维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。 2、 掌握碘溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法 碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3  标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3  标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式： （二）碘溶液的配制与标定 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I2 溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定，因为As2O3是剧毒物质，我们用Na2S2O3来标定。 （三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 标定Na2S2O3溶液时有： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O        2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： I2分析纯  KI溶液100g·L-1  Na2S2O3·5H2O溶液    0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液  淀粉指示剂5 g·L-1      Na2CO3 固体  HCl溶液 6 mol.L-1  冰醋酸    维生素C药片 主要仪器： 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 （一）、Na2S2O3 溶液的配制及标定 1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL    称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。 2、Na2S2O3溶液的标定。移取25.00mL标准 K2Cr2O7 溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I2 因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3＋）出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。 （二）、标准碘溶液的配制及标定 1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL  称取4.0gI2 放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。 2、I2溶液的标定  用移液管取25.00mL I2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。 （三）、Vc含量的测定 1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL 2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释） 3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。 五、原始数据记录 表一:Na2S2O3 溶液的配制及标定 1 2 3 V ( K2Cr2O7 ) /mL       V ( Na2S2O3) 初读数/ mL       V ( Na2S2O3) 终读数/ mL       V ( Na2S2O3) / mL               c (Na2S2O3)= C(K2Cr2O7)×25.00×6/V(Na2S2O3) 表二：标准碘液的配制及标定 1 2 3 V(I2) / mL       V ( Na2S2O3) 初读数/ mL       V ( Na2S2O3) 终读数/ mL       V ( Na2S2O3) / mL               c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2) 表三:维生素C药片Vc含量的测定 1 2 3 m(药片)/ g       V ( I2) 初读数/ mL       V ( I2) 终读数/ mL       V ( I2) / mL               C% % M(药片)=176.13g/mol 六、注意事项 1、 实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。 2、 用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。 七、思考题 1、  测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？ 2、  溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？ 3、  为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？ 八、参考文献 1、 《分析化学实验》 第三版  华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。 2、 《碘量法测维生素C含量》    豆丁网。