实验八 土壤速效磷的测定(1)实验九、土壤速效磷测定
(-)目的与要求
了解土壤速效磷的测定原理;初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤;加深对课堂所学知识的理解。
(二)主要内容
用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。
(三)仪器用品
50ml带盖朔料瓶、100ml三角瓶、25mL 容量瓶、10ml吸量管、50ml移液管、洗耳球、无磷滤纸、分析天平、729分光光度计。
(四〕原理方法
测定土壤速效磷的办法很多,由于浸提剂的不同,其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下,中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸...
实验九、土壤速效磷测定
(-)目的与要求
了解土壤速效磷的测定原理;初步掌握测定土壤速效磷的主要
和步骤;加深对课堂所学知识的理解。
(二)主要内容
用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。
(三)仪器用品
50ml带盖朔料瓶、100ml三角瓶、25mL 容量瓶、10ml吸量管、50ml移液管、洗耳球、无磷滤纸、分析天平、729分光光度计。
(四〕原理方法
测定土壤速效磷的办法很多,由于浸提剂的不同,其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下,中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提;酸性水稻土采用0.1mol/l盐酸浸提旱地酸性土壤采用盐酸一氟化铵法浸提。
在酸性土壤中,速效磷可用酸性氟化铵提取,形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物,少量的钙离子则生成氟化铵沉淀,磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中,其反应成如下:
3NH4+3HF+AlPO4 H3PO4+(NH4)3AlF6
3NH4F+3HF+FePO4 H3PO4+(NH4)3FeF6
在一定酸度条件下,正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物,其组成中P : Sb : Mo的原子比约为1:2:12。这种杂聚络合物在10-60℃时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝(H8[P(Mo2O3)(M02O7)3]),蓝色十分稳定,蓝色的深度与磷的含量成正比关系,在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷(P)范围为 0.1—1.0ppm。比色酸度控制在0.55土0.1mol/L。
试剂配制:
(1)0.03mol/L氟化铵一0.025mol/L盐酸溶液 称取1.11g分析纯氟化铵溶于800mL蒸馏水中,加 1mol/L盐酸25mL,然后稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。
(2)硼酸固体(分析纯)。
(3)磷(P)标准溶液:准确称取经45℃烘干 4- 8小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197g,用少量蒸馏水溶解后,洗入1000mL容量瓶中,稀释至刻度并充分摇匀,此溶液为含磷(P)50ppm标准液。吸50nmL此液放入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液为含磷(P)5ppm的标准液(此液不能长期保存)。
(4) 2,6-二硝基酚指示剂;称 0.2g 2,6一二硝基酚溶于 100mL水中。
(5)1.85mol/L硫酸钼锑贮存溶液:取蒸馏水400mL,放入1000mL烧杯中,将烧杯浸在冷水内,然后缓缓加入分析纯浓硫酸153mL,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯铝酸铵10g溶于60℃的200mL蒸馏水中,冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入银酸钼溶液中,并个断搅拌至冷却。再加入 100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至 1000mL,摇匀,贮于试剂瓶中(避光保存)。
(6)银锑抗混合显色剂: 100mL银锑贮存液中,加入 1.5g抗坏血酸。此液宜使用前配制(24小时内有效)。
(五)操作步骤
(1)称土一浸提一振荡 称取通过1mm筛孔的风干土2g(精确到0.01g,视含磷最高低,增减称土量)放入50mL的塑料瓶中,加入0.03mol/L氟化铵一0.025mol/L盐酸溶液20mL,稍摇习后立即加盖放在振荡机上振荡30分钟。
(2)过滤一加硼酸 将上述提取液用无磷干滤纸过滤(或用塑料离心管离心5分钟待测),滤液盛于有0.1克硼酸的 25mL容量瓶中,摇匀使其溶解,定容至刻度。
(3)测定一比色 用吸量管吸取上述滤液5-10mL(视含磷量而定)于25mL容量瓶中,加少量蒸馏水和1滴2,6—二硝基酚指示剂,用4mol/L氢氧化铵和4mol/L盐酸调至微黄色。然后.准确加入铝锑抗混合显色剂5ml,摇匀,加蒸馏水定容至刻度再充分摇匀,静置5-15分钟(因温度而异)后,在721分光光度计上(波长660nm)比色测定。同时,做空白测定。
(4)磷标准曲线绘制 分别吸取 5ppm标准溶液 0.0mL, 0.5mL, 1.0mL, 1.5mL,2.0mL,2.5mL于25mL容量瓶中,加蒸馏水10mL左右,按上述测定步骤调节pH显色、比色。此标准系列溶液的相应含磷量为0.0ppm,0.1ppm,0.2ppm,0.3ppm,0.4ppm,0.5ppm,以吸光度为纵坐标,磷的ppm浓度为横坐标,在方格纸上绘成标准曲线。
(5)结果计算
式中:p——含磷量(mg) P浓度——从标准曲线上查得磷的浓度(ppm)。V——比色体积(ml); W——土样重(g); 1000——将g换算成mg; 100——换算成 100g样品中磷的mg数;分取倍数——滤液空容总体积/吸取滤液测定的体积。
(六)注意事项
(1)酸性氟化铵溶液用塑料瓶存放,切勿用玻璃瓶。此液腐蚀玻璃。
(2)比色液酸度控制在0.55土0.1mol/L。酸度小于0.45mol/L,显色速度加快,但稳定时间较短;酸度大于0.65mpl/L,显色过慢。
(3)室温低于15℃时显色液可放置在30-40℃的烘干箱中保温30分钟。
(4)滤液混浊时、应重新过滤直至液清。
(5)比色时发现颜色过深,应重新吸取滤液进行显色(减少吸取量)。
(七)作业与思考
(1)实验
要求:1)街过测定速效磷的目的、原理和分析步骤。
2)作出磷标准曲线。
3)计算速效磷含量。
(2)实验中为什么要加入硼酸试剂?写出硼酸与氟离子的络合反应式。
(3)为什么要控制比色液的酸度?酸度过小或过大对测定结果有什么影响?
(4)实验过程中比较关键的操作有哪些?哪些操作步骤对测定结果有影响?操作中应注意什么?
(5)影响磷的有效性因素有哪些?为什么?
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