行业标准-《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法》送审稿

YS/T739.1-202X6ICS71.040.40CCSYS中华人民共和国工业和信息化部发布20××-××-××实施20××-××-××发布铝电解质元素含量的测定X射线荧光光谱法DeterminationofelementscontentinaluminumelectrolyteXrayfluorescencespectrometrymethod（预审稿）YS/T739.1-20XX代替YS/T739-201O中华人民共和国有色金属行业H30YS/T739.1-202X前　言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的起草。本文件是YST739的第1部分。YS/T739已经发布了以下部分：第1部分：铝电解质元素含量的测定X射线荧光光谱法；——第2部分：分子比的测定三氯化铝滴定法；——第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第4部分：铝电解质化学方法第4部分：氧化铝含量的测定重量法。本文件代替YS/T739-2010《铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法》，与YS/T739-2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)删除了分子比、CaF2、MgF2、Al2O3的测定，增加了F、Al、Na、K、SiO2、Fe2O3的测定(见第1章，2010年版的第1章)；b)增加了“性引用文件”（见第2章）；c)增加了“术语和定义”（见第3章）；d)删除了铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法（见2010年版的第2章-第9章）；e)增加了铝电解质元素含量的测定X射线荧光光谱法（见第4章-第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx本文件主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——本文件首次发布为YS/T739-2010《铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法》；——本次为第一次修订。引言铝电解质作为铝电解生产过程中重要的中间物质，其化学组分与铝电解的生产运行息息相关。随着电解过程的进行，电解质的化学组分也在不断发生变化，因此在铝电解生产过程中及时准确掌握电解质中各化学组分的含量，对指导铝电解生产有着重要的实践意义。YS/T739为铝电解质化学分析方法系列标准的第一部分，该标准包含四个部分，本部分为多种元素含量的测定。X射线荧光光谱仪是一种高效率的现代化分析检测仪器，具有分析速度快，制样简单，一次测量可得到多种物质含量等优点。目前，有众多企业采用X-射线荧光光谱法来测定电解质中物质的含量，因此，十分有必要建立一种铝电解质的X射线荧光光谱分析方法，以更好的推动我国铝工业的优良发展。在此应用需求的背景下，2010年制定了行业标准YS/T739《铝电解质分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法》，但该标准中分析步骤及测量步骤描述过于简单，且使用X射线荧光光谱仪测定氧元素的分析误差较大，因此本次修订丰富了标准文本内容，删除了氧元素及分子比的测定，增加了电解质中常规元素F、Al、Na、Ca、Mg、K、SiO2、Fe2O3含量的测量。修订后的标准在技术路线上更加可靠，进一步完善了YS/T739系列标准体系。铝电解质元素含量的测定X射线荧光光谱法警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了铝电解质中氟、铝、钠、钙、钾、镁、二氧化硅、三氧化二铁含量的测定方法。本文件适用于铝电解质中氟、铝、钠、钙、钾、镁、二氧化硅、三氧化二铁含量的测定，测定范围见表1。表1测定元素及范围元素种类含量范围/%元素种类含量范围/%F48.00～56.00K0.10～5.00Al11.00～18.00Mg0.10～1.00Na20.00～35.00SiO20.010～0.50Ca0.10～5.00Fe2O30.010～0.252规范性引用文件下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将一定量的样品和无水乙醇混合研磨，研磨后的粉体加压制备成待测样片，用X射线荧光光谱仪测量样片中各元素的荧光X射线强度，建立校准曲线，使用校准方程进行元素间的吸收增强效应校正，由校准曲线求出样品中各元素含量。5试剂或材料5.1无水乙醇：分析纯5.2镶边垫衬材料：硼酸（分析纯），铝环，聚乙烯环等。5.3监控样片：监控样片宜选用稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。6仪器设备6.1波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管。6.2震动磨及碳化钨研钵。6.3压片机：压力大于10MPa。6.4称量瓶：直径50mm～70mm，带盖。6.5烘箱：可控温度110℃±5℃。7样品试样经破碎研磨至小于150μm，于105±5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤8.1平行试验平行做二份试验。8.2样片制备8.2.1称取10.0g试样（7）于称量瓶（6.5）中，盖好称量瓶盖。8.2.2将试料（8.2.1）均匀铺于碳化钨研钵中，加5滴无水乙醇于试料表面不同位置，用震动磨（6.2）研磨。因不同实验室研磨设备的差异，研磨时间应以具体条件试验为依据，推荐研磨时间为80s~100s。8.2.3将研磨后试样（8.2.2）倒入模具中，以镶边垫衬材料(5.2)镶边，用压片机（6.3）加压至10MPa，并保持压力20s以上，取出样片修边，吹去样片表面附着的粉末。8.2.4在非测量面贴上标签，置于干燥器中保存。每个样片测量一次，不宜重复测量。8.3测定8.3.1测量条件推荐的测量条件见附录A。8.3.2校准8.3.2.1校准样品的选择：宜选择国家级标准物质作为校准样品，标准物质数量应大于5个，且每个元素的含量范围都应具有一定梯度。8.3.2.2校准曲线的建立：将选定的标准物质按8.2制备成校准样片，按照选定的测量条件测定各元素的荧光强度，以y轴表示荧光X射线净强度，x轴表示元素质量浓度，绘制校准曲线，并根据校准曲线情况选取理论α系数或基本参数法校准元素间的吸收增强效应。8.3.2.3干扰谱线校准：对有谱线重叠干扰的元素，需进行谱线重叠干扰校正。8.3.2.4仪器漂移校准：使用监控样片（5.3）建立仪器漂移校准。漂移校准应与校准曲线同步建立，以保证漂移校准的有效性。8.4测量启动定量分析程序，测量与待测样片同时制备的标准样片，若标准样片中元素的测量结果满足表2规定的重复性要求，则进行测量；若不能满足重复性要求，采用测量监控样片（5.3），进行仪器漂移校准，或重新建立校准曲线，直至满足重复性要求，再进行测量。9试验数据处理根据测量的荧光X射线强度，由计算机根据校准曲线计算试样中各待测元素的含量，各待测元素的含量以质量分数（ω）计。计算结果保留小数点后两位有效数字。数值修约按GB/T8170中规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限组分质量分数/%组分质量分数/%重复性限r/%F50.85Fe2O30.03752.550.09054.240.24Al11.80Ca0.5814.931.1516.913.16Na24.23K0.06926.870.2330.511.28SiO20.023Mg0.120.140.330.280.5010.2允许差实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差组分质量分数/%允许差/%组分质量分数/%允许差r/%11试验本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容——试验对象；——使用的标准（包括发布或出版年号）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。附录A（资料性附录）测量条件根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。表A.1分析线准直器探测器晶体2θ角／（°）FKα粗FlowPX1或TIAP44或90AlKα粗FlowPET（PE）145NaKα粗或细FlowPX1或TIAP28或55SiKα粗FlowPET（PE）109FeKα粗Duplex或FlowPX10或LiF20057SKα粗FlowGe111110PKα粗FlowGe111或PET（PE）141或89CaKα粗FlowPX1或LiF200113KKα粗FlowLiF200137MgKα粗FlowPX123