聚合物成型加工原理实验

高分子材料与加工实验指导合肥工业大学高分子科学与工程系校级精品课程建设组2013年6月目录实验一混合....................................................................................1实验二填充聚合物的制备4实验三热固性粉末的加工工艺实验8实验四注射成型15实验五性能测试实验20实验六塑炼33实验七压缩模塑36实验八聚合物加工性能实验39参考文献46实验室安全知识47实验一混合一、实验目的1．掌握物料混合的方法；2．认识配方中各组分的作用；3．学会使用高速混合机。二、实验原理混合过程是使多相不均态的各组分转变为多相均态的混合料，常用的混合设备有Z型捏合机和高速混合机：高速混合器是密闭的高强力、非熔融的立式混合设备，由圆筒型混合室和设在混合室底部的高速转动的叶轮组成，在固定的圆筒型容器内，由于搅拌叶的高速旋转而促使物料混合均匀，除了使物料混合均匀外，还有可能使塑料预塑化。在圆筒型混合室内，设有挡板，由-1-于挡板的作用使物料呈流化状，有利于物料的分散均匀，在混合时，物料沿容器壁急剧散开，造成旋涡状运动，由于粒子的相互碰撞和摩擦，导致物料温度上升，水分逃逸，增塑剂被吸收，物料与各组分助剂分散均匀。为提高生产效率，混合过程一般需要加热，并按需要顺序加料。三、实验原料及仪器设备高速混合机SHR-10型最大容积10L，功率：3.3/4KW，转速720～1440r/min。四、实验步骤1.配料按照性能要求的配方称量树脂及各种助剂，要求配料总量3000g左右。2.混合1）准备将混合器清扫干净后关闭釜盖和出料阀，在出料口上接上接料用接料袋。2）调速开机空转，在转动时将转速调至700r/min。3）加料及混合将已称量好的树脂及辅料倒入混合器中，盖上釜盖，将时间继电器调到5min，按启动按钮。4）出料到达所要求的混合时间后，马达停止转动，打开出料阀，点动按钮出料。5）清理待大部分物料已排出后，静止5min，打开釜盖，将混合器内的余料全部扫入袋内待用。-2-五、实验记录质量百分数序号实验原料名称原料牌号生产厂家质量（g）（%）12345678910五、注意事项1．配料时称量必须准确；2．高速混合器必须在转动情况下调整。六、思考题物料混合的机理是什么？聚合物成型加工用物料的主体是什么？有何作用？粉料粒度大小对混合有何影响？-3-实验二填充聚合物的制备一、实验目的了解填充改性聚丙烯的挤出造粒原理，挤出机的工作特性，以及挤出成型工艺对粒子制品质量的影响．掌握挤出造粒的操作过程．二、实验原理将聚丙烯（PP）以及各种无机填料（CaCO3或CaSO4）按照一定比例加入到双螺杆挤出机中，经过加热，剪切，混合以及排气作用，以及填料塑化成均匀熔体，在两个螺杆的挤压下熔体通过口模，水槽冷却定型，鼓风机冷却排水，切粒机切割造粒，最终成为聚丙烯填充改性料。挤出机螺杆和料筒结构直接影响塑料原料的塑化效果，熔体质量和生产效率．和单螺杆相比，其塑化能力，混合作用，和生产效率相对较高．主要用于高速挤出，高效塑化，大量挤出造粒．挤出工艺控制参数包括挤出温度（料筒各段，机头，口模），挤出速率，口模压力，冷却速率，牵引速率，拉伸比，真空度等．对于双螺杆挤出机而言，物料熔融所需要的热量主要来自于料筒外部加热，挤出温度应在塑料的熔点（Tm）或粘流温度（Tf）至热分解温度范围之间，温度设置一般从加料口至机头呈逐渐升高，最高温度较塑料热分解温度Td低15℃以上．各段温度设置变化不超过60℃。挤出温度高，熔体塑化质量较高，材料微观结构均匀，制品外观较好，但-4-挤出产率低，能源消耗大，所以挤出温度在满足制品要求的情况下应该尽可能的低．挤出速率同时对塑化质量和挤出产率起决定性的作用，对给定的设备和制品性能来说，挤出速率可调的范围则已定，过高的增加挤出速率，追求高产率，只会以牺牲制品的质量为代价。挤出过程中，需冷却的部位包括料斗，螺杆。料斗的下方应通冷却水，防止PP过早的熔化粘结搭桥。另外牵引速率与挤出速率相应匹配，以达到所造的塑料粒子均匀为准。三原材料与基本设备1）原材料聚丙烯（PP）、活性碳酸钙（CaCO3）、硫酸钙（CaSO4）、润滑剂等。2）主要设备双螺杆挤出机组（螺杆直径30mm，长径比36：1，螺杆总长1085mm）南京橡胶机械厂1台冷却水槽1台冷风机1台自动切粒机1台手套每人一副-5-四、实验操作步骤及说明1）挤出机预热升温：依次接通挤出机总电源和各加热段电源，调节加热各段温度仪表以及其他控制仪表设定值致操作值（见表一）．当预热温度升至设定值后，恒温30－60min。温度控制分为7段。表一挤出机主要参数设定值表温度一二三四五六机熔体压熔体温（℃）区区区区区区头力，MPa度，℃设定值15018619520021021018012.002152）检查冷却水系统是否漏水，真空系统是否漏气：拧开水阀。3）启动油泵电动机：在启动之前，用手将螺杆后的园盘搬动一圈后，将主电机调速旋钮调至零位，然后启动主电机。调速要缓慢，均匀，转速逐步升高，要注意主电机电流的变化，一般在较低的转速下运转几秒，待有熔融的物料从机头挤出后，再继续提高转速。