MC培训教程 ppt课件

MC教程地质过程与矿产资源国家重点实验室LA-ICP-MS系列课程质谱的发展质：原子量=质子+中子同位素：具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素互为同位素A.气体入口；B.阳极；C.放电管；D.去抽空泵；E.阴极；F.磁屏蔽G.冷却水套；H.绝缘体；I.电场引线；J.照相感光检测器本世纪初，英国学者J.J.Thomson(获1906诺贝尔物理奖)抛物线摄谱仪不同质荷比的正电荷离子按不同质量而发生半径不同的抛物线轨道偏转1913年，汤姆森发的质谱图，最引人注目的是22Ne和20Ne，这是第一次发现化学元素的同位素。阿斯顿1919年设计了他的第一台质谱仪当时质谱仪的发展主要针对两个方面的应用：一是精确测量离子的质量，另一个是测量同位素的相对丰度。1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置NeptunePlus进样及离子透镜系统双聚焦系统一个具有相同的离子能量的三种质量m1,m2,m3的离子（m3>m2>m1）组成的离子流垂直进入均匀磁场，由于他们具有不同的质荷比，在磁场中他们就会以不同的偏转半径运动。根据公式3.3可以知道，质荷比大的离子，其偏转半径大；质荷比小的离子，其偏转半径小Nier-Johnson型的双聚焦扇形场的原理图.检测器系统同位素比值测试分辨率灵敏度内精度外精度准确度丰度灵敏度物质基本概念分辨率质量分辨率是限制了质量分析器所能完全分开的两个不同质量离子的质量差。R=m/Δm质量分辨率定义(10%峰高和峰宽定义)示意图56Fe56Fe+40Ar16O40Ar16Om1=55.947m2=55.93956FeMediumResolutionSlitR=56/(55.947-55.939)≈7000灵敏度每单位浓度样品获得的信号值单位浓度：ppm,ppb,ppt信号值：1V=1000mv1mV=62500cps精密度单次测试数据（内精度）：SE多次/长期测试数据统计值（外精度）：SD 准确度测试值与推荐值/参考值之间的偏差 丰度灵敏度丰度灵敏度=m离子在(m+1)拖尾强度/质量为m离子强度剥蚀产生的气溶胶颗粒组成与样品组成相同传输过程中没有损失气溶胶颗粒完全原子化理想的LA-ICP-MS分析系统激光束适合传输避免损失适合原子化气溶胶颗粒尺寸分布仪器质量分馏校正…butthescenarioisnotideal样品激光脉冲激光剥蚀过程产生分馏传输过程中损失颗粒在等离子体里不能完全离子化测试得到的同位素比值（Ia/Ib）与真实值不一致，原因：离子的传输效率不一致，导致了同位素比值的偏差，称为同位素比值的质量分馏，或者质量歧视。同位素分馏校正1.内标校正Sr(Fietzkeetal.,2008;Jochumetal.,2009;MüllerandAnczkiewicz,2016;Vroonetal.,2008;Woodheadetal.,2005)；Nd(Fisheretal.,2011b;FosterandVance,2006;Iizukaetal.,2011;Xuetal.,2015;Yangetal.,2008;Yangetal.,2014)；Hf(Fisheretal.,2011a;Fisheretal.,2014;Griffinetal.,2002;Huetal.,2012;Woodheadetal.,2004);Os(Pearsonetal.,2002).2.假内标校正TlforPb(Thirlwall,2002);RbforSr(Becker,2008);IrforRe(Pearsonetal.,2002);YbforLu(Fisheretal.,2014);CuforZn(Maréchaletal.,1999).原位激光Hf同位素分析测试(1)锆石样品需要被固定到环氧树脂上，上部表面抛光。(2)准备好电子档或者是纸制的样品CL图像照片，透射光(可以再加上反射光)照片，以方便快速定位目标样品位置(图3-1)(3)实验前标注清楚测试样品点的位置，做好充分的测试准备。(4)熟悉自己锆石特点，比如颗粒大小，有无环带结构，锆石可能成因等。根据锆石的特点，选择合适的激光条件，比如束斑大小。对于小锆石选择低剥蚀频率，以防止锆石被打穿。(5)如果事先已经知道锆石年龄和微量元素含量，要注意锆石样品Yb/Hf比值大概有多高，176Yb会对176Hf的测试造成严重干扰，对于高176Yb/177Hf的样品(10%以上)的样品，要事先与分析测试人员沟通实验准备工作检查Ar气是否开启。在A区气瓶放置区上部找到MC降压阀(已注明)，观察输出端上表盘压力，MC工作气压为0.7MPa(表盘上已有红线标示)，气压过低则MC无法点火，请至一楼检查Ar气情况。检查排风系统。MC开机时打开排风2和排风3，频率都为40。打开主送风和值班送风，频率分别为35，25。检查循环水系统。检查B区ThermoFlex2500循环水系统是否正常工作，该系统一直处于开启状态，观察循环水储量是否充足。检查MC背后的磁场循环水系统是否正常工作(指示灯为绿色)。检查采样锥和截取锥是否正确安装。采样锥后的石墨线圈是否正确安装。（注意：进行实验前需要进行采样锥和截取锥的清洗）石墨线圈激光与多接收杯电感耦合等离子体质谱联结激光剥蚀池至矩管间的气路连接：包括He气、Ar气、N2气，检查He气和N2气的气瓶是否已经开启(A区气瓶放置区)，以及气瓶的压力是否正常，N2流量计是否连接PC。注意：检查气路有无漏气。LA-MC-ICP-MS实物图LA-MC-ICP-MS气路连接图质谱参数优化矩管位置载气流速氮气流速最佳信号强度透镜电压Zoom电压最佳峰形法拉第杯Gain校正峰中心建立数据采集方法激光剥蚀束斑：44微米激光脉冲频率：8Hz氮气流速：4–6mlmin-1标准锆石样品：91500杯结构(CupConfiguration)静态采集模式(Static)或者动态采集模式(Dynamic)积分时间设置integrationtime，cycle，block编写校正公式       实时监控锆石Hf的数据