马尔文粒度分析仪操作规程

马尔文粒度分析仪操作规程 MS3000马尔文粒径分析仪 A( 湿法测试-基本使用流程 (一)准备步骤 1. 开机顺序:先开仪器主机和进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。在 桌面上双击MS30000操作软件，首先检查联机情况，正常软件的右下角会出现 MS3000主机序列号和所连接的附件种类:如果所连接的附件超过1个，可以点 击CAN1位置，软件会显示可供选择的附件类型，根据需要选择相应要使用的 附件类型即可。 2. 首次使用时，点击文件?新建，在E:\Exp Data(在您想保存文件的盘符下建立) 下建立相应个人文件夹并建立新的测量文件(.mea 文件)。如非首次使用，在个 人文件夹中新建或打开测量文件。 (二)清洁系统 3. 湿法测试操作以连接 Hydro LV 附件为例。确认软件右下角连接的主机和附件选 择正常，如果同时连接多个附件，请选择 Hydro LV。 4. 清洁系统: 在测试开始前和测试结束后需要清洁系统，可以通过“工具”菜单中 的“附件”进入到 Hydro LV 的操作控制窗口。( Hydro LV 可以接在不同的 CAN 接口上) 5. 在清洁系统时，如果管路连接自动进水，可以直接选择清洁模式下的不同清洁方式，仪 器会自动清洗系统。如果没有连接自动进水的也可以通过手动控制阀的开关来控制进排 水清洗系统 (三)参数设置步骤 测试样品: 建议测试样品的时候使用纯净水测试。 6. 在烧杯中装入约 1000mL 纯净水，打开样品处理单元的泵，调节适合的泵速(一 般设置为 2000-3000RPM) ，并视情况而定选择是否需要打开超声(样品处理 单元的详细设置方法参看流程说明D)。 7. 在“首页”菜单中选择“手动测量”，进入测试窗口，按顺序设置样品信息，比如样 品名称，光学参数，测量时间，测量次数等等。在附件里设置搅拌速度，超声方 式等等。 8. 当设置完成后，按“确定”键，进入测试窗口。确认搅拌处于工作状态(按搅拌速 度后的“开始”按键)。点击开始，仪器会先初始化，自动对光; (四)测定步骤 9. 然后再按开始键进入背景测量; 10. 观察检测器信号，当检测器信号满足从小到大递减，且最大信号低于 100 时，背景测量完毕。 11. 背景测试完成后，仪器会提示加入样品。此时手动加入样品，直到遮光度到达范 围内(默认 10-20%，到达后左侧条状图示中的遮光度条进入绿色部分)后按开 始键测试。在测试过程中会显示每步操作的进程。当测试过程中如果需要加超声 分散或者改变搅拌速度，可通过右侧的超声控制和搅拌控制来调整。 12. 如果测试过程中需要改变样品名称和注解等，也可以通过右侧第二个选项“样品 文档”来实现改变; 13. 当测试完成后，页面上会显示多次测试的趋势图和数据统计值。如需继续测试， 可以再按开始键重复测试。 14. 测试完成后需及时清洁系统，避免长时间的污染。清洁可以通过测试序列中的“清 洁系统”或者右侧的附件控制部分来清洁。也可以退出测试窗口通过“附件”控制 来清洁。 15. 测试结果会自动添加到记录列表中，选择相应的记录在报告中显示或打印即可。 建议测试完成后再按“保存”确认保存一下数据; 16. 如果继续测量下一个样品，请点击测量界面的背景测量选项卡，进入背景测量选 项卡，清洗样品分散单元，看到背景被洗至合格即可进行下次测量。 (五)完成步骤 17. 测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附件会自动把样品池的水排除， 然后换新鲜的水并清洗两到三次(以背景正常为准) 18. 