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中药制剂分析参考答案

2021-11-18 6页 pdf 136KB 16阅读

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中药制剂分析参考答案1、中药分析中最常用的分析方法是:色谱分析。2、中国药典中规定,水浴温度指:98~100℃。3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内:0.3mg。4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的:十万分之一。5、乙醇未指明浓度时,均系指:95%乙醇。6、无需过滤除药渣操作的是:连续回流提取法。7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是:蒸馏法。8、下列属于样品净化方法的是:固相萃取法。9、进行中药制剂中重金属检查时,样品的处理方法应选:消化法。10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是:本品为...
中药制剂分析参考答案
1、中药分析中最常用的分析方法是:色谱分析。2、中国药典中规定,水浴温度指:98~100℃。3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内:0.3mg。4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的:十万分之一。5、乙醇未指明浓度时,均系指:95%乙醇。6、无需过滤除药渣操作的是:连续回流提取法。7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是:蒸馏法。8、下列属于样品净化方法的是:固相萃取法。9、进行中药制剂中重金属检查时,样品的处理方法应选:消化法。10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是:本品为包衣片,除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦,辛。11、中药制剂的鉴别中,使用频率最高的方法是:薄层色谱法。12、正确的描述:供试品色谱中,在与对照品的位置上,斑点颜色。13、中药制剂的一般杂质检查包括:酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂:硫代乙酰胺。(碱性溶液中,用硫化钠)。15、砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是:除去H2S.16、不属于特殊杂质检查的是:安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。17、砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是:溴化汞试纸。18、不需要进行含乙醇量检查的机型是:糖浆剂。19、现版中国药典中,含量测定应用最多的方法是:HPLC。20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时,定量的依据是:峰面积。21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是:ODS柱(C18反相柱)22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中:含量较高的一些成分和无机成分。23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于:含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。24、中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用:紫外检测器(UVD)。25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是:黄连(含小檗碱、黄连碱)。26、分析中药制剂中生物碱成分时,常用的样品净化方法是:氧化铝柱。27、常用于提取黄酮苷的溶剂是:甲醇-水或甲醇。28、质量标准的制定必须坚持质量第一,充分体现:安全有效,技术先进,经济合理的原则。(此题要剔除“稳定可靠”这个选项)。判断题1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。(对)2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。(对)3、在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是硅胶。(对)4、液体药品的相对密度一般用比重瓶法进行测定。(对)备注:易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤进行测定。5、中药制剂重金属的检查通常需先将样品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在700~800℃。(错)应为500~600℃。6、农药残留量的测定主要采用的方法是分光光度法。(错)应为GC法。7、外用药、剧毒药不需描述味觉。(对)配伍题1、准确度是指:测定结果与真实值或参考值接近的程度,表示分析方法测量的正确性,一般以回收率(%)表示。2、精密度是指:用该法经多次取样测定同一个均匀样品,各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差(S)或相对标准偏差(RSD)表示。3、选择性是指:在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力。4、分析方法的线性是指:在的范围内,测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。5、耐用性是指:在测定条件有效的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。计算题:小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定色谱条件和系统适用性试验:C18柱,流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)检测波长:276nm。理论塔板数:不低于2500.对着品溶液的制备:取黄芩苷对照品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加50%甲醇溶液适量,置热水浴中震摇使溶解,放冷,加50%甲醇溶液至刻度,摇匀,即得(每毫升含黄芩苷50μg)。供试液的制备:精密量取本品0.5ml,置D101型大孔吸附树脂柱上,以每分钟1.5ml的流速用水70ml洗脱,继用40%乙醇溶液洗脱,弃去7~9ml洗脱液,收集续洗脱液于50ml量瓶中至刻度,摇匀,即得。测定:分别精密吸取对照品溶液5μ1与供试品溶液10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每毫升含黄芩以黄芩苷计,不得少于2.2mg。对照品测定峰面积为A对;样品峰面积为A样。计算:A对/A样=(C对*V对)/(C样*V样)C样=(A样*C对*V对)/(A对*V样)含量(ml)备注:考试时把相应数据对上。以上为老师题库。