4）启动喂料系统以及螺杆清洗：首先将喂料机速度调至零位，启动料斗下的冷凝水。把清洗用的纯PP到入料斗，启动喂料电动机，清洗螺杆，待挤出的熔体颜色变为PP的本色即可视为清洗完毕。接着将混合好的料倒入喂料斗，调整其转速，在调整的过程中密切注意电动机的电流的变化，要适当控制喂料量，以避免挤出机的负荷太大。5）将挤出的线状熔体通过冷却水槽，引上牵引切割机。6）启动真空系统，调节真空度。7）启动牵引以及切割等辅助装置，观察线状熔体的直径，光泽度-6-等。并以此来调节各项速率。8）更换不同配方重复以上实验。五实验结果与记录①记录挤出工艺条件（温度，螺杆转速，加料速度，真空度，牵引速度）。②观察挤出过程中的不稳定现象，记录工艺参数变化后，线性熔体的变化。熔体温温度（℃）一区二区三区四区五区六区机头熔体压力，度,℃MPa设定值实际值喂料转速主机转速切粒机转速油泵压力真空度实验主物料实验现象（正常或异常请记录）：实验人员实验日期六、思考题填料的加入对聚合物的加工性能有何影响？改变牵引和挤出速率对线性熔体的直径和光泽度等特征有什么影响？-7-实验三热固性粉末的加工工艺实验一、实验目的、初步了解热固性粉末中原料的配比，以及各种助剂的使用，掌握成型加工用物料的配方设计原理。、掌握热固性粉末的简单混合、塑化混合操作，了解粉末涂料制备和基材表处理等工艺流程，掌握塑化工艺设计及控制原理与方法。、学会使用静电喷涂设备，以及成品的各项性能检测。例如，表面有无缩孔，火山坑等。二、实验原理本实验项目为设计性实验，以性能要求－设计材料配方－设计加工工艺－性能检测－结果分析讨论为主线。要求学生在查阅文献的基础上，根据实验任务及目的，自己设计成型用物料的配方，物料的加工工艺及检测方法。粉末涂料和涂装技术是二十世纪中期开发的一项新技术，新工艺，具有节省能源，减少污染，工艺简单，易于实现工业化，涂层性能优异等特点。半个多世纪以来，伴随其制造工艺的和涂装技术的改进和发展，这项工业技术发展到现在年平均增长速度高达8%以上，长期以来得到了各国的重视。尤其是进入了二十一世纪以来，人类对环境的保护更加重视，对挥发性有机物（VOC）向大气排放量的限制日益严格，对有限资源如何节省等问题日益关注，致使涂料与涂装界对粉末涂料-8-和涂装技术更加重视。粉末涂料的品种很多，配方各异，但其基本组成通常包括树脂，固化剂，各种助剂和颜填料。一个典型的粉末涂料的配方应含有：1）50~60%的基料（包括树脂和固化剂）2）30~50%的颜填料3）2~5%的流平剂和其他助剂通常，树脂是具有较高分子量和较低官能度的高聚物，有热塑性和热固性之分。例如，本试验用的聚酯树脂和环氧树脂均属此类。固化剂为具有相对较低分子量和较高的官能度的低聚物或化合物，本试验中环氧和聚酯互为对方的固化剂，即环氧中环氧基团和聚酯中羧基发生酯化反应。粉末涂料中所使用的颜填料基本相同，例如，钛白粉，群青，中铬黄等。助剂包括固化促进剂，流平剂，增光剂，花纹剂等。粉末涂料分为热固性和热塑性两种，热塑性树脂系热塑性粉末涂料的成膜物质，它的特点是可随温度的升高而变软，冷却后变硬。主要有聚乙烯，聚氯乙烯，聚丙烯，尼龙，氯化聚醚，聚氟乙烯。热固性的粉末涂料的基材是热固性树脂，它们是一些较低聚合度的预聚体树脂，其特点是可利用自身的活性官能团，在一定的温度下，或加入固化交联剂固化成不溶不熔的，质地坚硬的三维网状结构的最终产物。主要有环氧树脂，聚酯树脂，丙烯酸树脂。1、热固性粉末涂料的生产热固性粉末涂料的生产主要是熔融挤出混合法，首先将配方中的树脂，固化剂，颜填料及各种助剂计量称重，继而加入预混合器中进-9-行混合，接着将混合好的物料经加料器送入挤出机，并在高温，高剪切力的作用下使得各组分充分混合。继而通过压片冷却机压成薄片，接着将冷却后的薄片物料破碎成较小的片状物料（粗粉碎），然后将薄片加入空气分级磨（ACM）中进行细粉碎，最后在旋风分离筛中筛分，除去超细粉，杂物，粗粉，得到合格产品。2、粉末涂料的涂装与应用涂膜的质量与性能与被涂物的性状密切相关。因此，涂装前的表面处理已经成为涂装工艺中不可缺少的部分表面处理，主要分为除油，除锈和磷化三部分。粉末涂料的涂装与液态涂料差别甚大，其涂装方法很多，主要有真空吸入法，火焰喷涂法，粉末热喷涂法，震动床法，空气喷涂法，静电喷涂法，电场云涂装法。3、检测涂层的性能测试主要有光泽，附着力，硬度，柔韧性，耐冲击等性能。三原材料与基本设备（1）原材料聚酯：（5A）芜湖神剑化工有限公司；环氧树脂：芜湖神剑化工有限公司；流平剂：芜湖神剑化工有限公司；流平促进剂：奉化南海化工有限公司；安息香：苯偶姻，奉化南海化工有限公司；-10-R706钛白粉：杜邦化学有限公司;改超细性硫酸钡：青岛东风化工有限公司；碳黑，中铬黄，汽巴红：市售；（2）主要设备GSF-30E型双螺杆挤出机：烟台三立设备制造厂；GH-10A高速混合机：北京塑料机械厂；NP-1高压静电发生器：江苏太仓静电设备厂；LLB-7除尘机组：上海华亭环保设备厂；QCJ型漆膜冲击器：天津中环实验仪器厂；QFD型电动漆膜附着力实验机：天津精科材料实验机厂；QQ2-1型漆膜弯曲实验机：天津中环实验仪器厂；四、实验操作步骤及说明驼色聚酯/环氧粉末涂料的制备1）配料以及预混合按照下表格式设计配方，并计量称取：原料树脂1树脂2流平剂促进剂固化剂颜料1颜料2颜料3颜料4颜料5名称聚酯环氧503流平701B安息香钛白粉硫酸钡碳黑中铬汽巴及规格牌树脂树脂剂促进剂黄红号质量（g）配方设计（签字）：设计日期：-11-将上述原料称量之后，加入高速混合机低速混合3分钟，高速混合分钟后出料。