凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮 摘要 采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮，结果明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮，达到了林业行业LY/T1229-1999碱解扩散法的效果，使水解时间由24 h降低到4 min，真正达到节时高效，且操作简便，准确度高，适合于批量检测水解性氮。 关键词 碱解蒸馏法;土壤水解性氮;凯式定氮仪 中图分类号 S132 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2014)12-0237-02 土壤水解性氮的测定通常采用碱解扩散法，通常做法是在扩散皿中，用1.8 mol/L氢氧化钠(水稻土和经常淹水的土壤用1.2 mol/L氢氧化钠)水解土壤，然后将其放置在40 ?恒温箱中(24?0.5) h后取出滴定[1]。但该法有如下缺点:扩散时间长，操作繁琐，玻璃板和扩散皿之间有时密封不严使氨气逸出，且内外室之间容易污染。而碱解蒸馏法则能避免这些问，且可提高速度和检测数据的精准度[2]。现将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下，以为土壤水解性氮测定提供参考。 1 材料与方法 1.1 试验原理 将土壤样品放在消化管中，用氢氧化钠和锌-硫酸亚铁还原剂进行水解，使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出，蒸馏出的氨被吸收在2%硼酸溶液中，后用标准酸进行滴定[3]。 1.2 试剂与仪器 (1)化学试剂。4 mol/L的氢氧化钠溶液;1?5的锌-硫酸亚铁还原剂;0.01 mol/L盐酸标准溶液;定氮混合指示剂;2%硼酸溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。 (2)仪器。福斯特卡托公司的2200型凯式定氮仪;250 mL消化管;250 mL三角瓶。 1.3 分析步骤 (1)称取过60号筛的风干土样1 g(精确到0.001 g)置于消化管中，加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂，加入4 mol/L氢氧化钠10 mL。同时做空白试验。 (2)接通电源，打开冷凝水，将没有样品的消化管放入蒸馏器上，关上安全门，把空的三角瓶放到接收台上，空蒸管道4 min，2次。 (3)将装有样品的消化管放入蒸馏器，再将装有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸馏器的接收座上，开始蒸馏，蒸馏时间4 min。 (4)蒸馏完成后取下接收瓶，用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝色至微红色。 2 结果与分析 2.1 不同氢氧化钠的浓度对测定结果的影响 使用空蒸馏管蒸馏4 min后，测定管中水量，10次测量水量分别为11.5、13.5、13.0、12.0、13.2、11.5、12.4、11.8、10.8、12.5 mL，平均为12.22 mL。 取国家的标准土样GBW07142a和GBW07458 2个样品，在消化管中加入4 mol/L氢氧化钠10 mL后，一种是加入25 mL水，使氢氧化钠浓度为0.85 mol/L，一种是不加入水，氢氧化钠浓度为1.8 mol/L，后分别用碱解蒸馏法进行测定，测定结果见表1。可以看出，氢氧化钠的浓度对测定结果的影响很大，氢氧化钠的浓度过低时，水解不完全，检测结果低;氢氧化钠的浓度过高时，某些难水解的蛋白质发生部分水解，检测结果偏高[2]。碱解蒸馏法测定时，氢氧化钠浓度为4 mol/L[3]，不加水的情况下，消化管中氢氧化钠的浓度为1.8 mol/L，符合碱解扩散法中氢氧化钠浓度，并且检验结果在标物标准值范围内。 2.2 蒸馏时间对测定结果的影响 选择不同蒸馏时间(3、4、5 min)对取国家的标准土样GBW07142a和GBW07458 2个样品进行测定，结果见表2。可以看出，当蒸馏时间为4、5 min时，检验结果在标物标准值范围内，蒸馏时间为3 min时结果偏低，说明，蒸馏时间为4 min水解就已经完全，所以，在以后的试验过程中蒸馏时间可选择4 min。 2.3 2种测定方法对比试验 用林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法和碱解蒸馏法对随机抽取的20个土壤样品进行试验(n=5)，结果见表3。可以看出，2种方法测定土壤水解性氮，结果完全在分析误差范围内，所有相对差值均低于5%，没有显著性的差异。 3 结论与讨论 试验结果表明，用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮，达到了林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法的效果，使水解时间由24 h降低到了4 min，真正达到了节时高效的目的，且操作简便，准确度高，适合于批量检测水解性氮的过程中选用[4-11]。 4 参考文献 [1] LY/T 1229―1999森林土壤水解性氮的测定[M].北京:中国标准出版社，1999. [2] 孙又宁，保万魁，余梅玲.自动定氮仪碱解蒸馏法测定土壤中碱解氮含量[J].中国土壤与肥料，2007(5):64-66. [3] 中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海:上海科学技术出版社，1978:73-76. [4] 杨雪，陶晓秋，黄玫.碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的研究[J].安徽农业科学，2013(17):7517-7519. [5] 童娟，谢春梅.碱解扩散法测定土壤水解性氮影响因素分析[J].宁夏农林科技，2011(9):61，71. [6] 尹献远，徐霄，余丽丽.全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮的探讨[J].浙江农业科学，2012(8):1185-1187. [7] 刘坤.凯式定氮仪测定肉与肉制品的挥发性盐基氮含量[J].轻工科技，2012(6):11，18. [8] 冯敬晶.2200型半自动凯式定氮仪测定饲料中粗蛋白的方法与注意事项[J].养殖技术顾问，2009(10):128. [9] 何孟杭.全自动凯式定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定[J].质量技术监督研究，2010(3):23-27. [10] 谢康，赵爱军.全自动凯式定氮仪较准方法[J].计算与测试技术，2011，38(11):53-54，56. [11] 王晓岚，卡丽毕努尔，杨文念.土壤碱解氮测定方法比较[J].北京师范大学学报:自然科学版，2010(1):76-78.