书本上的有以下内容:第一章名称解释药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法作出的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。思1、说出中药制剂分析的特点。(1)化学成分的复杂性;(2)原料药材来源的多样性;(3)以中医药理论为指导原则,评价中药制剂质量;(4)制剂工艺及辅料的特殊性;(5)制剂杂质来源的多途径性。第二章简答题:1、试比较冷浸法、直接回流法和连续回流提取法的主要优缺点。冷浸法:优点——操作简单,适于热不稳定的样品,且提取杂质少。缺点——费时、费溶剂。直接回流提取法:优点——提取效率高于冷浸法,且可缩短提取时间。缺点——提取杂质较多,对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。连续回流提取法:优点——提取效率高,所需溶剂少,提取杂质少,操作简单。缺点——受热易分解的成分不易使用。第三章填空题:1、中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等鉴别项目。2、中药制剂的理化鉴别主要包括化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法等方法。3、在中药制剂的鉴别中,使用频率最高的是薄层色谱法。4、在鉴别中药制剂某一药味时,要考察其他药味是否产生干扰,应该制备阴性对照溶液,做阴性对照试验;要考察鉴别方法是否能反应被鉴别药味特征时,应该制备对照品溶液,做阳性对照试验。5、硅胶GF254薄层板使用的固定相是硅胶GF254,符号G表示硅胶中加入石膏作为黏合剂,F254表示硅胶中加入了荧光物质。第四章填空题2、中药水分测定法包括烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法等。3、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质。4、重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。5、重金属检测中,若介质环境呈碱性,则用硫化钠作为显色剂,其反应方程式为:Pb2++S2-→PbS↓。6、中国药典中规定的砷盐检查法主要有古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)。7、砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是除去硫化氢气体。8、中国药典中规定的灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。9、在进行中药制剂样品中农药残留量分析时,供试品制备最常用的提取方法有索氏提取法和振荡提取法。最常用的净化方法是液-液萃取后,经柱层析分离,测定方法以气相色谱法为主。选择题(有些选择题和题库的一样,就不打上来了。选项和题库的一样不打上来,只打参考答案上来。)1、易挥发液体的相对密度,可用什么进行测定:韦氏比重秤。2、薄荷药材水分测定选用:甲苯法;麝香药材水分测定选用:减压干燥失重法;芒硝药材水分测定选用:烘干法。3、属于中药制剂一般杂质检查的项目是:炽灼残渣。4、中药制剂的杂质一般分为杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有:酯型生物碱。8、砷盐检查法中加入KI的目的是:将五价砷还原为三价砷。9、总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在:钙盐。10、在农药残留分析最常用的提取溶剂为:丙酮。简答题:3、举例说明一般杂质和特殊杂质的含义。一般杂质:如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等,在自然界中广泛分布,在药材的采集、收购、加工等过程中容易引入的杂质。特殊杂质:如大黄流浸膏中,所用原料药为大黄,成品中就会引入土大黄苷杂质,是个别中药制剂中所含有的杂质,在制备或储存过程中,因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而引入的一类杂质。4、说说中药制剂杂质来源的主要途径。(1)由中药材原来中带入;(2)在生产制备过程中引入;(3)储存过程中由于受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。第五章简答题1、解释含量测定法各效能指标含义:准确度是指:测定结果与真实值或参考值接近的程度,表示分析方法测量的正确性,一般以回收率(%)表示。精密度是指:用该法经多次取样测定同一个均匀样品,各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差(S)或相对标准偏差(RSD)表示。选择性是指:在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力。分析方法的线性是指:在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。线性范围是指:能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法是用的高、低限浓度或量的区间。耐用性是指:在测定条件有效的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。2、试述色谱系统适应性试验的主要内容。(1)色谱柱的理论板数n;(2)分离度R;(3)重复性;(4)拖尾因子T。第六章选择题1、分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是:中性氧化铝。2、用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是:硅胶。3、薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是:茚三酮试剂。4、分析中药制剂中黄酮类成分常用于纯化样品的担体是:聚酰胺。5、比色法测定蒽醌类成分含量时,常用的碱为:NaOH-NH4OH.6、测定中药制剂中总皂苷类含量时,色谱法纯化供试液常用的固定相是:大孔树脂。7、单一挥发性成分的首选测定方法是:气相色谱法。问答题1、叙述用C18柱进行生物碱HPLC测定时,游离硅醇基对色谱行为的影响,说出克服的办法。由于硅醇基酸性较大,生物碱类成分可与其牢固地键合,从而影响色谱行为,使保留时间延长、峰型变宽、拖尾。克服办法:(1)改进流动相:a、在流动相中加入硅醇基抑制剂或称改性剂,竞争或部分阻断硅醇基的影响。b、在合适的pH下,流动相中加入低浓度离子对试剂,可通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽其碱性基团,使之不会与固定相表面的硅醇基作用;c、可以在流动相中加入季铵盐试剂。d、在流动相中加入一定浓度的电解质缓冲液,通过改变流动相离子强度,稳定pH及促进离子对相互作用,而起到改善峰型及分离效果的作用。(2)改进固定相:封尾技术可以使填料的键合更彻底。一般是在键合反应结束后,用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行后续处理,尽量减少残余羟基,增加单体覆盖度。第七章简答题2、说出质量标准制定的原则。质量标准的制定必须坚持质量第一,充分体现:安全有效,技术先进,经济合理的原则。3、解释质量标准制定的前提。药物组成固定、原料稳定、制备工艺稳定。4、说出中药制剂质量标准的主要内容。名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、储藏。