2）挤出混合将预混合好的原料，按照一定速度加入到双螺杆挤出机（转速：800r/min）中，并通过压片机将挤出的熔融物料压成薄片并冷却粉碎。工艺条件一区温度（℃）二区温度（℃）主机转速（r/min）设定值实际值工艺设计（签字）：设计日期：3）粉碎将粗粉碎好的薄片加入粉碎机中，粉碎三次，每次1分钟。接着将粉碎好的料过160目筛，剔除粗粉。4）除油将标准试验样板浸入沸腾的脱脂剂中3分钟，接着将它放入水中润洗。5）磷化将脱过脂的样板，浸入配好的磷化液中3分钟。再将样板放入烘箱烘干。6）喷涂将烘好的样板放入喷涂箱，用之前制备的聚酯/环氧型粉末涂料进行静电喷涂。-12-7）固化将喷涂好的样板再次放入烘箱，180℃下烘20分钟，即可得到成品。8）检测分别对成品进行各项测试，1）目测：检查板面是否有缩孔，火山坑，脏点，桔皮等瑕疵。2）冲击强度测试，：按照国标在QCJ型漆膜冲击器上测试漆膜冲击强度。3）漆膜附着力测试：按照国标在QFD型电动漆膜附着力实验机测试漆膜附着力；4）漆膜弯曲强度：按照国标在QQ2-1型漆膜弯曲实验测试漆膜弯曲强度。五实验结果与记录①记录挤出工艺条件（温度，螺杆转速，加料速度等）②观察挤出过程中的不稳定现象，记录工艺参数变化后，线性熔体的变化．③观察并记录喷涂过程中相关工艺参数及其变化④记录样品性能检测结果，并进行分析。六、思考题1）如板面出现滴挂现象，应该如何解决？2）如果样板表面除油不净，喷涂后板面会出现何种现象？-13-3）如果基材树脂中有分子量过大的树脂，或有预交联的成分，在喷涂后的板面上会出现何种缩孔？4）简述聚酯/环氧型粉末涂料的固化机理？5）如粉末涂料在喷涂前被油或水沾染，会造成何种后果？-14-实验四注射成型一、实验目的i了解螺杆式注塑机的结构，性能参数，操作规程等有关注意事项。掌握注塑机的操作技能；锻炼一种实际工作的技能。二、实验原理采用螺杆式注塑机进行实验．在塑料注射成型中，注塑机需要按照一定的程序完成塑料的均匀塑化，熔体注射，成型模具的启闭，注射成型中压力保持和成型制件的脱模等一系列操作过程。1.螺杆式注塑机的主要结构及作用a.注射装置注射装置一般由塑化部件（机筒，螺杆，喷嘴等），料斗，计量装置，螺杆传动装置，注射油缸和移动油缸等组成。注射装置的主要作用是使塑料原料均匀塑料成熔融状态，并以足够的压力和速度将一定量的熔体注射到成型模具中。b.合模装置合模装置主要由模板，拉杆，合模机构，制件顶出装置和安全门组成。合模装置主要作用是实现注射成型模具的启闭并保证其可靠的闭合。c.液压传动和电气控制系统液压系统和电气控制系统的主要作用是满足注塑机注射成型工艺参数（压力，注射速度，温度，时间等）。2.注塑机的动作过程a.闭模和锁紧注射成型过程是周期性的操作过程。注塑机的成型-15-周期一般是从模具的闭合开始的，模具先在液压及电气控制系统处于高压状态下进行快速闭合，当动模与定模快要接触时，液压即电气控制系统自动转换为低压，低速状态，当确定模内无异物存在后，再转换为高压并将模锁紧。b.注射装置前移及注射确认模具锁紧后，注射装置前移，使喷嘴和模具吻合，然后液压系统驱动螺杆前移，在所设定的压力，注射速度下，将机筒螺杆头部以均匀塑化和定量的熔体注入模具型腔中。此时螺杆头部作用于熔体的压力称之为注射压力（Pa），又称一次压力。螺杆的移动速度称之为注射速度（cm/s）。c.压力保持注射操作完成之后，在螺杆的头部还保存有少量的熔体。液压系统通过螺杆对这部分熔体继续施加压力，以填补因型腔内熔体冷却收缩产生的空间，保证制件的密度．保压一直持续到浇口封闭。此时，螺杆作用于熔体上面的压力称之为保压压力（Pa），又称二次压力，保压压力一般等于或低于注射压力。保压过程中，仅有少量的熔体补充入型腔。d.制件冷却塑料熔体经注射喷嘴注射到模具型腔后开始冷却。当保压进行到浇口封闭后，保压压力即卸去，此时物料进一步冷却定型。冷却速度影响到聚合物的聚集态转变过程，最终会影响到制件成型质量和效率。制件在模具型腔中的冷却时间应以制件在开模顶出时具有足够的刚度，不致引起制件变形为限。过长的冷却时间不但为降低生产效率，还会使制件产生过大的型腔包附力，造成脱模困难。e.原料预塑化为了缩短成型周期，提高生产效率，当浇口冷却，-16-保压过程结束后，注射机螺杆在液压马达的驱动下开始转动，将来自料斗的粒状塑料向前输送。在机筒加热和螺杆剪切热的共同作用下，将粒状塑料进一步均匀塑化，最终成为熔融黏流态流体。在螺杆的输送下存积于螺杆的头部，从而实现塑料原料的塑化。螺杆的转动一方面使塑料塑化并向其头部输送，一方面也是存积于头部的塑料熔体产生压力，这个压力称之为塑化压力（Pa）。