讯 ////0>. .染料与染色 第 卷第 期 三 生 垒旦 研究论文 高效液相色谱法定量分析 ..酸性蓝 隐色体 中苯甲醛邻磺酸的含量 唐沛兰 章国栋 金华双宏化工有限公司,金华 摘要:本文阐述了 ..酸性蓝 隐色体中苯甲醛邻磺酸的高效液相色谱定量分 析方法,采用 色谱柱, 以甲醇/醋酸/水的体积比率为 :. : 为流动相,检测渡长为,线性范围量 ~./., 相对标准偏差为 . %,回收率为 . %一 . %。 关键词:高效液相色谱; ..酸性蓝 隐色体;苯甲醛邻磺酸;定量分析 中图分类号:、 文献标识码: 文章编号: ? ? ? 标准储备液:准确称取标准样. 精确到 ..酸性蓝 隐色体是经苯甲醛邻磺酸与 一 .于 容量瓶中,加入 水,在超声 乙基一 一 一磺酸基苄基 苯胺经缩合而成。由 于有机反应的特殊性,在此缩合物中,除隐色体外, 波清洗机中振荡,使之完全溶解,摇匀。 标准溶液:准确吸取上述标准储备液于 还存在未反应的苯甲醛邻磺酸及 一乙基一 一 一 容量瓶中,用水定容,摇匀。 磺酸基苄基 苯胺。关于 ..酸性蓝 隐色体中 苯甲醛邻磺酸及 一乙基一 一 一磺酸基苄基 . . 样品溶液的配制 准确称取试样 . 精确到 .于苯胺的 分析方法,目前,国内外未见有关文献 容量瓶中,加入水,在超声波清洗机中振荡,使 报道,经试验本文建立了苯甲醛邻磺酸在 ..酸性 蓝 隐色体中高效液相色谱定量分析方法。本方法 之完全溶解,并稀释至刻度,摇匀。 采用 ,。色谱柱,以甲醇/醋酸/水的体积 准确吸取上述样品溶液于 容量瓶中, 比率为 : . : 为流动相,检测波长为 ,线 用水定容,摇匀。 性范围量 ~ . /. ,相对标准偏 . . 样品的测定 差为 . %,回收率为 . %~ . %。 待仪器稳定后,分别吸取标样 样品 溶液进样,重复操作,保证其相对标准偏差小于 . %,记 录色谱峰的高度,并取其平均值,根据外标法计算苯 实验部分 甲醛邻磺酸的含量。 . 仪器 . . 分析结果的述 本 立 一/ 一 型高效液相 以质量百分数表示的苯甲醛邻磺酸的含量 色谱仪;日本岛津 一 紫外分光光度检测器; 按式计算: 色谱数据处理机; 型超声波脱 气机;定量进样器。 ,: × . 试剂 一苯甲醛邻磺酸试样测定时的峰高平均 苯甲醛邻磺酸标准样品:含量. %;甲醇:色 值,单位为; 谱纯;醋酸:分析纯;水为二次重蒸水,流动相在使用 一苯甲醛邻磺酸标准样测定时记录的峰高平 前需经 . 滤膜过滤。 均值,单位为; . 高效液相色谱分析条件一苯甲醛邻磺酸试样的质量,单位为克; 色谱柱: ... ; ,一苯甲醛邻磺酸标准样的质量,单位为克 流动相:甲醇/ . %醋酸的体积比率为 :,流速./分钟;紫外检测波长: ; 柱温: ;?。 一标准样中苯甲醛邻磺酸的含量,单位为质量 . 试验方法 百分数 % 。 . . 标准溶液的配制维普资讯 ////.. 唐沛兰,等 高效液相色谱法定量分 析酸性蓝 隐色体中苯甲醛邻磺酸 盒量 堡鱼旦 銎 垫鱼 :竺 率? . %;在 时,紫外透光率? . %;在 结果与讨论 时,紫外透光率 . %,为保证样品的灵敏 . 色谱条件的选择 度和减少杂质的背景吸收干扰,选择检测波长为 采用不同流动相,对苯甲醛邻磺酸、 ..酸性蓝。 隐色体及 一乙基一 一 一磺酸基苄基 苯胺进 表 行色谱分离,结果见表 。 序号 流动相 色谱图 备注 由表 可得,采用前 种体系对苯甲醛邻磺酸、 酸性蓝 隐色体及 一乙基一 一 一磺酸基苄 基 苯胺进行色谱分离,样品的分离度相当;而选用 第 种体系,即甲醇一水醋酸体系中甲醇/ . %醋 酸的体积比率为 : 时,苯甲醛邻磺酸与酸性蓝 隐色体及 一乙基一 一 一磺酸基苄基 苯胺能 完全分离,且分析速度快。所以本文选用甲醇/ . %醋酸的体积比 : 为流动相。 . 检测波长的选择 以水为参比,将苯甲醛邻磺酸于紫外可光分光 光度计上在 ~ 范围内分别进行扫描,结 注:以上各体系均在紫外检测波长,柱温,流动相流速 果表明苯甲醛邻磺酸在.和.有较强 为 ./分钟的条件下进行。 的紫外吸收。因为甲醇在波长 时,紫外透光 图 图 图 图 图. 线性关系 归法处理,得到以下回归方程: .. 分别准确移取上述标准苯甲醛邻磺酸储备液 、 、 、 、 、 ,加入到 个 容量瓶中,加水稀 结果表明:苯甲醛邻磺酸在 ~ ./ 范围 释至刻度,摇匀。根据试验规定的操作方法测定,峰 内呈良好的线性关系。 高 与浓度 对应关系如下图所示,进行线性回