6详述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。(1)测定有效成分;(2)测定毒性成分;(3)测定总成分;(4)对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法:a、测定指标性成分,指标性成分专属性要强,其含量高低可代表药材在制剂中的量;b、测定浸出物,溶剂的选择应具针对性,能达到控制质量的目的。(5)测定易损成分;(6)测定专属性成分;(7)测定成分应尽量与中医理论相一致,与药理作用和主治功能一致。第一章绪论一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂需要质量分析的环节是A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程3.中药制剂分析的特点A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性4.中医药理论在制剂分析中的作用是A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析5.《中国药典》规定,热水温度指~80℃B.60~80℃C.65~85℃D.50~60℃E.40~60℃6.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物7.中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9.中药制剂的质量分析是指A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法11.中药分析中最常用的提取方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的A.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定13.取样的原则是A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损14.粉末状样品的取样方法可用A.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法15.中药制剂分析的原始记录要A.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性3.中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法4.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法5.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、填空题1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。2.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的、、、及等过程。3.中药制剂的检验程序分为、、、、等。4.《中国药典》的内容一般分为、、和四部分。四、简答题1.简述中药制剂的检查包括的主要内容。2.简述中药制剂杂质来源的多途径性。3.《中国药典》凡例的作用是什么?4.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤?5.中药分析的原始记录应记载哪些内容?五、论述题1.中药制剂分析的主要特点包括哪些?2.原药材的质量对中药制剂的质量会产生什么影响?3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何?参考答案一、单项选择题1.D2.C3.B4.E5.A6.D7.B8.C9.E10.C11.A12.E13.C14.B15.E二、多项选择题1.ABCDE2.ACDE3.ABCE4.ABCD5.ABCD6.ABCDE三、填空题1.安全合理有效2.研究生产保管供应临床使用3.取样制备供试品鉴别检查含量测定4.凡例正文附录索引四、简答题1.中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。2.中药制剂的杂质来源很多,可由生产过程中带入,也可由原药材中带入,如药材中非药用部位及未除净的泥沙;药材中所含的重金属及残留农药;包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质;洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质。3.现行版《中国药典》的结构分四部分:凡例、正文、附录和索引。凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则,对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解和掌握药典正文,也避免在药典正文中重复进行说明。凡例中的有关规定具有法定的约束力。4.中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品,其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。5.中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等内容。五、论述题1.中药制剂分析多由复方组成,其组成复杂,成分众多,其主要特点主要包括以下几点:化学成分的复杂性和多样性,由于同类成分的存在,成分之间的相互干扰,使分析测定更加困难;原药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工炮制方法等存在着差异,也影响着中药制剂的质量;有效成分的非单一性表现在中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果,所以检测某单一物质,并不能完全反映其内在质量;制剂工艺及辅料对质量也会产生影响。此外在进行中药制剂质量分析时要与中医药理论相结合,考虑到以上这些特点,制定切实可行的分析方案。2.中药制剂中由于历史的原因,所用原药材来源广泛,质量差异较大,如原药材的品种、规格、药用部位、采收季节、加工方法、饮片炮制工艺等的差别,都将对成品的质量产生较大的影响,只有将这些影响因素加以规范,如采用规范化种植的药材,有严格的质量控制标准的炮制饮片,才可保证中药制剂的产品的质量稳定、均衡、疗效可靠。3.由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复杂的混合物中检出欲测定成分,并对其进行定性定量分析,制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。第二章中药制剂的鉴别一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂的显微鉴别最适用于A.用药材提取物制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D.用蒸馏法制成制剂的鉴别E.含有原生药粉的制剂的鉴别2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。4.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140μm,为哪味药的特征。5.