由于这个压力的作用，使得螺杆向后退移，螺杆后移的距离反应出螺杆机头部分存积的熔体的体积，也就是注射熔体计量值是根据成型制件所需要的注射量进行调节设定。当螺杆转动而后退到设定值时，在液压和电气控制系统的控制下就停止转动，完成塑料的预塑化和计量，即完成预塑化过程。注射螺杆的尾部和注射油箱是连接在一起的，在螺杆后退的过程中，螺杆要受到各种摩擦阻力以及注射油箱内液压油的回流压力的作用，注射油箱内液压油回流产生的压力称之为螺杆背压（Pa）。f.注射装置后退，开模及制件顶出预塑程序完成后，注射装置后退，为了避免喷嘴长时间与模具接触散热而形成凝料，使喷嘴离开模具．当模腔内的成型制件冷却到具备一定刚度后，合模装置带动模板开模，在开模的过程中完成侧向抽芯的动作，最后顶出机构顶脱制件．准备下一个成型周期。三、实验原料及设备实验原料各种热塑性塑料。本次实验采用挤出实验制备的粒状料。实验设备HTL90-F5B型螺杆式注塑机海太塑料机械有限责任公司。-17-四、实验步骤①接通冷凝水，对油冷器和料斗座进行冷却。②接通电源（合闸），按拟定的工艺参数，设定各料筒的加热温度，通电加热。③将实验原料加入料斗中。④熟悉操作控制屏各键的作用及调节方法，操作方式设定为手动．按拟定的工艺参数设定压力，速度和时间参数，并作记录。⑤待料筒加热温度到设定值后，保持30min。⑥采用手动方式动作，检查各动作程序是否正常，各运动部件动作有无异常现象，一旦发现异常现象，应马上停机，进行处理。⑦准备工作就绪后，关好前后安全门，保持操作方式为手动，操作时应集中注意力，防止按错按钮。⑧开机，手动操作程序如下：闭模预塑注射座前移注射保压注射座后移冷却定型开模顶出开安全门取件关安全门-18-⑨停机前，先关料斗闸门，将余料注射完毕．停机后，清洁机台，断电，断水。五、实验记录温度（℃）一段二段三段喷嘴模具控制值注射压力保压压力塑化压力开模时间保压时间闭模冷却时间实验现象（正常或异常请记录）：实验主物料实验人员实验时间注意：注射机工作原理，设备结构，特点；注射成型操作过程中的安全问题。六、思考题要缩短注射机的成型加工周期，可以采用哪些措施？注射机操作方式有几种？注射机的料筒温度应如何确定？注射机的模具温度应如何确定？为什么要保压？保压对制品性能有何影响？-19-实验五性能测试实验一、实验目的与原理1）实验目的熟悉高分子材料力学性能测试标准条件，原理及操作；了解测试条件对测试结果的影响。2）实验原理拉伸测试：将试样夹持在专业夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器，形变测量装置及处理，测绘出试样在变形过程中的拉伸-应变曲线，计算出曲线上的特征点，如拉伸强度，拉伸断裂应力，拉伸屈服应力和断裂伸长率。冲击强度测试：对硬质高分子材料试样施加一次冲击负荷使试样破坏，记录下试样破坏时或破坏过程中单位试样截面积所吸收的能量，即冲击强度，来衡量材料的冲击韧性。冲击实验方法可分为：简支梁冲击实验，悬臂梁冲击实验和落锤冲击实验。所有冲击实验在（23±2℃），常湿下进行试样调节，调节时间不少于4h。弯曲强度测试：本实验对试样施加静态三点式弯曲负荷，通过压力传感器，负荷及变形指示器，测定试样在弯曲变形过程中的特征量如弯曲过程中任何时刻跨度中心处截面上最大外层纤维正应力（弯曲应力），当挠度等于规定值时的弯曲应力（定挠度时弯曲应力），弯曲破坏应力，最大负荷时的弯曲应力，超过定挠度时负荷达到最大值时的弯曲应力（表观弯曲应力）．-20-成型收缩率测试：由于制品是在模具中在温度、压力作用下成型，因此从熔体到固体过程中物料存在收缩问题，可据此测定成型收缩率。成型收缩率是模具设计、制品设计及原料筛选的重要数据。测量方法是：将制品处理后测定其尺寸，并测定模具型腔对应部位的尺寸，进行计算。二、拉伸测试A、实验试样（1）试样的类型类型有I型，Ⅱ型，Ⅲ型，Ⅳ型。（具体参考GB/T1040—92）2）试样的制备及要求i试样的制备和外观检查，按GB1039规定进行。试样的厚度。板材厚度D≤10mm时，可用原厚为试样厚度；当D10mm时，应从两面等量机械加工至10mm，或按产品规定加工。每组试样不少于五个。对各向异性的板材应分别从平行于主轴和垂直于主轴的方向各取一组试样。B、实验设备1）试验机LJ-1000形变测量装置测量误差在±1%之内。2）夹具实验夹具移动速度应符合规定要求。C、实验步骤-21-1）实验的状态调节和实验环境按GB2918规定进行。2）测量试样中间平行部分的宽度和厚度，精确至0.01mm.。Ⅱ型试样中间部分精确至0.05mm。每个试样取三点，取算术平均值。3）在试样中间部分作标线示明标距。4）夹持试样，使试样的纵轴于上下夹具的中心连线重合，并且要松紧适宜。5）选定实验速度，进行实验。6）记录屈服时的负荷，或断裂负荷及标距间伸长。若试样断裂在平行部分之外时，试样作废，要进行补测。