依次关闭电脑软件、进样器和仪器主机 B( 干法测试-基本使用流程 (一) 准备步骤 1. 干法分散系统为 Aero S。确认软件右下角连接的主机和附件选择正常，如果同时连接多个附件，请选择 Aero S 附件。干法分散系统需连接压缩气体和真空系统(吸尘器)，在干法测试前需确认压缩气体和吸尘器都处于打开状态，避免出现气压和真空失败的情况。 (二)清洁系统 2. 在测试开始前和测试结束后需要清洁系统，可以通过“工具”菜单中的“附件”进入到 AeroS 的操作控制窗口。( AeroS 可以接在不同的 CAN 接口上) 3. 在清洁系统时，可以直接选择清洁模式下的不同清洁方式，仪器会自动通过气流清洁系统。也可以手动按气流或者进样选项，然后调节气流压力和振动速度来清洁系统。 (三)参数设置步骤 测试样品:干法因为需要控制的参数比较多，所以一般建议用户使用 SOP(操作规程)来进行测试。 4. 建立 SOP:用 SOP 测试前首先需要根据样品测试条件建立一个 SOP。在“首页”菜单下的“新建”中选择“ SOP”; 5. 进入 SOP 设置窗口。首先会弹出附件类型选择的窗口，选择 Aero S，则进入干法 SOP的设置。 6. 按确定后进入 SOP 编辑器。可以在该窗口中按顺序设置样品信息，比如样品名称，光学参数， 测量时间， 测量次数等等; 在附件里设置分散气流压力， 振动强度， 文丘里管类型，料斗间隙大小等等参数。可以按右上角的箭头逐条设置。在样品标识下的添加中可以添加信息栏，用于编辑记录更多的个性化的样品信息; 7. 当 SOP 编辑完成后，可以按左上角的下拉箭头，设置保存 SOP 模板的名称; 8. 运行 SOP 测试样品:当 SOP 设置完成后，可以进行样品测试。干法测试时样品需先加入到 Aero S 的料斗中， 料斗间隙可根据 SOP 设置调好。测试时选择“首页”下的“运行 SOP”，选择运行 SOP 选项。进入 SOP 选择器，选择相应的 SOP 的名称， SOP 中的设置条件也会在下方显示。 9. 按“确定”进入测试控制窗口。测试窗口中会显示运行提示，可以按该提示进行操作。 (四)测定步骤 10. 按“开始”键进入测试状态，系统会启动气流，自动对光; 11. 然后测试背景; 12. 测试背景完成后，系统会自动启动振动，加入样品，进入样品测试过程。在测 量样品过程中， 有必要观察一下样品的流动情况， 在整个测试过程中遮光度 最好保持在一定范围内 (一般为 0.5%‐6%)。进样可以通过振动强度和料斗 间隙大小共同调节。 13. 当测试完成后，结果会自动显示在记录列表中。系统会进入“清洁系统”环节。 14. 清洁完成后， 测试页面会回复到最初的等待样品测试的状态。在此状态下可以 继续加样，用该 SOP 进行下一个样品的测试。如果需要更改样品名称，可在 右侧样品信息栏修改样品信息。 15. 如果该过程中出现任何错误，可手动选择回到第一步初始化仪器的状态，或者 按右下角的“停止”按钮停止本次操作; 16. 测试完成后可关闭测试窗口，自行选择查看的记录或者打印。 注解: 干法测试时也可以采用手动测量模式测试，湿法测试时也可以采用 SOP 模式进行测试，具体操作方法跟上述过程类似，可参考手动测量和 SOP 所对应的过程。 (五)完成步骤 19. 测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附件会自动把样品池的水排 除，然后换新鲜的水并清洗两到三次(以背景正常为准) 20. 依次关闭电脑软件、进样器和仪器主机。 C( 仪器系统的清洗(清洗对象主要为样品处理单元 ) (一)仪器清洗方法 1、仪器使用或清洗循环完毕后，关闭样品处理单元的泵 off键(和超声 off键)，将样品处理单元的罩子稍稍抬起至规定位置，见左测标线，观察发现样品处理单元连通管道内液体排尽后，再将罩子完全抬起。 