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mmL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。6.在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。7.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为8.用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。9.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法10.在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用A.优质平板玻璃B.普通玻璃C.有色玻璃D.彩玻E.毛玻璃11.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是12.在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法13.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂的鉴别包括2.中药制剂中可测定的物理常数有3.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。4.中药制剂的理化鉴别有5.中药制剂的色谱鉴别方法有6.薄层色谱使用的有三、填空题1.中药制剂的鉴别主要包括、、等。2.中药制剂性状鉴别内容主要有、、、、。3.中药制剂的光谱鉴别法主要有、、等。4.中药制剂的色谱鉴别法主要有、、、、等。5.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径μm。四、简答题1.简述中药制剂显微鉴别的含义。2.中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些?3.中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些?4.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种?5.气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂?五、论述题1.试述中药制剂显微鉴别的特点。2.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照?3.薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么?4.举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。参考答案一、单项选择题二、多项选择题三、填空题1.性状鉴别显微鉴别理化鉴别2.颜色形态形状气味3.荧光法可见-紫外分光光度法红外分光光度法4.纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法5.4~6四、简答题1.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。2.颜色、形态、形状、气、味等。3.纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。4.有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。5.最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。五、论述题1.中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多。在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味逐一分析比较,考虑选用能相互区别、互不干扰,能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标。2.为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只用对照品无法鉴别出来,如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处。3.可以排除干扰,确定该鉴别的专属性。4.(1)对照品对照例子:生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照;(2)阴阳对照例子:七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照;(3)对照药材和对照品同时对照例子:枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照。第三章中药制剂的检查一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是A.重量差异B.微生物限度C.性状D.炽灼残渣E.崩解时限2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有A.砷盐B.重金属C.酯型生物碱D.灰分E.水分3.中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是A.原料不纯B.包装不当C.服用错误D.产生虫蛀E.粉碎机器磨损4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.中药制剂一般杂质的检查包括A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D.酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E.酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6.在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A.硫代乙酰胺B.氯化钡C.硫化钠D.氯化铝E.硫酸钠7.对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有方法都适用8.在重金属检查中,标准铅液的用量一般为A.1mLB.2mLC.3mLD.4mLE.5mL9.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是B.2.0C.3.0D.3.5E.4.010.中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.300~400℃E.700~800℃11.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A.防止硝酸铅水解B.防止硝酸铅氧化C.防止硝酸铅还原D.防止二氧化氮释放E.防止溶液腐败12.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸E.碘化汞试纸13.砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是A.硝酸B.盐酸C.碘D.硫化物E.汞14.在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是A.重金属检查第一法B.砷盐检查第一法C.