D、实验记录试样厚度，mm试样宽度，mm最大负荷，N试样伸长，mm拉伸强度，MPa断裂伸长率，％试验机样品名称实验人实验日期实验条件E、结果的计算和表示（1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力σtt式中：Pbd-22-σt抗拉伸强度或拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力，MPa；最大负荷或断裂负荷或屈服负荷，N；试样宽度，mm;试样厚度，mm.断裂伸长率εtGG0100%tG0式中εt断裂绅长率，%；G0试样原始标距，mm试样断裂时标线间的距离，mm.计算结果以算术平均值表示，σt取3位有效数字，εt取2位有效数字。F、思考题影响聚合物试样拉伸强度的主要因素有哪些？同样是PP材料，为什么测定的拉伸强度及断裂生长率有差别？三、冲击实验A、实验试样简支梁试样试样外观试样表面应平整无气泡，裂纹，分层和明显杂质．缺口试样缺口处应无毛刺．试样类型和缺口类型参看GB/T1043--93-23-试样的选择试样的优选类型为I型，优选的缺口类型为A型。板材试样板材试样在3-13mm之间取原厚。大于13mm时，应从两面均匀的机械加工到10±0.5mm。IV型试样厚度须加工到13mm，厚度小于3mm的试样不作冲击实验每组试样不少于五个2悬臂梁试样试样形状和尺寸参看GB1843-80试样的制备要求应符合GB1093-79的要求，试样必须带有经机械加工的缺口。板材加工试样当板材厚度为4－12.7mm时，试样厚度为原厚度。当超过12.7mm时，须单面加工到12.7mm。模塑成型的试样缺口均加工在板材的侧面，压制成型的试样，缺口加工在平行于成型压力方向的侧面上．对于各项异性的板材须从板材的纵横两个方向上各取一组试样．每组试样不少于五个B、实验设备-24-实验机摆体试样支座能量指示机构机体C、实验步骤简支梁实验（1）测量试样中部的厚度和宽度，准确至0.02mm．缺口试样应测量缺口处的剩余厚度，测量时在缺口两端各测一次，取算术平均值．（2）根据试样破坏时所需的能量选择摆锤，使消耗的能量在摆锤能量的10%---85%范围内．（3）调节能量度盘零点．（4）抬起并锁住摆锤，把试样按规定放在两支撑块上冲击刀韧对准缺口背向的中心位置．（5）平稳释放摆锤，从度盘上读取试样吸收的能量．（6）如试样无破坏应不读取，完全破坏或部分破坏应取值．（7）如果同材料可以观察到一种以上的破坏类型，须在中标明须在报告中标明每种破坏的平均值和破坏的百分数．不同的破坏类型结果不能进行比较．悬臂梁实验1）检查试样尺寸测量缺口处试样的宽度，精确至0.02mm.2）选择合适的摆锤，使试样破断时所需的能量为摆锤总能量-25-的10%-80%.3）抬起并锁住摆锤4）用合适的夹持力夹持试样，试样在夹持台不得有扭曲或侧面弯曲。（5）平稳释放摆锤，从度盘上读取试样吸收的能量。D、结果的计算和表示（只讲简支梁实验，悬臂梁实验类似）缺口试样简支梁冲击强度ak(kJ/m2)akAk103bdk式中Ak试样吸收的冲击能量，J;b试样的宽度，mm;dk缺口试样缺口处剩余的厚度，mm.注意刻度盘上的单位与标准单位换算。E、实验记录试样宽度，mm缺口剩余厚度，mm冲击能量缺口冲击强度试验机实验人实验日期样品名称F、思考题在实验中哪些因素会影响测定结果？-26-缺口试样和无缺口试样的冲击试样现象有何不同？为什么尼龙试样的冲击强度测定分为干态条件和湿态条件？四、弯曲实验A、原材料试样1.试样尺寸（1）标准试样20长为800±mm,宽为10±0.5mm,厚为4±0.2mm,（2）非标准试样试样的长度为厚度的二十倍以上；厚度小于1mm的试样不适于作弯曲实验；大于50mm的板材，应从单面加工至50mm，加工面朝向压头．2.试样的制备和外观检查按GB1039-79中第1，2条执行．每组试样不少于五个．B、实验设备任何一种可作弯曲实验的设备均可．实验机的速度应是衡速可调，负荷值应从每级表盘满量程的10%---90%之间，但不小于实验机最大负荷的4%开始读取．实验机应有测定变形的装置，精度为0.1mm。C、实验步骤（1）测量试样的宽度、厚度准确至0.02mm，测量三点取其算术平均值。（2）调节跨度为试样厚度的16±1倍．（3）调节实验速度，标准试样的速度为2.0±mm/min．非标准试样的速度按下式计算：SrL22V(14d2)6hLV实验速度，mm/min;Sr应变速率，每分钟为0.01;L跨度，mm;h试样厚度，mm.估计试样断裂的负荷，选择负荷范围．压头与试样应是线接触，并保证与试样宽度的接触线垂直于试样长度方向．开动试验机，加载并记录下列数值：在规定挠度等于试样厚度的1.5倍时或之前出现断裂的试样，记录其断裂弯曲负荷及挠度．ｂ在达到规定挠度时不断裂的试样，记录达到规定挠度时的负荷．如果产品标准允许超过规定的挠度，则继续进行实验，直至试样-28-达到最大负荷或破坏，记录此时的负荷及挠度．ｃ在达到规定挠度之前，能指示最大负荷的试样，记录其最大负荷及挠度．7）如果测定弯曲弹性模量，应经常读取负荷及对应的挠度值，以绘出平滑的负荷－挠度曲线．D、结果的计算和表示1）弯曲强度σf(MPa)3PL2bh2试样所承受的弯曲负荷，N;L试样跨度，mmb试样宽度，mm;h试样厚度，mm.