工业盐酸中铁含量的测定

中华人民共和国电力行业 DL 422.3—91 工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10-01批准                    1992-04-01实施 1 方法概要 本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： 2 试剂 2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。 2.4 铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。 2.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂 氨水》配制。 3 仪器 3.1 分光光度计：1cm的比色皿。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 根据试样铁含量按1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。 表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液 mL 0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量 mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10               4.1.2 于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.1.3 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。 4.2 试样的测定 吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温度为35℃左右的二级试剂水)，按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1)查出试样含铁的毫克数。 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1 。 5 计算及允许误差 5.1 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计算： 式中  m1——试样铁含量，mg； m——试样质量，g； ——mg换算为g时的换算系数。 5.1.1 允许误差 铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%。