重金属检查第二法D.砷盐检查第二法E.重金属检查第四法15.砷盐检查法中加入KI的目的是A.除H2SB.将五价砷还原为三价砷C.使砷斑清晰D.在锌粒表面形成合金E.使氢气发生速度加快16.砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为()17.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是5+3+A.将As还原为AsB.过滤空气C.除H2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH318.在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是A.60mg棉花装管高度60~80mmB.60mg棉花装管高度100~120mmC.100mg棉花装管高度50mmD.150mg棉花装管高度100mmE.200mg棉花装管高度80mm19.砷盐检查法中,反应温度一般控制在A.10~20℃B.20~30℃C.25~35℃D.25~40℃E.30~50℃20.砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为A.1mLB.2mLC.3mLD.4mLE.5mL二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.《中国药典》检查杂质采用的方法有A.与标准液进行对比B.与阴性药品对比C.在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现D.与阴性药材对比E.供试品加试剂前后对比2.在《中国药典》中没有规定检查的项目,有可能是A.含量甚微B.存在几率很小C.认识不够D.缺乏对照品E.对人体无不良影响3.评价中药制剂是否优良的主要标准包括A.中药制剂是否有效B.中药制剂有无副作用C.中药制剂中杂质的含量D.中药制剂的销售E.中药制剂的包装4.中药制剂的杂质来源途径包括A.中药材原料质量差别B.在合成药的过程中未反应完全的原料C.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D.生产过程中的机器磨损E.药物在高温灭菌过程中发生水解5.重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是A.加稀焦糖液调整标准溶液颜色B.加指示剂调整标准溶液颜色C.用除去重金属的供试品液配制标准溶液D.尽量稀释供试品液E.用微孔滤膜法6.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有A.甘草中有机氯类农药的检查B.刺五加浸膏中铁的检查C.红粉中氯化物的检查D.玄明粉中镁盐的检查E.白矾中铜盐的检查7.砷盐检查法中,影响反应的主要因素有A.反应液的酸度B.反应温度C.反应时间D.中药制剂的前处理E.锌粒大小8.在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于A.氯化亚锡中B.锌粒中C.KI中D.样品中E.由生成AsH3反应的副反应产生9.中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有A.Ca(OH)2破坏法B.Br2—稀H2SO4破坏法C.H2SO4-H2O2破坏法D.无水Na2CO3破坏法E.KNO3—无水Na2CO3破坏法10.在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有A.变色硅胶B.五氧化二磷C.浓硫酸D.无水氯化钙E.氯化钾三、填空题1.杂质限量是指,通常用或来表示。2.砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是。3.药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所的重量。主要是指、,也包括其它。4.干燥失重的检查方法主要有、、和。5.《中国药典》规定的灰分检查法主要包括和。四、简答题1.中药制剂杂质来源的主要途径是什么?2.干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些?3.简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。4.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?5.进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么?参考答案:一、单项选择题1.D2.C3.C4.B5.C6.A7.D8.B9.D10.B11.A12.B13.B14.D15.B16.D17.C18.A19.D20.E二、多项选择题:1.三、填空题1.药物中所含杂质的最大允许量百分之几百万分之几2.除去H2S3.减失水分结晶水挥发性物质4.常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法热分析法5.总灰分测定法酸不溶性灰分测定法四、简答题1.主要有三种途径:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。2.干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。3.中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分。不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。5.①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度。第四章中药制剂的含量测定一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.样品粉碎时,不正确的操作是D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可D连续回流提取法3.在进行样品的净化时,不采用的方法是4..下列方法中用于样品净化的是5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A冷浸法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等D.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH=pKa+28.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是B.久置(约1hr)分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗,硅胶5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗,硅藻土5gΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求A.回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5)B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9)≥80%、RSD≤5%(n≥5)E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3)13.