Agilent-708+850DS型溶出自动取样系统标准操作规程

仪器组成和安装要点1.1该系统由Agilent708溶出度测定仪和Agilent850自动取样器组成。850通过自动取样工作站可以对708实现功能设置。仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，通过旋转机座下部底脚调整杯架板呈水平状态，并且保持整机稳定。环境要求2.1仪器应置水平环境下2.2环境温度不低于5°C,不高于设定的水浴温度。主要的技术指标Agilent708溶出度测定仪转速范围：10.0-250.0转/分；精度±0.1rpm；3.1.2水浴温度：22.0-55.0C控温误差±0.1C；溶媒体积：400mL-1L内置校准和认可程序Agilent850自动取样器自动取样或手动取样功能自动清洗功能溶媒自动补液功能操作方法4.1接通电源将机头、机座及取样系统的电源线插头插入单相交流电源三线插座。打开机座电源,机头电源及取样系统电源,仪器开启自检程序。Agilent708溶出度测定仪4.2.1安装溶出杯将溶出杯固定于水浴槽面板开口处,每个溶出杯尽量方向一致（溶出杯固定环边缘［人］标志方向一致向前），并用固定旋钮夹紧。在水浴槽中加入蒸馏水，水面高度应高于溶出杯900mL刻度处。安装转杆并调节高度长按或双击【Drive［A］键】将机头升至最高位置，将桨板或转篮的转杆旋入各转轴孔中。长按［Drive［V］键】将机头降至最低位置，调节转杆高度，使桨板或转篮刚好碰到溶出杯底部，旋紧固定螺丝。将机头升起，投入高度设定塑料球，按【Drive［V］键】调节机头桨板或转篮刚好碰到塑料球。开始试验前点击【Run】〜【Manul】选择篮法【App1】或桨法【App2】。水浴加热点击温度显示值，设置所需温度，点击【Enter】水浴开始加热。将实验所需溶媒加至各溶出杯中预热。在各取样探针上套上滤头，如需补液可以将补液加至备用溶出杯中，并将补液探针【MediaReplace】放入溶剂中。将废液针【Waste】放入废液瓶中，清洗探针【Rinse】放入盛有纯净水的烧杯中。Agilent850自动取样系统4.4.1Run---调用自动取样方法点击屏幕右上侧【Run】运行设定的方法（如果是Administrator,则有权限编辑方法;如是User,则只有调用已设定方法的权限），点击相应方法代码进入页面：1Operator操作者名字（最长25个字符）2Lot批量（最长25个字符）3Batch批次（最长25个字符）4Note注解（最长25个字符）5DissolutionApparatusControl溶出仪控制（如果是Agilent溶出仪，则850DS可以反控溶出仪的所有功能，需勾选此选项；而如果连接了其他品牌溶出仪，因两者之间没有数据通讯，所以不能勾选此项,否则无法开始试验）6Instant立即开始试验（无论温度是多少度）7VesselTemperature根据杯内温度开始试验8BathTemperature根据水浴槽温度开始试验9TimeDelayed延时开始试验10SynchronizedStart冋步开始（允许2台850DS冋时开始试验，要求方法名称和存储位置需完全相同）点击右下角【Run】开始试验。4.4.2Method编辑自动取样方法点击【Methods】进入编辑状态，选择已编辑好的方法（1-20）,修改或输入想保存新编辑方法的代号（1-20），点击相应代号进行参数设定。进入页面：1Name方法名称，最多30个字符2VesselTemp杯内温度3BathTemp水浴池温度4SpindleSpeed转速5MediaVolume溶媒体积（设定范围需在400mL-1L范围内，因为这个范围内，708的取样悬架上升下降是呈线性的）6RotationStartDelay转轴延迟转动时间（桨法自动投药后，过多少秒钟后开始转动，防止桨叶打到下降的药片）7ProfilePrintInterval打印间隔（即监控功能，可监控水浴池的温度和转速，最小间隔为1min）8Apparatus1/2/5/6选择溶出方法（1为篮法，2为桨法）9InitialTemp初始温度（投药之前，杯内温度探头下降，测每个杯内的温度；只有桨法才有初始温度测定）10InitialSample初始样品（投药之前，取样针下降，取一排杯内溶媒当空白）11FinalTemp最终温度（实验结束后，杯内温度探头下降,测每个杯内的温度）12EnableFinalSpin启动终极转速13RPM终极转速的转速14Duration终极转速的持续时间15Clear清空16Import方法导入（即可以从其他的850DS中，拷贝方法入SD卡，实现仪器间方法的导入导出）17Cancel取消18Save保存点击【Next】进入页面:1SampleVolume取样体积2PrimeVolume取样刖润洗管路体积（这个值需要大于需要过滤器饱和的溶媒量）3PurgeVolume取样后排空管路体积4WasteDropVblume取样针刖端弃去体积（因针较细，会有虹吸现象，故每次取样刖会先排掉这部分体积;需大于0.2mL）5DualSample双排取样（试官取大谷量为14mL,故当取样量＞14mL时，可把取样体积取到连续的两排试管中）6MinTransferTime取样点之间最短的时间间隔（根据上面设置的各个体积量自动显示，无需设定）7EnableFiltration启用过滤器更换模块8SamplesPerFilter多少个取样点后更换自动更换过滤器（最大支持36个点）9Type过滤器类型（最多支持25个字符输入）10MediaChange溶媒改变11FullMediaChange全溶媒改变（比如前2h为pHl.O的溶媒900mL,第2h后,溶媒全部倒掉加入新溶媒，则系统自动暂停，扣除更换溶媒的这段时间）12MediaAddition溶媒添加（比如前2h为pHl.O的溶媒600mL，2h后加入pH6.0的溶媒300mL，改变pH,肠溶制剂）13EnableMediaReplacement启用溶媒回补14EnableCleaningCycle启用试验后清洗循环周期15%ofSample样品的％17Cancel取消18Save保存5注意事项5.1环境温度应至少低于溶出仪水浴设置温度5°C以上，否则仪器水浴控温系统不能正常发挥功效；环境温度应稳定，每小时温度波动不宜超过2°C；溶出仪不应过分靠近窗口、热辐射源，应远离离心机、风扇、压缩机或其他如压片机等的震动源。试验结束后清洗取样针外壁和桨杆，擦干。弃去滤膜。溶出度试验所用溶剂应预先脱气，可采用煮沸脱气法。水可以直接煮沸；酸液或缓冲液应配制后煮沸；含有机溶媒的溶出液，应先将水脱气后放冷，再按比例加入有机溶剂，摇匀。抽滤脱气法。使用0.8m以下的滤膜减压抽滤脱气。脱气后的水，贮瓶加盖,于2〜3天内使用，如超过三天应重新脱气。超声脱气法：将盛有水或缓冲液的容器置超声波发生器中，超声脱气20分钟,即可使用。