2、将烧杯内的液体和样品倒掉，彻底清洗烧杯。 3、将烧杯内盛满水，将罩子浸没其中，打开泵 30-60 秒，泵速可适当提高。清洗进样-检测系统。 4、重复 1-3 步骤，使用自来水清洗 2 次，纯净水清洗 1 次。(注意观察背景，清洗次数和背景能否合格有关) 5、清洗完毕，将罩子浸入纯净水。 (二)清洗效果判定 清洗过程中保持测量显示窗体打开，观察仪器吸光度情况，清洗完成后，应当满足检测器信号满足从小到大递减，且最大信号低于100 。否则应继续清洗。 D(样品处理单元的设置 调节参数 1)泵转速调节:调节范围 0-4000rpm，一般工作范围为 2000-3000rpm。当样品颗粒较大、检测器遮光度不稳定时，可适当增大泵转速。 2)超声能量调节:调节范围为 0-20，一般工作范围为 10-15，调节步长为 0.5。一般情况下不需要打开超声，当样品颗粒较小或易于团聚时，可使用超声。一般连续使用超声不得超过5min，否则易损坏超声探头。 3)超声定时调节:可调节超声工作时间的定时长度，一般约为1min。 4)制动开关按下制动开关后，开关绿色灯熄灭，此时样品处理单元的泵和超声(包括计时)被停止，样品分散系统水排空。重新按下开关，泵和超声重新被打开，计时继续。 制动开关用于临时清洗、调试等，也可用于紧急情况下的停机。 E(仪器检测参数设置 在 Mastersizer 2000 主窗体点击测量——手动，进入测量显示界面 (一)物质选项卡中的选项说明: 1)样品物质名称: 选择所需测量的样品名称，不同的名称对应不同的样品光学特性(红光和蓝光的折射、吸收率)，点击右侧的物质按钮，可以增加或删减下拉菜单中的物质名称和类型，并可自行添加物质。在不确定物质类型的情况下，可使用 Default 物质。 2)分散剂:选择分散剂及其相应参数，一般为水(有机分散剂如果用在非 有机分散系统中，会损坏管道密封系统，慎用)，点击分散剂可以增加或删减下拉菜单中的分散剂类型，并可自行添加。 3)模型:点击模型按钮，弹出模型选项卡。通用:适用于大多数情况下的样品检测;多重窄峰模式:适用于样品中有需要区分的几个峰分布区间的测量;单峰模式:适用于对测量精度要求较高的测量模式。 (二)点击测量选项卡，得到测量设置界面: 1)测量次数:样品和背景测量时间:一般建议在 10-20秒。 2)样品和背景测量快照:仪器检测样品和背景值时的测试频率，一般建议在 12000 左右。当颗粒较大时，需要适当降低快照频率，反之则需增大。 (三)点击测量循环选项卡，得到测量设置界面: 重复测量选项: 测量循环次数建议为 3次，测量检延迟建议为3-10秒。 F、注意事项 1、仪器开机后必须预热15到30min。 2、每次测量前都应该检查背景是否正常。 3、加入样品的量应该使遮光度在10%-20%之间。 4、应使用与室温相同的水进行清洗与实验，以免产生气泡误差(或测量前将超声打开排气泡，在停止超声后再进行测量也可)。 5、检测范围为 0.01-3500µm，请不要使用超过测量范围的样品，以免测量不准甚至损坏设备 。 6、可以自行清洗样品室，注意要清洗干净，以免污染样品室造成设备测量误差。 如需更换样品处理单元与检测器的连接管，注意输入输出口的对应，并注意更换的管道长度应与原长度相同，以免产生仪器误差。 7、测量结束后应该检查数据，其中残差必须?2%时。 8、常见电池材料光学参数: 电极 材料 折射率 吸收率 正极 磷酸铁锂 1.69 1 钴酸锂 1.69 1 三元 1.69 1 负极 石墨 2.42 1 注意:折射率可根据残差再做调整，一般残差控制在2%以内，越小越好。