盐酸二甲双胍

盐酸二甲双胍 Yansuan Erjiashuanggua Metformin Hydrochloride 行业文档 (word可编辑版) 书页号:2005年版二部,457 [修订] 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置200ml量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取双氰胺对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1,g的溶液，作为双氰胺对照品溶液。称取盐酸二甲双胍对照品及三聚氰胺适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸二甲双胍0.25mg、三聚氰胺0.1mg的溶液，量取1ml，用流动相稀释至50ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定，用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，检测波长为218nm，盐酸二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于10。取双氰胺对照品溶液10,l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的20,,25,。再精密量取供试品溶液、对照溶液与双氰胺对照品溶液各10,l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与双氰胺峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中盐酸二甲双胍峰面积的1/5(0.1%)，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中盐酸二甲双胍峰面积(0.5%)。 【含量测定】 (为防止溶液过热，滴定时应充分混匀，并于终点后立即停止滴定)取本品约60mg，精密称定，加无水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，照电位滴定法(附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.282mg的CHN? HCl。 4115