化验室管控规范A1

江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第1页共14页修订日期2013-2-31、目的：1.1、规范化验室作业。1.2、规范生产线化学药水的管控。1.3、检测各槽液浓度是否在工作范围以便能正常工作。2、适用范围:生产过程中的所有化学过程。3、定义：F－计算公式中‘F’是指实用标准液与理论标准液的倍数系数。4、职责4.1、化验员有责任严格按照本规范规定的指标和方法进行对槽液各组分含量进行检测和管控。4.2、负责化验室的主管负责对检测结果进行验证和审核。4.3、制造部负责按化验室指示加药调整含量。5、设备/工具:NO.设备/工具NO.设备/工具1.吸量管（1ml;2ml;5ml;10ml;25ml等）11.指示剂2.烧杯（50ml;100ml;250ml;500ml;1000ml等）12.标准溶液3.滴定管（50ml酸式；碱式）13.一般溶液4.比色管（25ml）14.干燥箱5.锥形瓶（250ml）15.干燥器6.量筒（10ml;20ml;50ml;100ml）16.密度计7.量杯（1000ml、2000ml）17.漏斗8.容量瓶（10ml;25ml;50ml;100ml;500ml;1000ml）18.天平9.移液管（5ml、10ml、25ml）19.婆梅氏度比重计10.PH计20.秒6、环境要求春夏：温度25℃±5℃秋冬：温度15℃±10℃湿度：55±25%。7、管控程序7.1、按药水性质、使用要求和稳定性的特性，制定各槽液的管控项目、控制范围和化验分析频率。7.2、由化验员按分析频率要求进行定期分析。7.3、药水成份化验结果偏离调控范围时，填写物料添加通知单，并经主管审核后，发给生产部进行加药调整。7.4、对各槽液重要管控指标进行X-R趋势分析，当变化趋势异常时，需进行原因分析和影响评估。江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第2页共14页修订日期2013-2-37.5、生产部加药后在加药单上签名并退回化验室存档。7.6、加药后2-4小时，化验室重新取样分析进行验证。7.7、药水的杂质化验其含量达到控制上限时，需通知制造部更新药水。7.8、所有化验结果和分析补加数量需填写在当天的化验报表上。7.9、对化验结果有怀疑时，需立即安排重检。7.10、对厂内暂时没有条件分析的项目，定期取样本送供应商检测。7.11、对所有的分析仪器清洗清洁。8、管控指示生产线药缸项目标准值控制范围分析方法分析频率药缸容积（升）　　　沉镍金线　　　除油S-1OB5040-60ml/L滴定法1次/班110Temp.4035-45℃温度计1次/班　SPS5040-60g/l滴定法1次/班110微蚀H2SO42%1.5-2.5%滴定法1次/班　Cu2+＜15g/l滴定法1次/天　蚀铜率0.40.3-0um重量法1次/天　Temp.2522-28℃温度计1次/班预浸H2SO41.51-2%滴定法1次/班110　S-3215.010-20ppm原子光谱吸收1次/2周　活化H2SO41.51-2%滴定法1次/天110　Temp.2624-28℃温度计1次/班　后浸H2SO41.51-2%滴定法1次/班110　Ni2+4.64.5-4.7g/l滴定法1次/3小时　化镍PH4.64.5-4.7酸度计1次/3小时140　NaH2PO225.020-30g/l滴定法1次/天　　Temp.8280-84℃温度计1次/3小时　　Au+0.80.50-1.2g/l原子光谱吸收1次/2周　化金PH5.35.0-5.6酸度计1次/班110S-34200180-220ml/L滴定法1次/天　Temp.9088-92℃温度计1次/班　　沉铜线　PI调整　SF-01300250-350ml/l滴定法1次/天180　Temp.3533-37℃温度计1次/班　　S-01T1510-20%滴定法1次/天　除油Temp.6055-65℃温度计1次/班180　Cu2+＜0.5g/l滴定法1次/周　　SPS5040-60g/l滴定法1次/班　微蚀H2SO43.02-4%滴定法1次/班180　Cu2+＜25g/l滴定法1次/班　　Temp.2522-28℃温度计1次/班　江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第3页共14页修订日期2013-2-3生产线药缸项目标准值控制限分析方法分析频率药缸容积（升）沉铜预浸比重14°12-16°密度计1次/班180酸当量0.50.4-0.6N滴定法1次/班　Cu2+＜1g/l滴定法1次/周　Pd+120100-140ppm原子光谱吸收1次/2周180百分强度＞80%比色法1次/班活化比重≥14°≥14°密度计1次/天　