化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) COD 1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。 2、了解测定COD的意义。 化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量， -1通常以相应的氧量（单位为mg?L）来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综 合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染 ??越严重。COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法及碘酸盐法。本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧 化性， －+2+ MnO+8H=Mn+4HO Ø=1.5V42 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应： KMnO+H SO+5C=2K SO+MnSO +6H O+5CO? 42424422 过量的高锰酸钾用过量的NaCO还原，再用KMnO溶液滴至微红色为终点，反应2244如下： －－+2+22MnO＋5CO＋16 H= 10CO?＋8HO＋2Mn 42422 当水样中Cl量较高（大于100ml）时，会发生以下： +-2+-2MnO+16H+10Cl=2Mn+8HO+5Cl? 422 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --4MnO+3C+H O=4MnO+3CO?+4OH 4222 然后再将溶液调成酸性，加入NaCO，把MnO和过量的KMnO还原，再利用KMnO224244 滴至水样至微红色终点. 2+由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO，但最后仍被还原成Mn，所2以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 氧化温度与时间会影响结果，本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有F，HS（或S），SO，NO等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水232 样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后，再进行COD测定。 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，0.013 mol/L标准NaCO溶液，1：3的HSO10%NaOH。 22424 , 1、0.01mol/L(1/5KMnO) 标准溶液标定 4 准确称取0.15-0.2g经烘干的基准NaCO于100ml 烧杯中，以适量的水溶解后，加入224 1 ml 1：3的HSO移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 24?移取20.00ml 标准NaCO溶液，加入5 ml 1：3HSO，加热至60-80 ? ，以待标22424的KMnO溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 4 WNaCO224= 1/5KMnO4250.0V，，0.006701KMnO4M20.00 2、酸性溶液中测定COD 取10.～100mL 水样于250mL 锥形瓶中，用蒸馏水稀至100 ml ，加入10.00ml 0.01 mol/L KMnO标准溶液，10 mL1?3的HSO和几粒沸石，加热煮沸,如果此时红色褪去，424 说明水样中的有机物含量较高，应补加适量的KMnO溶液至溶液能够呈稳定的红色。从4 冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10.00 ml NaCO溶液（此时溶液应224为无色，若仍为红色，再补加5.00ml），趁热用标准KMnO溶液滴至微红色。平行两次。 4 按上述操作以蒸馏水作空白，平行两次。 M(V,V)KMnOKMnoKMnO水样空白444计算如下：COD= ，8000mgO/dm2V水样 3、碱性溶液中测定COD（适于Cl大于100mL 水样） 准确移取适量水样，于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml ，加入2 ml 1%NaOH， 10.00ml KMnO标准液，加热煮沸10分钟，加入10 ml 1:3HSO和10.00ml NaCO标424224 准液，KMnO标准液滴至微红色为终点（30秒不变）。平行两次。 4 按上述操作用蒸馏水作空白实验，平行两次。 计算公式同上。 1、加热煮沸10分钟应如何控制？时间要求严格吗?为什么？ 2、酸性溶液测定COD时，若加热煮沸出现棕色是什么原因？需重做吗？而碱性溶液 测定COD时，出现绿色或棕色可以吗？为什么？ -3、可以采用那些方法避免水中Cl对测定结果的影响? ?高锰酸钾法适用测定地表水、引用水和生活污水。 ?重铬酸钾法可以将难氧化的物质在较高温度下彻底氧化 ?超过85度时，草酸钠会分解，使测量的结果偏高。