弯曲弹性模量EfEfL3P4bhYEf弯曲弹性模量，MPa;L试样跨度，mm;b试样宽度，mm;h试样厚度，mm;P在负荷－挠度曲线的线性部分上选定的负荷，N;-29-与负荷相对应得挠度，mm.E、实验记录试样宽度，mm试样厚度，mm弯曲负荷弯曲强度试验机实验人实验日期样品名称F、思考题1.为什么弯曲实验要规定试样的宽度，并由厚度决定？2.跨度、实验速度对弯曲强度测定结果有何影响？3.填料含量增加对弯曲强度测定结果有何影响？五、成型收缩率实验A、实验原料及仪器设备实验制品：注射成型样品实验仪器：注射模具2套-30-卡尺1把B、实验步骤1.测量制品（厚、薄制品各一个）的长度L，每个样条测5次。测量模具型腔对应位置（厚、薄模具各一套）的长度L0，每个位置测5次。记录数据，并按下式计算：成型收缩率＝L0L100%L0C、实验记录制品名称模具尺寸制品尺寸成型收缩率，％厚制品薄制品D、思考题影响成型收缩率的主要因素有哪些?试分析比较结晶性聚合物与无定形聚合物的成型收缩率的大小？为什么存在这种差别？-31--32-实验六塑炼一、实验目的掌握物料的塑炼方法；认识配方中各组分的作用；正确掌握双辊塑炼机的操作，了解设备的基本机构。二、实验原理1．塑炼的目的是使物料在粘流温度以上和较大的剪切作用下来回折叠、辊压，以达到期望的柔软度和可塑度，使各组分分散更趋均匀，同时驱出可能含有水分等挥发气体。对于本实验所采用的PVC混合物来说，其经过塑炼后，可塑性得到很大改善，配方中各组分的独特性能和他们之间的“协同作用”将会得到更大的发挥，这对成型和制品的性能有着及其重要的影响。因此，塑炼过程中与料温和剪切作用有关的工艺参数、设备特性（如辊温、辊距、辊速、时间）以及操作的熟练程度都是影响塑炼效果的重要因素。2．塑炼过程的主要控制因素：塑炼温度、时间和辊距。三、实验原料及仪器设备1.实验主要原料：PVC树脂，稳定剂、填料2.实验设备：SK-160B型双辊筒塑炼机：一台由机座、辊筒、滚筒轴承、紧急刹车装置、调距装置等组成。-33-加热方式：电加热；滚筒速比：1：1.35；辊距可调。弓形表面温度计（0～250℃）一支四、实验步骤1．准备开机空转，试紧急刹车等，经检查无异常现象即可开始实验。2．确定投料量。3．进行塑炼1）按照双辊筒机操作规程，利用加热、控温装置将辊筒预热，当滚筒已热时，用弓形表面温度计对滚筒表面温度进行测量，并调电压阀使辊筒表面温度达到规定值即可停止调节和测量。2）恒温10min后，开动辊筒机，调节辊间距为2-3mm。在辊隙上部加上初混物料，操作开始后从两辊间掉下的物料应立即再加往辊隙中，不要让物料在辊隙下方的搪瓷盘内停留时间过长，且注意-34-经常保持一定的辊隙存料。待混合料已粘接成包辊的连续状料带后，适当放宽辊隙以控制料温和料带的厚度。（3）塑炼过程中，用切割装置或铜刀不断地将料带从辊筒上拉下来折叠辊压，或者把物料翻过来沿辊筒轴向不同的料团折叠交叉再送入辊隙中，使各组分充分地分散，塑化均匀。4）辊压约6-8min后，再将辊距调至2-3mm进行薄通1-2次，若观察物料色泽已均匀，截面上不显毛粒、表面已光泽且有一定强度时，结束辊压过程。迅速将塑炼好的料带成整片剥下，平整放置，注明时间、班组和姓名等，放在通风处冷却。五、注意事项1．两辊温度必须严格控制。2．两辊操作时必须严格按照操作规程进行，防止将硬物落入辊间。六、思考题分析聚氯乙烯树脂相对分子质量大小与产品性能及加工性能的关系？塑炼过程中为什么要打三角包？-35-实验七压缩模塑一、实验目的掌握聚氯乙烯复合材料平板压制成型的方法；了解聚氯乙烯平板压制过程所用设备的基本结构原理；学会使用液压机。二、实验原理压制是材料成型的重要方法，正确选择和调节压制温度、压制压力、时间以及制品的冷却温度是控制板材性能的工艺措施。通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高压机生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品颜色黯淡、毛边增多及力学性能变劣。本实验采用平板硫化机，其原理为，由泵打入液压缸的工作液使其对模具施加一定压力，使制品在加热加压下进行成型。三、实验原料及仪器设备XLB-D400×400×2型平板硫化机，QLB-350×350×2型平板硫化机，其技术规格如下：最大关闭压力250kN工作液最大压力15kN注塞最大行程150mm平板面积350mm×350mm-36-平板单位面积压力2MPa工作层数2每层间距离75mm每块平板加热功率2.4kW总加热功率7.2kW最高工作温度220℃四、实验步骤按照压力成型机操作规程，检查压机各部分的运转、加热和冷却情况到工作状况，利用压机的加热和控温装置将压机上、下模板加热至（180±5）℃。由压模板尺寸、PVC板材的模压压力（1.5～2.0MPa）和压力成型机的技术参数，按公式下列公式计算出油表压力P（表压）:PmAP＝────πR2注：P──压机表压读数，MPa；Pm──模压压力，MPa；──模具投影面积，cm2；R──压机主油缸柱塞半径，cm。把裁减好的片坯称重后，重叠在钢模模具之间，放入压机工作台-37-中心位置，启动压机。