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间16.化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类17.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量-8A、K·C≥10的酸碱单体组分-8B、K·C<10的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分18.薄层扫描法可用于中药制剂的A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查19.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka-Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论20.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka-Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.用沉淀法净化样品时,必须注意A.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定3.进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是D.一阶导数光谱法(峰谷法)E.二阶导数光谱法(峰谷法)9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力三、填空题,,,,。,,和等。3.气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以或为载气;ECD通常使用为载气。4.HPLC法中色谱柱的选择原则为:非极性、弱极性药物可用,极性组分可选用,脂溶性药物异构体的分离可采用。5.HPLC法在中药制剂分析中,可用于、及。四、简答题1.色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法?在含量测定中进行样品净化时,常用的是哪种操作方式?其主要特点是什么?2.薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法?3.简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。4.HPLC法测定中药制剂中某成分含量时,如何确定选用外标一点法或外标二点法?参考答案一、选择题1.E2.D3.B4.E5.D6.B7.D8.A9.D10.A11.E12.B13.B14.C16.A17.E18.D19.B20.C二、多项选择题1.ABC2.ABCDE3.ABCE4.BCD5.CE6.ACD7.BCD8.BE9.DE10.BCDE三、填空题:1.冷浸法回流提取法连续回流提取法超声提取法超临界流体提取法蒸馏法液-液萃取法色谱法(微柱色谱法更常用)2H2N218反相柱(ODS)正相分配柱(氨基柱、氰基柱)硅胶吸附柱5.定性定量制备性分离四、简答题1.色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱,也称固相萃取或液-固萃取法(LSE)。其主要特点是设备简单,使用方便,快速,净化效率高。2.为了克服薄层板间差异,薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点,其定量准确度与点样量无关,但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样,或直接用半自动点样仪点样,其误差在允许范围内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。3.按《中国药典》2000年版附录要求,应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定,一般n≥2000;分离度按药典标准R≥;重复性要求对照品溶液连续进样5次,其峰面积RSD≤2.0%;除另有规定外,拖尾因子T应在~之间。4.HPLC测定制剂中某成分含量时,首先应进行方法学考察,其中一项为线性关系—即工作曲线,若工作曲线过原点(截距为零),可用外标一点法定量;若工作曲线不过原点(截距不为零),只能用外标二点法定量。第五章中药制剂中各类化学成分分析一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案。)1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A.10%硫酸—乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硝酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A.反相高效液相色谱法B.薄层色谱法C.气相色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A.强碱性生物碱B.弱碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱pKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是11.苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的pHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺B.调整流速E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用E.改变流动相极性二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分。)1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间B.反应介质的pH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统D.可以是酸性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时,可用A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是A.洋金花B.黄柏C.丹参D.麻黄E.黄芪6.中药中黄酮苷成分的提取可用A.甲醇回流提取B.氯仿回流提取C.甲醇-水回流提取D.甲醇-水超声提取E.氯仿超声提取7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解B.含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8.含黄酮中药制剂鉴别可选用A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是A.易升华B.黄色针状结晶体C.易溶于甲醇、乙醇D.几不溶于水E.易溶于碱和吡啶三、填空题3.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是、和。8.用HPLC法分析生物碱成分,固定相采用C18色谱柱时,属于色谱,常用的中性流动相是或混合溶液。9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时,以为固定相,利用质子化的与离子交换剂交换能力的差异而达到分离目的。