Brookfield粘度计测定微生物多糖发酵液流体特性参数

Brookfield粘度计测定微生物多糖发酵液流体特性参数 Brookfield粘度计测定微生物多糖发酵液流 体特性参数 第27卷第5期 2()(]8年9月 食品与生物技术学报 J0urna10fFo0dScienceandBi0techn0lOgy Vo【_27No.5 Sep.2.O8 文章编号:1673一l689(2O08)O5一oo73—05 BrOOkfield粘度计测定微生物多糖 发酵液流体特性参数 蒋芸一,詹晓北,李艳.,郑志永 (1.江南大学工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;2.江南大学生物工程学院, 江苏无锡214122) 摘要:以典型的假塑性流体黄原胶和威伦胶为测试标样,通过Brookfield粘度计测量流体在不 同转速下的粘度,结合推导的数学公式,求得非牛顿流体的流变特性参数.建立的方法可以用于 测定发酵液的流变特性参数和浓度系数最,并建立了流变学参数与多糖浓度的函数关系,根据计 算结果推导出的模型能够评价流体的流变性能,所采用的数据处理方法及所获得的结论对非牛顿 流体的研究具有一定的意义. 关键词:非牛顿流体;流变学特性;假塑性 中图分类号:TS2O2.3文献标识码:A Study0nMeasuringRheOl0gicalPr0pertiesinMicr0bial P0lysaccharideFermentati0nBr0thbyUsing R0tati0nal(Br0okfieldType)Visc0meter JIANGYun,,ZHANXiao_bei,,IIYan,ZHENGZhi—yong?. (1.KeyIaboratoryof1ndustrialBiotechnology,MinistryofEducation,JiangnanUniVety, Wuxi214122,China; 2.Schoo1ofBiotechno1ogy,JiangnanUniversity,Wuxi214122,China). Abstract:Inordertoc.nvenient1ydescribetherheol.gicalpr.perties,anefficientandcost— effectivemethodfordeterminingtherheologicalbehaviorindexesofnon—Newtonianfluidwas developed.Takingthexanthangumandwelangumastheresearchmodel,theindexesoftypi cal pseudoplasticfluidwereobtainedthroughviscosityvaluesusingBrookfieldViscometera nd mathematicalderivation.Byusingthemethod,bothfluidconsistencyfactorkandflowbeha Vior indexncouldbederivedanddescribedbyfunctionsofpolysaccharideconcentrationc.The mathematicalmodeldeducedusingthismethodhighlyagreedwiththerehologicalbehaVi orsof polysaccharidefermentationbroth.Thedataprocessingmeth0dandtheresultswereuseful for characterizingtheflowbehaviorOfnon—Newtonianfluid. Keyw0rds:non—newtonianfluid;rheologicalproperty;pseudoplasticity 收稿日期:2()()8一O7—05. 基金项目:国家863项目(2.(]6AAO2z2O7),上海市科技攻关项目(O543l994O). 作者简介:蒋芸(1983一),女,江苏镇江人,发酵工程硕士研究生. *通讯作者:詹晓北(1962一),男,北京人,1二学博士,教授,博士生导师,主要从事微生物多糖和生物反应器研究 EmaIl:xbzhan@jiangnan.edu.cn 74食品与生物技术学报第27卷 粘度是对流体内部摩擦的一种量度,是影响流 体物理性质的一个重要参数.非牛顿流体在一定 的剪切速率下,也具有一定的牯度值,其表观粘度 通常是用粘度计经过实验测出的..].在食品和建 筑工业中遇到的大多数非牛顿流体都是假塑性流 体,特别是一些高分子溶液和悬浮液均具有剪切稀 化的特性,这一现象对于食品的加工过程及其他工 程应用等方面均具有重要的影响.由于假塑性流 体的表观粘度随着剪切速率发生变化的范围很大, 所以不能把它们作为牛顿犁流体来处理,必须对这 类液体的流动问进行单独讨论,用特殊的方法去 解决这类问题. 对于流变特性与剪切时间无关的假塑性液体 而言,其剪切应力r与剪切速率),之问的关系可以 用幂定律r一是y来表示.在此关系式中,流态特性 指数和浓度系数是共同决定了流体的流态特性行 为,因此通过实验确定非牛顿流体的流变学参数 与志,进而确定描述该液体流变特性的流态特征方 程,成为解决非牛顿液体输送计算中的关键问题. 非牛顿流体的流变测量,主要是在对流体施加 一 定剪切应力的条件下,通过跟踪流体对受力的响 应值而获得.目前,走和主要通过流变仪测出,但 是,由于流变仪价格昂贵,难于普及,因此通过测定 不同剪切速率下的粘度值,并对所测数据进行合理 的公式转换,从而确定出流体的特性参数及相关的 流态特征方程,成为目前解决该问题的有效途径之 一 .作者以微生物多糖黄原胶和威伦胶为样品,采 —E型数显粘度计测定 用美国Br.0krield公司的DV 流体在不同剪切速率下的粘度值,实验仪器的使用 以及数据的测量获取简单易得』.],并结合相应的公 式转换,进而确定流体的流态特性参数及相关流态 特征方程.通过粘度计和数学公式相结合来测定 多糖发酵液流态特征参数的方法,仅有助于建立 一 个流体特征参数的测量模型,而且对于其它非牛 顿流体,尤其是对假塑性流体流变学参数的快速获 得具有重要意义. 1材料与方法 1.1样品制备 黄原胶为食品级试剂,威伦胶由作者所在实验 室保藏的产碱杆菌发酵后经粗提取后干燥获得(质 量浓度7OgdL).精确称重后加入去离子水,在磁 力搅拌器上连续搅拌使多糖样品充分溶解在水中, 按不同比例配成不同质量浓度的溶液分别为: 0.25,0.5O,1,2,3,4,5g/dI. 1.2实验仪器 旋转粘度计为美国Brookfie】dDVE型数显粘 度计,针对不同粘度的多糖样品溶液,分别选取规 格:1,7号R.V.T.转子进行测量;盛样容器为 250mI的烧杯.将2OOmL的样品倒入盛样容器 中,调整仪器,待仪器开机运行并稳定平衡15min 左右,在室温(25?)下测定各参数值. 2结果与讨论 2.1流变学特性参数测定方法的建立 对于非牛顿性流体而言,其流变学行为符合幂 定律公式.5: 仇一是y(1) 对公式两边取对数,则有: ln仇=ln志+(扎一1)1ny(2) 其中,为流态特性指数,其大小表示液体偏离 牛顿流体的程度(即表示液体的假塑性),值越小, 说明假塑性流体的流态特性越偏离牛顿流体,剪切 稀释作用也越明显.称为浓度系数(N?s/m.),与 液体的稠度或质量浓度有关.若流体为牛顿型流 体,则一1,志一叩,r一77×),,此时的是就是牛顿型 流体的实际粘度.理论上和是值是溶液的特征系 数,只与溶液的性质,浓度及温度有关,是用来表示 非牛顿流体液体性能的特征参数. 一 般情况下,通过旋转粘度计仅能得到样品溶 液在不同转速下相对应的粘度值,由公式(2)可以 看出,ln吼和lny之间符合一次线性曲线关系,因此 有必要对不同转速下的粘度值进行合理转换,得到 所要求的粘度与剪切力/剪切速率之间的关系,从 而换算得出非牛顿流体的特性参数n值和是值,以 及这些参数与浓度之间的变化关系,以准确表征假 塑性流体的流态特性行为.所得数据的精确性,在 很大程度上取决于测试与数据处理的方法. 对于BrookfieldDV—E型粘度计而言,在选定 转子的前提下,剪切速率y和转速N之问有如下关 系: y!=是Ny(?N(3) 那么,将(3)式代入(2)式中,可以得出如下关系式: ln仉一ln(志?是)一)+(一1)lnN(4) E型粘度计,即 其中是表示针对BrookfieldI)V— 某一转子在某种液体中的剪切速率计算常数(一), 与n值及所选取的转子有关;N表示某一转子下的 转速(r/min);吼表示在特定转子下的表观粘度 (Pa?s) 第5期蒋芸等:Br0?Dkfie1d粘度计测定微生物多糖发酵液流体特性参数75 ? 砖 山 摇 露 图l表观粘度与转速N的关系 Fig.1Relati0nship0fapparentViscOsityandrotati0n speed 由(4)式可以看出,仇与『\,之间的关系在双对 数坐标体系下符合一次线性方程,斜率为(n一1), 截距为ln(是?尼?).因此对于不同浓度的胶溶 液,挑选合适的转子测定不同转速N下的粘度值 叩,代入方程(4),以ln仇为纵坐标,1nN为横坐标作 图,即可以得到一条直线(见图1),根据直线的斜率 和截距由公式(4)求出值和是值. 在志值的求解过程中,除了是外,其他均为 已知参数.根据文献[5],对于Br0OkfieldDV—E型 粘度计的各转子而言,可拟合出不同转子规格条件 下ln(,z)与ln()的方程式及对应关系曲线.结 果如表1所示(其中,代表ln(走,),代表 1n()): 表1ln(,1)与ln())的方程关系式 Tab.1syntheticrelati0nshipbetweenln()andln(y()) 通过以上公式的推导转换,将仇与),之间的函 数关系转换成了与N的函数关系式,后两个参数 正是通过粘度计可以直接读取的,十分方便,因此 只要通过一定的查表换算,即可得到所要求取的 和忌值,也可以最终换算出剪切应力r与剪切速率 ),之间的关系曲线. ln() 图2不同转子下ln()与ln(J}…)的关系曲线 Fig.2Relati0nshipoflnc)andln(J=[M())withdiffer— entspindle 2.2微生物多糖溶液的流变学特性参数测定 取威伦胶(样品A)和黄原胶(样品B),分别配 制成不同质量浓度梯度的胶溶液,采用旋转粘度计 法进行粘度测定,得出不同质量浓度的流体粘度随 转速变化的关系方程. 35OO0O 3o0OOO 25Oo00 2OO00O 15OOO0 摆 露l00O0O 5OOOO 0 ? 一 山 \ 鼷 懈 02O4060801O0 转速?I/(r/min) (a) 转速/(r/min) (b) 图3不同质量浓度威伦胶(a)和黄原胶(b)的溶液粘 度随转速变化曲线 Fig.3Relati0nshipofapparentviscOsityandrOtati0n speedindifferentcOncentratiOn0fweIangum (a)andxanthangum(b) 由上图流体粘度随转速变化的关系,进行相关 公式推导,计算出不同质量浓度胶溶液的流体特性 参数,结果如图4和图5所示: 76食品与生物技术学报第27卷 1.O 0.8 Ol23456 样品质量浓度c/(g/dL) 图4威伦胶与黄原胶样品质量浓度c与流态特性指 数n的关系 Fig.4RelationshipbetweenflOwbehaViOrindexand c0ncentratiOncofweIangumandxanthangum 通过对黄原胶和威伦胶进行粘度测定,这两种 典型假塑性流体的值皆小于1.根据所求得的流 态特性参数,对样品结果进行非线性拟合,可以得 到随着样品浓度变化”及是这两个参数的流态特性 方程,并分别绘制n及ln(是)随着质量浓度c增加的 样品质量浓度c/(g/dL) 图5威伦胶与黄原胶样品质量浓度c与浓度系数In ()的关系 Fig.5ReIati0nshipbetweenIn()andconcentrationc Ofwelangumandxanthangum 变化曲线图(见图4与图5). 根据计算推导所得的数据,进行非线性拟合及 回归分r 合n一+M.×(„“.+M1的函数关系式;是 f十』W 值随着质量浓度的变化规律符合ln走一M×1n(c +M.)+M.×c”+M的方程关系.图4,5中实线 为拟合方程所得曲线,数据点为实验实测值,由回 归可以看出,R.均在O.995以上,可见拟合所 得的曲线方程与实际情况基本吻合. 黄原胶与威伦胶的胶溶液在达到一定浓度时, 均表现出典型剪切稀释的流变学特性[„.,由于其优 良的流变性能,这两种假塑性流体广泛应用于食 品,建筑及采油等领域j.研究表明,黄原胶和威 伦胶都是一种双螺旋的刚性分子,在以一定浓 度存在的胶溶液中,多聚物链之间主要以范德华力 相结合,这些杆状分子纠结成复杂的网络,但这些 弱键的结合在剪切作用下即可瓦解l1.l,这进一步证 明了其假塑性特性. 从图4,5及拟合方程均可以看出,在浓度较低 的范围内,值与足值的变化幅度都十分急剧,存在 这样一个”临界质量浓度”,胶溶液分子间的结合发 生了”质变”,方程中的主导函数也发生了改变.由 图3亦可以看出,样品在大于”临界质量浓度”后, 粘度与转速变为对数型曲线,开始呈现假塑性流体 的特性,且越来越明显”].同时,从上面两个不同 的样品结果可以看出,对于品质不同的胶样品,其 临界质量浓度是有区别的,因此拟合方程的系数随 642O O0O ,,瓤浆柏 第5期蒋芸等:Brookfield粘度计测定微生物多糖发酵液流体特性参数77 样品各有不同:威伦胶需要质量浓度达到2g/dL左 右才会表现出假塑性,而黄原胶质量浓度达到1g/ dL时,其胶品质就已经具有了较好的假塑性,且值 一 度降至0.11,这与理想的非牛顿流体十分接近. 3结语 通过普通旋转粘度计测定粘度的方法,直接由 参考文献(References): 流体的粘度数据进行处理转换,得到了假塑性流体 相关的流态特性指数,进而推导出流体的流态特性 方程.此方法亦可以将粘度与浓度,温度等参数的 关系直接与,尼这两个重要参数相关联,更加直观 明了,也为研究流体的流变特性提供了一种十分简 便快捷的方法,对于非牛顿流体力学方面的研究及 其工程应用均具有一定的指导意义. [1]陈克复,卢晓江,金醇哲,等.食品流变学及其测量[M].北京,轻工业出版社,1989:53—56. [2]段振华,张憨,汤坚.半流质高能食品的流变学特性[J].食品与生物技术学报,2O03,22(6):39—45. DUANzhen—hua,zHANGMin.TANGJian.Studiesontherheologicalpropertiesofsem| f】uidhigh—energyfood[J]. Journal0fFo0dScienceandBi0technol0gy,2OO3,22(6):39—45.(inChinese) [3]高桂丽,李大勇,石德全.液体粘度测定方法及装置研究现状与发展趋势简述[J].化工自动化及仪表,2O06,33(2): 65—70. GA0Gui—li,LIDa—yong,SHIDe—quan.Researchsituationanddevelopmenttrendof measurementmeth0danddeviceof liquidviscosity[J].c0ntrolandInstrumentsInchemicaIIndustry,2O06,33(2):65—7O.(inChinese) [4]陈朝霞,管民.用旋转粘度计法研究非牛顿流体的流变性能[J].现代仪器,2()(]7,(2):23—26. CHENChao—xia,GUANMin.Studyonrheologicalproperitiesofnon—newtonianfluid sbyusingarotati0na1viscometer [J].ModernInsturments,2()(]7,(2):2326.(inchinese) [5]张林仙.利用旋转粘度计测量非牛顿流体的流变特性[J].黄石高等专科学校学报,20?.3,l9(2):5—8. zHANGLin—xian.Testingrheologybehaviorsofnon—newtomanfluidbyusingrotaryviscometer[J].JournaIofHuangshi PolytechnicCollege,2OO3,l9(2):5—8.(inChinese) [6]MitschkaP.simplec0nversion0fBrookfieldR.V.T.readingsintoviscosityfunctions[J] .RheologicaActa,1982,21: 2O7—2O9. [7]李平作,徐柔,章克昌.灵芝发酵过程中胞外多糖快速测定模型的建立[J].无锡 65. 轻工大学学报,1999,l8(3):62— LIPing—zuo,XURou,ZHANGKe—chang.AmodeIforfastassayingextrapo1ysaccharidesconcentrationduringthefer— mentationofG.1ucidum[J].J0umalofwu硝 universityofLightIndustry,1999,18(3):62—65.(inChinese) [8]郭建军,李建科,陈芳等.韦兰胶的特性,生产和应用研究进展[J].中国食品添加 剂,2.08,(2):87—91. GU0Jian—jun,L1Jian—ke,CHENFang,eta1.Theresearchprogressofproperties,productionandapp1icati0nonwe1an gum[J].chinaFoodAddjtives,2OO8,(2):87—91.(inChinese) ,杨阳.三种微生物多糖的研究进展[J].中国食品添加剂,2.(]7,(1):?7一l2】. [9]吕俊 IVJun,YANGYang.Threetypesofmicrobialpolysaccharide[J].chinaF00dAdditives,2O O7,(1):?7—121.(inChi— nese) [1O]里景伟.微生物多聚糖黄原胶生产与应用[M].北京:中国农业科技出版 社,1995.1—8. [11]campanas,Andradec,MilasM,eta1.Polyelectro1yteandrheologicalstudiesonthepol ysaccharidewelan[J].1nterna— ti0nalJournalofBi0logicalMacromoIecuIar,199O,12:379——384. [12]王德润,赵大健.黄原胶分子形貌的电镜研究[J].高分子学报,199O,(1):6O一 66. wANGDe_run,zHA0Da—jian.study0ftheappearanceofxanthanm.leculesLJ].ActaPolymericasinica,1990,(1):6O 一 66.(inChinese) [13]常春,壬根灿,方起,等.黄原胶发酵过程的流变学研究[J].郑州工业大学学 报,2001,22(4):93—95. CHANGChun,WANGGen—can,FANGShu—qi,eta1.Studyonrheologica1characteristicsduringxanthangumfermenta— tion[J].JournalofzhengzhouuniVersityofTechn0log)『,2OO1,22(4):93—95.(inchinese) (责任编辑:朱明)