Cu2+＜1g/l滴定法1次/周　Temp.4038-42℃温度计1次/班加速酸当量N0.80.7-0.9N滴定法1次/班180Cu2+＜0.5g/l滴定法1次/周化铜Cu2+2.01.5-2.5g/l滴定法1次/4小时450NaOH108-12g/l滴定法1次/4小时HCHO54-6g/L滴定法1次/4小时Temp.2724-30℃温度计1次/班背光＞8级显微法1次/班沉积速率15-30u″重量法1次/班电镍金线除油S-10B5040-60ml/L滴定法1次/天100Temp4035-45℃滴定法1次/周微蚀SPS50.040-60g/l滴定法1次/天100H2SO43.02-4%滴定法1次/天Cu2+＜15g/l滴定法1次/天蚀铜率0.40.3-0.5um重量法1次/班Temp.2522-28℃温度计1次/班预浸氨基磺酸105-15g/l滴定法1次/班100镍缸Ni2+80.075-85g/l滴定法2次/周380NiCL227.020-35g/l滴定法2次/周H3BO345.040-48g/l滴定法2次/周PH3.83.5-4.1酸度计1次/天HullCell试片　电解法2次/周Temp.5045-55℃温度计1次/班金缸Au1.00.8-1.2g/l原子光谱吸收1次/2周80S.G1.061.04-1.09比重计1次/天PH4.03.8-4.5酸度计1次/天Temp.4038-42℃温度计1次/班江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第4页共14页修订日期2013-2-3生产线药缸项目标准值控制限分析方法分析频率药缸容积（升）显影显影机　Na2CO30.90.8-1.0%滴定法1次/班800蚀刻脱膜蚀刻HCL2.92.8-3.0mol/L滴定法1次/班/H2O22015-25滴定法1次/班Cu2+140120-180g/l滴定法1次/班退膜槽NaOH4.03-5%滴定法1次/班/化学清洗线酸洗H2SO42.01.5-2.5%滴定法1次/班120抗氧化抗氧化剂3.02.5-3.5%滴定法1次/班120废水　PH6-9酸度计1次/班　自来水　PH6-9酸度计1次/天　　导电率≤250us/cm导电率仪1次/天　生产线药缸项目标准值控制限分析方法分析频率药缸容积（升）电镀铜除油H2SO45040-60ml/L滴定法1次/天320Temp4035-45℃滴定法1次/周酸洗H2SO44.03-5%滴定法1次/天220铜缸CuSO470.060-90g/l滴定法2次/周1800H2SO4200170-220g/l滴定法2次/周CL-6040-80ppm滴定法2次/周HullCell试片　电解法2次/周Temp.2422-26℃温度计1次/班江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第5页共14页修订日期2013-2-310、操作步骤10.1、滴定分析操作步骤No步骤图示要点备注1采样1、采样时首先要观看槽体液位是否在标准线上,是否在下常的工作状态下2、双手必须配戴手套3、采样烧杯必须用被采溶液润洗2-3次后方可取回槽液是否正常工作的判定详阅产线作业规范2冷却所有采回有加温的槽液必须冷却3取样1、选用所须的移液管,将其管内吸干后吸取待测溶液(移液管下尖只能深入待测液1-2cm)2、吸取待测液润洗移液管2-3次(吸出的溶液不能放入待测溶液内),再吸取待测液超过移液管刻度。4调节液面调节液面时视线要与移液管刻度在同一水平线上,移液管要垂直，管尖要挨着烧杯壁江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第6页共14页修订日期2013-2-35稀释样品1、将取好的样品等量放入对应的容量瓶内(放入时移液管尖紧挨容量瓶壁,待管内溶液流完后再停留15秒后取出)2、加水至稀释至标准线后,摇匀(摇匀时左手要扣紧瓶塞如图2)移液管放液后管尖最后留下的少量溶液不能吹入接受器内（另此项稀释工作只对于部份样品分析使用）6取样稀释后的样品与2/3/4/5的第①点相同７加互助剂与指示剂按分析方法中指定的量和物添加,放在取好的待测溶液中，摇匀摇匀时容器要按一个方向旋转8装标准溶液将标准溶液倒入指定的滴定管内,倒液时滴定管标签要向上,装标准溶液瓶标签要对着手心9赶气泡1、碱式滴定管:将滴定管放垂直,赶气泡时要将下端管尖倾斜向上，用力挤捏玻璃珠边上的乳胶管2、酸式滴定管:赶气泡时用左手迅速打开活塞，使溶液很快冲出，将气泡赶出江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第7页共14页修订日期2013-2-310初读待装入溶液后1-2分钟后进行读数,将管放垂直.对于有色溶液,应读取液面两侧的最高点,视线应与注面两侧的最高点相切;对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘实线的最低点,视线应与弯月面下缘的最低点相切。11滴定左手拇指和食指挤捏玻璃珠中下一点的乳胶管,无各指和小拇指夹住管尖为碱式滴定管,左手拇指和食指中指活动活塞,注意手心切勿顶着活塞,右手微动腕关节,握持锥形瓶边滴边摇动,摇动时必须同一方向,眼睛注意观看滴定速度和溶液颜色的变化,临近终点时要减慢速度.为酸式滴定管12终点滴到所需颜色时关闭滴定管,终点读数,读数方法同初读一样13废液无滴定后的药水用水冲洗排放;未使用完的药水倒回药水槽,不可倒在下水道里;10.2、各槽注成份分析方法10.2.1PTH线江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第8页共14页修订日期2013-2-3缸槽组分分析方法计算公式/添加公式除油缸S-01T的测定取20ml槽液加入250ml锥形瓶中，加DI水100ml。加入3～5滴甲基红指示剂，摇匀。用0.1NHcl滴定至淡粉红色为终点。S-01Tml/L＝44x滴定值xF（标准值-分析值）×槽体/1000微蚀缸Cu2+的测定取5ml槽液加入250ml锥形瓶中，加DI水100ml。慢慢加入PH＝10缓冲液至溶液为淡蓝色。加入少许骨螺紫指示剂。用0.1NEDTA滴定至深紫色为终点。Cu2+（g/l）＝1.27x滴定值xFH2SO4的测定取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水100ml。加1～3滴甲基红指示剂，摇匀。用0.5NNaOH滴定至黄色为终点。H2SO4（％）＝1.32x滴定值xF（标准值-分析值）×槽体/100Na2S2O8的测定取2ml槽液于250ml锥形瓶中。加10ml10％KI，再加入10ml0.2N硫酸亚铁铵。用0.1NKMnO4滴定至紫色为终点，记录x值。同时做空白试验，记录y值。Na2S2O8（g/l）＝59.5x（y-x）（标准值-分析值）×槽体/1000微蚀速率的测定剪一块双面铜板（长为a，宽为b），磨刷处理。用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。用分析天平称出其质量m1。按PTH线工艺流程生产至微蚀缸后取出。用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。用分析天平称出其质量m2。m1－m2×100008.96Xa.b.2T（um）＝江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第9页共14页修订日期2013-2-3预浸缸比重的测定25℃范围内用密度计测定其比重。(标准-分析)×槽体×15÷1000酸度的测定取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入DI水50ml。加5～10滴酚酞指示剂，摇匀。用1.0NNaOH滴定至红色为终点。〔H+〕＝0.2x滴定值xFCu2+的测定取10ml槽液于250ml锥形瓶中。加1ml35％H2O2，加DI水100ml，然后加热沸腾2～4分钟。加20mlPH＝4缓冲液，PAN指示剂2～3滴。用0.01MEDTA滴定至绿黄色为终点。Cu2+（g/l）＝0.0635x滴定值xF活化缸比重的测定30-40℃范围内用密度计测定其比重。(标准-分析)×槽体×15÷1000Pd的测定（比色法）取3个25ml比色管，分别贴上90％、80％、70％、的标签。按建槽方法分别吸取S-04活化剂0.675ml、0.6ml、0.525ml、依次置于上述比色管中，摇匀。要测定比色时，用另一支比色管取槽液25ml，与上述配制的标准比色阶进行比色，得出所在浓度范围。(标准-分析)×槽体÷100PI调整缸PI调整分析方法a、取5ml样本于100ml容量瓶中，用DI水稀释至刻度，摇匀；b、移取10ml上述溶液于250ml的锥形瓶中，加入50mlDI水；c、加10ml10%HCL和1.5gNaHC03,当不再产生气体时，再加入1.5gNaHC03和2ml2%的淀粉指示剂；d、用0.1NI2标准溶液滴定至蓝色为终点（持续1min不腿色）。计算：SF-01PI调整剂（ml/L）=230×滴定值×F(标准-分析)×槽体÷1000KOH的测定取工作液1ml于250ml锥形瓶内，加约100mlDI水稀释。加入3滴酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准液滴定至红色消失为终点.计算:KOH(g/l)=56x滴定值xF(标准-分析)×槽体÷500江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第10页共14页修订日期2013-2-3加速缸S-05B的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。加5～10滴酚酞指示剂。用0.1NNaOH滴定至粉红色。S-05B＝0.1x滴定值xF(标准-分析)×槽体×15÷100Cu2+的测定取20ml槽液加入300ml锥形瓶中，加DI水100ml。加PH＝4缓冲液20ml，加热至50～60℃。加PAN指示剂5～6滴。用0.01MEDTA滴定至黄色为终点。Cu2+（g/l）＝0.0318x滴定值xF沉铜缸Cu2+的测定取25ml槽液于250ml锥形瓶中。加20％H2SO420ml，加1MKI10ml，摇匀。用0.1NNa2S2O3滴定至乳白色。Cu2+（g/l）＝0.254x滴定值xF(标准-分析)×槽体÷30NaOH的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。加5ml1MBacl2溶液，2～3滴酚酞指示剂。用0.1NHcl滴定至淡蓝色（10S内不褪色为终点）。NaOH（g/l）＝0.8x滴定值xF(标准-分析)×槽体÷160HCHO的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中。加5NNaOH10ml，25ml0.1NI2标准液。静置10分钟，再加入20％H2SO415ml。立刻以0.1NNa2S2O3滴定至淡黄色。加2％淀粉指示剂1ml，摇匀。继续以0.1NNa2S2O3滴定至淡绿色。HCHO（ml/l）＝〔25xCI2-VNa2S2O3xCNa2S2O3〕x7.85不添加A:(标准-分析)×槽体÷370添加A:【标准-（A液添加量×60/槽体＋分析）】×槽体/370沉积速率的测定剪一块光板（长为a，宽为b），清洗干净。用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。用分析天平称出其质量m1。按PTH线工艺流程生产至沉铜后取出（保证各参值与生产板一致）。重复b、c步骤称其质量m2。m2－m1x4000008.96xa.b.2T（µ″）＝江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第11页共14页修订日期2013-2-310.2.2电镀铜线：缸槽组分分析方法计算公式/添加公式电铜缸CuSO4的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水100ml。加PH＝10缓冲液至淡蓝色。加少许骨螺紫指示剂，摇匀。用0.1NEDTA滴定至溶液变为紫色为终点。CuSO4（g/l）＝24.97x滴定值xF(标准-分析)×槽体/1000H2SO4的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。加3～4滴甲基橙指示剂，摇匀。用1.0NNaOH滴定至溶液变黄色为终点。H2SO4(g/L)＝49x滴定值xF(标准-分析)×槽体÷1.84/1000Cl－的测定取50ml槽液于250ml锥形瓶中。加入3ml20％HNO3，3滴0.1NAgNO3。用0.01NHgNO3滴定至溶液完全澄清为终点。Cl－（ppm）＝710x滴定值xF(标准-分析)×槽体/400除油缸槽液各组分的检测与化学镍金线除油缸的检测相同。酸洗缸槽液各组分的检测与沉镍金线预浸缸的检测方法相同。10.2.3化学镍金线：除油缸S-10B的测定a、取2ml槽液于250ml锥形瓶中。b、加入50mlDI水，2～3滴甲基橙指示剂。c、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。S-10B＝1.32x滴定值xF(标准-分析)×槽体/100(S-10B与硫酸按1：1等量添加)预浸/活化/后浸缸H2SO4的测定取槽液2ml于250ml锥形瓶中。加DI水100ml，5～6滴甲基红指示剂。用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。H2SO4（％）＝1.32x滴定值xF(标准-分析)×槽体/100江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第12页共14页修订日期2013-2-3缸槽组分分析方法计算公式/添加公式镍缸镍含量的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中。加入100mlDI水，5mlPH＝10氨水缓冲液。加少许紫脲酸胺指示剂。用0.05NEDTA-2Na标准溶液滴定至深紫色为终点。Ni（g/l）＝0.5871x滴定值xF(标准-分析)×槽体/90NaH2PO2分析方法取10ml槽液加入100ml容量瓶中，并用DI水稀释至刻度；于容量瓶中取10ml试样加入300ml碘量瓶中；加25ml6.0NHCl，再加25ml0.1NI2标准溶液；用5ml6.0NHCl清洗瓶内壁；用塞子塞位并静置黑暗处1小时；用0.1NNa2S2O3溶液滴定，在溶液变成无色之前，加5ml2%淀粉指示剂继续滴定至无色透明（记录体积A）；用另一个碘量瓶重复步骤c和f做空白试验（记录体积B）计算:NaH2PO2(g/l)=(B-A)x5.2510.2.4蚀刻线缸槽组分分析方法计算公式/添加公式蚀刻槽Cu2+的测定方法a、取1ml槽液至25ml容量瓶中,稀释至刻度。b、取10ml稀释后的溶液于250ml锥形瓶中,加50mlDI水，加5mlPH=10缓冲溶液,加2～3滴PAN指示剂。c、以0.05MEDTA－2Na滴定至苹果绿色为终点。Cu2+(g/L)=EDTA当量浓度xEDTAml数x158.75（自动添加）Hcl的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加入100mlDI水。加3～4滴甲基橙指示剂。用0.1NNaOH滴定至浅黄色。HCL(ml/L)=0.1NNa0H的ml数xNa0H的当量浓度（自动添加）江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第13页共14页修订日期2013-2-310.2.5显影线，去膜线：缸槽组分分析方法计算公式/添加公式显影缸Na2CO3的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。加入3～4滴甲基橙指示剂。用0.1NHcl滴定至红色变为无色终点。Na2CO3（％）＝2.12x滴定值xF（标准-分析）×槽体/100去膜缸NaOH的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。加4～5滴酚酞指示剂。用0.1NHcl滴定至红色消失为终点。NaOH(%)=0.4x滴定值xF（标准-分析）×槽体/10010.2.6电镀镍金线除油缸槽液各组分的检测与沉镍金线除油缸的检测方法相同。微蚀缸槽液各组分的检测与沉铜线微蚀缸的检测方法相同。缸槽组分分析方法计算公式/添加公式镀镍缸H3BO3的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水100ml。加5滴溴钾酚紫和5g甘露醇。用0.1NNaOH滴定至溶液由黄色变为紫蓝色。H3BO3（g/l）＝6.18x滴定值xF（标准值-分析值）×槽体/1000Ni2+的测定取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加100mlDI水。加5mlPH＝10氨水缓冲液，少许紫脲酸胺。用0.1NEDTA滴定至溶液由黄绿色变为紫色。总镍金属（g/l）＝5.871x滴定值xF（标准值-分析值）×槽体/180Nicl2的测定取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加100mlDI水。加5ml10％铬酸钾溶液。用0.1NAgNO3滴定至溶液呈棕褐色为终点。Nicl2（g/l）＝2.377x滴定值xF（标准值-分析值）×槽体/1000酸洗缸氨基磺酸的测定取20ml槽液于250ml锥形瓶中；加50mlDI水，加3-5滴溴百里酚兰指示剂用1.0NNaOH滴定至溶液呈蓝色为终点.胺基黄酸(g/L)=滴定值x0.097x1000×f/20（标准值-分析值）×槽体/1000江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039化验室管控规范版次A2页码第14页共14页修订日期2013-2-311、工具/设备日常维护11.1、所有的仪器用具每测完一种药水均要用纯水清洗干净。11.2、所有的仪器用具每月要用铬酸洗液清洗一次。12、参考文件Reference12.1、《化学药品MSDS作业规范》12.2、《电镀管控规范》(包括所有化学药水生产线的作业规范)13、相关表格13.1、沉铜线药水分析QR-WI/PD(CBU)039-0113.2、沉镍金线药水分析记录表QR-WI/PD(CBU)039-0213.3、水平线药水分析记录表QR-WI/PD(CBU)039-0313.4、化学药水添加通知单QR-WI/PD(CBU)039-04编制生产部品管部工艺部开发部生效日期