10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析,只适用于和的生物碱成分。13.2010年版《中国药典》中黄芩以、葛根以、淫羊藿以为对照品进行含量测定。四、简答题1.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时,为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象?可采用哪些方法克服?2.雷氏盐比色法测定生物碱成分时,需注意哪些问题?3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。参考答案一、单项选择题1.A2.D3.B4.E5.C6.E7.B8.C9.D10.B11.A19.E二、多项选择型题1.BE2.ACD3.ABCD4.ACDE5.ABD6.ACD7.ABD8.BCD9.ABCD10.ABDE三、填空题1.介质pH值酸性染料的种类有机溶剂的选择2.反相乙腈-水甲醇-水3.阳离子交换树脂生物碱盐阳离子4.有挥发性对热稳定5.黄芩苷葛根素淫羊藿苷四、简答题1.由于硅胶本身有弱酸性,对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾,克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。2.雷氏盐试剂室温下即易分解,故需新鲜配制,并在低温进行;反应液的浓度不能过低,注意杂质干扰;雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化,故应尽快测定。3.大多数三萜皂苷类成分,如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测,但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器(ELSD)这一通用型质量检测器的技术日渐成熟,使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时,系统平衡快(大约30分钟),基线相当稳定,重现性、灵敏度均较好,且通过自然对数拟合,峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系,因而结果较准确;而用UV检测,系统平衡慢(1~2小时),基线不稳定,再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收,因而重现性、灵敏度均较差,因此当样品含量较低时结果不准确,与ELSD所测结果相差较大。第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸,加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐5、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素6、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸8、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致9、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症10、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS2二、多项选择题(每题备选答案中有2个或两个以上正确答案,少选或多选均不得分)1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素B、胆汁酸C、胆固醇与脂肪酸D、氨基酸类E、无机元素钠、钾、钙等2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是A、样品于坩埚中加热,无火焰与火星出现B、样品的氯仿溶液,加硫酸和过氧化氢少许,显绿色C、样品的醋酸溶液,加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量,加热至70℃显蓝紫色D、样品水合氯醛装片,显微镜下有不规则棕红色团块,遇水合氯醛液,色素速溶,显鲜明金黄色,久置后变绿色E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴,偶见毛和内皮层膜组织。3、属于麝香含量测定方法的是A、气相色谱法B、薄层扫描法C、分光光度法D、高效液相色谱法E、化学滴定法4、下列说法中正确的是A、动物药和矿物药所用的溶媒有明显区别B、动物药与矿物药含量测定方法有明显区别C、动物药和矿物药的药物作用强度有明显区别D、动物药和矿物药毒性有明显区别E、动物药和矿物药的分析程序有明显区别5、下列那些制剂可用气相色谱测定含量A、斑蝥素乳膏的含量测定B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定D、熊胆中胆汁酸的含量测定E、蛇胆川贝液中胆酸的分析三、填空题1、天然牛黄中主要含、、、、等五类化学成分,其中主要成分是。2、对于麝香酮的含量测定,法定方法是法,分离度应大于。3、熊胆中的主要化学成分是成分,其中主要含,经碱水解后得、。4、斑蝥有很好的抗癌作用,但较大,其主要活性成分是,现已有半合成品是。四、简答题1、试述麝香常有哪些鉴别法。2、试述蛇胆的定性鉴别。3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。参考答案一、单项选择题1、B2、D3、A4、C5、C6、D7、A8、C9、D10、B二、多项选择题1、ABCDE2、BCD3、ABD4、AB5、AC三、填空题1、胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素3、胆汁酸类牛磺熊去氧胆酸熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸4、毒性斑蝥素羟基斑蝥胺四、简答题1、麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等。2、蛇胆主要含胆汁酸类化学成分;其鉴别多以薄层色谱法为主,多用硅胶G为固定相,其展开剂为酸性如:异戊醇—冰醋酸—水;甲苯—冰醋酸—水;异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等,显色剂多为硫酸的乙醇液。3、斑蝥的分析方法很多,其定性分析方法有理化鉴别(升华法),纸色谱法和薄层色谱法,其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。第七章各类中药制剂分析一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1、在研究和设计中药制剂的分析方法时,应依据的主要因素是A.中药制剂的规格B.中药制剂的临床用量C.中药制剂的剂型与被测成分的理化性质D.中药制剂的用途E.中药制剂的成分类别2、对中药制剂分析不产生影响的因素是A.赋形剂B.抗氧剂C.防腐剂D.矫味剂E.取样量3、液体中药制剂一般质量要求不包括A.性状B.相对密度C.pH值D.溶散时限E.装量差异4、在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀的剂型是A.合剂、口服液、酒剂、酊剂
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