使已加热的压机上、下模板与装有叠合板坯的模具相接触（此时模具处于未受压状态），预热板坯约10min。然后闭模加压至所需表压，当物料温度稳定到（180±5）℃时，保温、保压约5-10min，并可适当降低一点压力以避免塑料过多地溢出。卸压，将热模具整体移至另一台未加热的平板硫化机中，进行保压冷却，注意观察冷却过程中表压的变化，待模具温度降至80℃一下直至板材充分硬化后，方能解除压力，取出模具脱模修边得到PVC板材制品。改变配方或改变配制成型工艺条件，重复上述操作过程进行下一轮实验，可制得不同性能的PVC板材。六、实验记录原料及配方模压工艺七、思考题压制的工艺控制参数对PVC板材的性能和外观有何影响？举例说明。何谓排气操作？为什么要排气？升温速率和降温速率为什么不能过快？有何异常现象？-38-实验八聚合物加工性能实验一、实验目的1．了解高聚物流体的流动特性。2．掌握用毛细管流变仪测定高聚物熔体流动特性的实验方法和数据处理方法。二、基本原理高聚物熔体(或浓溶液)的流动特性与高聚物的结构、分子量及分子量分布、分子的支化与交联有密切的关系。了解高聚物熔体的流动特性对于选择加工工艺条件和成型设备等具有指导性意义。高聚物流体多属非牛顿流体，不同类型的流变曲线如图1所示，并可用式(1)表示它们之间的关系。nD（1）式中，D为切变速率，也可用dν/dt表示，ν为应变，为切应力；为屈服切应力；n为非牛顿指数；为黏度。当n＝1，＝0时，式(1)就变成牛顿黏图1不同类型的流变曲线A－牛顿流体；B－假塑性流体；C－胀塑性流体；D－宾汉塑性流体；E－屈服－假塑性流体；F－屈服胀塑性流体性流动定律D(2)用毛细管流变仪可以方便地测定高聚物熔体的流动曲线。-39-高聚物熔体在一个无限长的圆管中稳流时，可以认为流体某一体积单元(其半径为r，长为l)上承受的液柱压力与流体的黏滞阻力相平衡，即pr22rl（3）式中，p为此体积单元流体所受压力差；为切应力1pr2l（4）当压力梯度一定时，随r增大而线性增大。在管壁处，即r=R时．管壁切应力pR/2L（5）式中，R和L为毛细管的半径和长；p为流体流过毛细管长度L时所引起的压力降。牛顿流体在毛细管中流动时，具有抛物线状的速度分布曲线。其平均流动线速度vpR2（6）8L在r出的切变速率D为Ddvpr（7）dr2L对r积分(边界条件r＝R时，ν＝0)可得流体的流动线速度V(r)方程V(r)pR21(r)2（8）4pLR式(8)对截面积分可得体积流速RR4p（9）QV(r)2rdr8L0由此可得著名的哈根—泊肃尔(Hagen－Poiseuille)的黏度方程R4p（10）8QL在毛细管壁处(r=R)的切变速率dvpR4Q(11)Dw2LR3dr-40-但高聚物流体不是牛顿流体，需作非牛顿改正，经推导得Dw改正＝3n1Dw（12）4n式中，n为非牛顿指数dlgw（13）ndlgDw可由未改正的流变曲线斜率求得。高聚物的表观黏度可由下式计算aw（14）Dw改正但是，在实际的测定中，毛细管的长度都是有限的，故式（14）应修正。同时，由于流体在毛细管入口处的黏弹效应，使毛细管的有效长度变长，也需对管壁的切应力进行改正，这种改正叫做入口改正。常采用Bagley校正。改正w1pLe2R（15）式中，e为Bagley校正因子。e的测定方法如图2所示。在恒定切变速率下测定几种不同长径比(L／2R)的毛细管的压力降p，然后把p－L／R曲图2毛细管黏度计的Bagley改正线外推至p＝0，便可得到e值。比较式(5)与式(15)可得改正1（16）ww(1Re/L)一般毛细管较短时，入口效应不可忽略，当L／R增大(例如对于聚丙烯L／2R＝4.0)时，则入口改正可忽略不计。-41-三、实验仪器与试样XLY-Ⅱ型流变仪，其结构示意如图3所示。仪器：毛细管(R＝0.25mm，L＝36mm；R＝O.5mm，L＝40mm)。试样：聚苯乙烯、聚丙烯、改性聚丙烯(均为粒料)。图3XLY-Ⅱ型流变仪结构示意1－控制面板；2－双笔记录仪；3－热电偶；4－电炉；5－螺丝；6－毛细管；7－试样料筒；8－塞柱；9－调整螺阀；10－砝码托；11－砝码；12－手轮；13－支撑；14－刀架；15－压杆；16－差动变压器四、实验步骤1.试样处理试样（改性PP料，由实验二制备）在测定流动曲线前先进行真空干燥2h以上，除去水分及其他挥发性杂质。2.流动速率曲线的测定①选择适当长径比的毛细管，从料筒下面旋上料筒中，并从料筒上面放进柱塞。②按照XLY-Ⅱ型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的电源。-42-置走纸速度为30cm／h。③选择实验温度(本实验依试样不同可选择190℃、230℃、260℃、320℃、330℃)和升温速度。④待温度恒定后，从料筒中取出柱塞，放入约2g试样，放进柱塞，并使压头压紧柱塞。恒温10min后加压，记录流变速率曲线。⑤改变负荷，重复上述操作。每个温度共做5～6个不同负荷下的流变速率曲线。再改变温度，重复上述操作。⑥实验结束后，停止加热。乘热卸下毛细管，并用绸布擦拭清干净毛细管及料筒。五、实验记录实验原料：走纸速度：备注负荷1实验温度1：负荷2负荷3负荷4负荷5负荷1实验温度2：负荷2负荷3负荷4负荷5负荷1实验温度3：负荷2负荷3负荷4负荷5负荷1实验温度4：负荷2负荷3负荷4负荷5-43-实验人：实验日期：六、数据处理1.w、Dw、Dw改正及a的计算记录仪记录的是如图4的流动速率曲线，横坐标是柱塞下降量(柱塞下降全程2cm，记录笔移动记录纸25格)。柱塞下降所花费的时间，可由记录仪走纸速度及走纸距离a计算，用直尺量得a、b的数值(以cm表示)，则柱塞位移量为nb（31-17）2(cm)25时间为ta(s)（31-18）v挤出速度为图4流动速率曲线Vn/t（cm·s-1）因为柱塞头横截面积S＝1cm2，故熔体的体积流速为QVSn/tS(cm3·s-1)（31-19）代入式(11)可求出Dw。当各项仪器常数固定后(毛细管直径R为0.05cm、走纸速率为30cm／3600s、毛细管下降位移量／记录笔移动量＝2／25)时，Dw的计算可化简为Dw＝0.679ba再由式(5)计算w。由式(13)计算出非牛顿指数n后，再由式(12)计算Dw改正及由式（14）计算表观黏度a。2．绘制流动曲线改正改正①绘制lgw－lgDw及lga－lgDw双对数流动曲线，并从曲线的形状讨论高聚物试样的流动类型。(注意：图上应标明测试温度及所-44-用毛细管的长径比。)改正②在各种温度的lga－lgDw曲线图中，从某相同切变速率下读1取a值。再绘制等切变速率下的lga－T关系曲线，并依式(20)从直线的斜率计算该试样的表观黏流活化能E。E（20）lgalgART③依图2的方法求出Bagleg校正因子e，并依式（）计算经校16改正正的w，与w进行比较。[附]单位换算切应力的法定单位为Pa，切变速率的单位为s-1．表观黏度的法定单位为Pa·s。但此仪器原使用单位，p为kg·cm-2，L为cm，R为3-1，因此由式(5)、式(11)及式(14)计算得w、Dw及a的cm，Q为cm·s单位及其转换为w。的单位为kgf·cm-2或dyn·cm-2，1kgf·cm-2＝9.806×104或ldyn·cm-2＝0.1Pa；Dw的单位为s-1；a的单位为kgf·s·m-2或P(泊)，1kgf·s·m-2＝9.806Pa·s或1P＝0.1Pa。七、思考题1．如何从流动曲线上求出零剪切黏度?并讨论0与聚合物分子参数的关系。2．测定表现黏流活化能E有何实际意义?影响聚合物熔体流动的因素有哪些？-45-参考文献吴智华，高分子材料加工工程实验，化学工业出版社，2004.9黄锐，塑料成型工艺学，中国轻工业出版社，2003.8周维祥，塑料测试技术，化学工业出版社，1997.6王贵恒，高分子材料成型加工原理，化学工业出版社，2002.8[美]詹姆士F史蒂文森编著，刘廷华等译，聚合物成型加工新技术，化学工业出版社，2004.9钱汉英，王秀娴，塑料加工实用技术问答，机械工业出版社，2001.11[美]JackAvery主编，塑料成型选择，化学工业出版社，2002.4徐卫兵，汪瑾，聚合物成型加工原理校级精品课程申报材料，2006-46-实验室安全知识在实验过程中或在实验室里遇到突发的实验事故时，应立即采用应对措施。一现场人员意外受到危险化学品伤害或玻璃划伤当人皮肤接触了剧毒、中等毒品、有害品或腐蚀品时，应立即脱去衣着，用大量水冲洗至少15min。就医。当人眼睛接触了剧毒、中等毒品、有害品或腐蚀品时，应立即应立即提起眼睑用大量流动清水或生理盐水冲洗眼睛至少15min。就医。当人吸入剧毒、中等毒品、有害品或腐蚀品时，应迅速撤离现场到空气新鲜出；如呼吸困难，应供给输氧（如有适当的解毒剂，立即服用），必要是进行人工呼吸。就医当人某部位被玻璃割伤时，如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消过毒的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，贴上创口贴；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止流血，急送医疗所。二火灾及火伤在实验室力操作或处理易爆、易燃溶剂时，应远离火源。所有仪器设备在使用前一定按操作说明书安装，调试，检查。一旦发生火灾事故，应首先切断电源，然后迅速将周围易燃东西移开。-47-有机物着火燃烧时，应立即向火源撒沙子、用石棉布覆盖火源以及使用灭火器，在大多数情况下，严禁用水灭火。衣服着火时，应立刻用石棉布覆盖着火处或迅速将衣服脱下；若火势较大，应在呼救的同时，立即卧地打滚，绝不能用水浇泼。如果人体被烧伤或烫伤，在伤处涂以苦味酸溶液、玉树油、兰油或硼酸油膏；如为重伤，立即送往医院。三爆炸某些化合物容易爆炸，例如有机过氧化物、芳香族多硝基化合物和硼酸酯等，受热或敲击均会爆炸。芳香族多硝基化合物不宜在烘箱内干燥。乙醇和浓硝酸混合在一起，会引起极强烈的爆炸。因此应尽可能将易燃易爆物品分割存放在通风阴凉处。若发生爆炸，应立即切断电源，撤离现场，拨打119报警。特别提示：进行聚合物成型加工实验时，请特别注意烫伤、砸伤，实验时带好手套！-48-