[汇总]水溶c100中C含量的测定

[汇总]水溶c100中C含量的测定 水溶c100中C含量的测定 水溶c100中C含量的测定 前 言: 1.维生素C(Vitamin C ，Ascorbic Acid) 维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上 段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。 2.Vc在中国 现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平均剂量，远逊于欧美和日本。如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用，就可以遏止各种病毒的流行。流行感冒只是一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。 3.正常需求 1)成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量100mg/d; 2)中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。在人类对维生素C的研究史上，卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年 代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5~200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。 有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。 设计原理: 总体设计原理: 农夫山泉水溶c100瓶身标注维生素C含量为:100mg/445ml，我希望通过所学得的分析化学实验知识检验其是否正确。 维生素c的结构式: 相对分子质量为:176 其所含有的烯二醇基具有很强的还原性，能被I2 1:1定量还原为二酮基，反应式如下: 酸性的环境有利于保护维生素C使其不易被空气中的氧气氧化，测定的过程中需要加HAc。碱性的环境中维生素C极易氧化，所以反应应该在酸性的介质中。同时应该把握好滴定时的酸度的范围，不可太低，否则会影响滴定的速度，从而会对终点产生影响。 本实验采用碘量法测定维生素的含量,反应方程式见上。但由于I2具有挥发性，且对天平具有腐蚀性，不宜在分析天平上称重，应该先配为一近似的浓度，然后标定。配时加入过量的KI形成KI3使 溶解度增加，挥发性降低，溶液保存于暗处。I2可用标定好的Na2S2O3标准溶液标定。 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 但Na2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，不能直接配制为标准溶液。Na2S2O3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。故需用K2Cr2O7标准溶液进行标定，反应的条件是: 1)控制合适的酸度。 溶液的酸度越高反应的速率就会越快酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。 2)K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并 且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。 3)KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。 4)滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。 标定的原理: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 1)水溶C100中维生素C标注含量为100mg/445ml，约为 0.00128mol/L. 滴定管容量为25ml,且碘与维生素C 1:1反应，故碘的浓度至少应约为维生素C的5倍.预期每份以10ml左右的碘溶液(碘浓度为维生素C的十倍)滴定100ml果汁，则配制300ml碘溶液需碘: m(I2) =10C(Vc)*V(碘溶液)*M(I2) =10*0.00128*0.3*254 =0.9754g. 2)以Na2S2O3标定碘溶液时,预计以10ml左右碘液滴定 20mlNa2S2O3,由反应方程式可知当两者浓度相同时消耗体积恰为1:2。故配制250mlNa2S2O3溶液需Na2S2O3: m(Na2S2O3) =C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3溶液)*M(Na2S2O3) =0.0128*0.25*190 =0.608g. 3)以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液，以20ml左右Na2S2O3溶液滴定20mlK2Cr2O7标准溶液，由方程式: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +7H2O+3I2; I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 可知，两者浓度比为6:1时，消耗体积相同。故配制250mlK2Cr2O7标准溶液需K2Cr2O7: m(K2Cr2O7) =C(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7标准溶液)*M(K2Cr2O7) =(0.0128/6)*0.25*294.2 =0.1569g 实验仪器:分析天平、滴定管 、移液管(100ml,20ml)、容量瓶 锥形瓶、 烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶等。 实验试剂:I2 KI KI(20%水溶液) HAc(1:1) HCl(1:1) 淀粉(0.5%水溶液) K2Cr2O7基准物质 Na2S2O3 实验步骤: 一.溶液的配制 1.准确称取0.16-0.18g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容摇匀。 2.称取0.6-0.7g的Na2S2O3溶解(使用刚刚煮沸已经充分冷却到室温的蒸馏水)，转至250ml的容量瓶中，定容后摇匀。放置在没有光照的地方保存。 3.称取1.0g I2和2.0g的KI 置于研钵中(通风橱中)加入少量的水研磨待溶解后转移至细口瓶,中稀释至500ml，摇匀后放在阴暗处。 二.溶液的标定 1.移取20.00ml的标准K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入2ml 6mol/L HCl，5ml KI(足量) ，盖上表面皿，摇匀后阴暗处放置5min使反应完全，加入50ml的水稀释，以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点(此过程中必须慢加)。记下Na2S2O3 溶液的体积，平行滴定三次。 2.移取Na2S2O3 溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。计算浓度。 三.测定 取100.00ml的新鲜果汁，加入10ml 2mol/LHAc，1ml淀粉溶液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下 体积。 实验数据: 表1 Na2S2O3溶液的标定 _____________________________________________________ 实验项目 1 2 3 m(K2Cr2O7)/g V(K2Cr2O7)/ml V(Na2S2O3)/ml C(Na2S2O3)/mol/L C(Na2S2O3)/mol/L di/mol/L dr/%0 表注: 表2 I2溶液的标定 _____________________________________________________ 实验项目 1 2 3 V(Na2S2O3)/ml C(Na2S2O3)/mol/L V(I2)/ml C(I2)/mol/L C(I2)/mol/L di/mol/L dr/%0 表注: C(Na2S2O3)V(Na2S2O3) C(I2)= 2V(I2) 表3 水溶C100中Vc含量的测定 实验项目 1 2 3 V(水溶C100)/mol/L C(I2)/mol/L V(I2)/mol/L C(Vc)/mol/L C(Vc)/mol/L di/mol/L dr/%0 表注: