GB8074水泥标准介绍

GB/T8074《水泥比表面积方法勃氏法》国家标准修订介绍中国建筑材料科学研究总院主要内容一、标准修订的目的和意义二、国外标准概况三、标准主要修订的内容四、关于操作方法一.标准修订的目的和意义GB/T8074-1987《水泥比表面积测定方法—勃氏法》方法标准已经实施20多年了。在标准实施过程中大家已逐渐体会到通过比表面积的测定，可调整磨机的球配、风量等等。以寻求最低的单位电耗和提高磨机产量的条件。不仅如此，通过比表面积的测定还可以研究和改善水泥的早期强度、泌水、干缩、抗冻等各种性能。在这期间我国水泥工业也发生了很大的变化，特别是在我国通用水泥标准采用ISO强度方法以后，水泥粉磨工艺技术有了长足的进步。多年来，水泥厂一直通过在同一比表面积的基准下，来控制本厂的水泥熟料质量，而且有许多企业也选择用比表面积来控制生产。GB/T8074-1987《水泥比表面积测定方法—勃氏法》标准中所采用的测定方法目前大多数国家仍然还在使用，但有些参数已经有了变化。而且国内许多水泥生产厂磨制的水泥和以前相比要细很多，在测试过程中会出现一些捣器压不到底的感觉，改变空隙率又不知道改变多少比较合适。在此次标准修订中针对这一问进行了专门讨论并作了统一规定。二.国外标准概况水泥比表面积测定方法是国际上大多数国家认同的、比较简便的水泥细度监控方法，也是水泥生产中频繁使用的日常检测手段。目前，国际上通用的测定方法标准主要有ASTMC204《用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法》、JISR5201《水泥物理试验方法》、EN196—6《水泥试验方法第六部分细度测定》等。其主要参数列在表一，从表一中可以看出，GB/T8074修订报批稿在主要内容上和国际上通用的方法是一致的。表一.主要国家水泥比表面积测定方法主要参数汇总三.标准主要修订的内容与1987年相比标准变化如下（主要有七点）—取消了GB207—1963《水泥比表面积测定方法》。—在原有勃氏法比表面积测定仪的基础上增加了自动比表面积测定仪。（还要在专门的勃氏透气仪标准中详细规定）—规定PI、PII型水泥空隙率选用0.500，其他水泥空隙率选用0.530。—增加了样品要求按GB12573《取样方法标准》的规定。—统一量化了压实捣器的方法，并规定在改变孔隙率时用2000g力来压实捣器。—取消了附录A中的表3。（时间T的开方）—为了和国际统一，将原来的空气粘度—帕（Pa·s）改为—微帕（μPa·s）。例：原来18度时η=0.0001798（Pa·s），现在为η=17.98（μPa·s）GB/T8074-1987《水泥比表面积测定方法—勃氏法》标准是时间比较长才修订的标准之一。该方法标准在为水泥细度的控制方面作出了历史性的贡献。在此次标准修订的同时，我们进行了研究对比试验。首先是项目组从国家水泥质检中心的送检样品中选取了部分有代表性的样品做不同空隙率的对比试验（见表二）。在此基础上选择了部分协作单位，其中有科研单位、建工质检站、省水泥质检站和水泥企业等单位做同样的验证对比试验。（见附表）不同空隙率的比表面积对比试验（表二）ε=0.50S值cm2/gε=0.53S值cm2/g不同空隙率的比表面积对比试验（续表二）在大家的印象中，可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时，其结果会有很大的差别。然而从许多的试验数据中可以看出，用0.500的空隙率和用0.530的空隙率检测水泥的比表面积结果相差的并不是很多。重要的是当水泥在磨细以后再用0.500的空隙率来测定比表面积时，会有一定的困难（就是捣器压不到底）。而选用0.530或更合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题，数据也会更准确些。所以在这次标准修订时规定：除了PI、PII型水泥空隙率依然用0.500外，其他品种水泥都选用0.530的空隙率来测定水泥的比表面积值。但是对掺有软质多孔（如沸石、浮石……）混合材料的水泥,以及过细的水泥、密度小的粉状物料等空隙率就要根据实际情况适当改变。沸石密度1.92~2.8g/cm3浮石密度1.0g/cm3左右。日本在相关的标准中有如下规定：硅酸盐水泥（国内PI、PII）0.500±0.005低热水泥0.520±0.005高早强水泥0.520±0.005超高早强水泥0.540±0.005透气法测定比表面积也还存在一些缺点。在计算公式的推导过程中，引用了一些假设和实验常数（透气法测定物料的比表面积，是根据气体流过一定厚度的粉末层时，受到物料阻力所产生的压力降来测定的）。粉末层为许多细粉颗粒组成。气体在颗粒之间的流动，可以看作在无数“假想”的毛细管中流动。因此，我们是借助毛细管来研究流速与压力差的关系。但是由于流体和颗粒之间发生的是相对运动，因此粉末的表面形状、颗粒的排列、流体分子在颗粒孔壁之间的滑动等等，都能影响到比表面积的测定，而这些在计算公式中都没有考虑。因此，用本标准中的透气法来测定高分散性的物料时，误差就比较大。但是对于一般水泥细度在6000cm2/g以下，使用本标准方法来测定物料的比表面积，试验结果还是令人满意的。所以，在此次标准中明确规定了适宜的测量范围是2000~6000cm2/g。标准修订的主要内容就是以上提到的七个方面。下面在讲操作方法之前，我们先来说说水泥。水泥大家似乎都很熟悉，它是一种水硬性的胶凝材料。我国标准对水泥的定义是：加水拌合成塑性浆体，能够胶凝砂子，石子等适当材料，并且能够在空气中和水中硬化的粉状的水硬性胶凝材料。水泥的种类有很多，通常按其主要的水硬性矿物可分为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥和氟铝酸盐水泥等等。水泥也可以按其性能和用途分为一般用途和特种用途水泥。一般用途水泥如硅酸盐水泥（P·I、P·II），普通硅酸盐水泥（P·O），矿渣硅酸盐水泥（P·S·A、P·S·B），火山灰水泥（P·P），粉煤灰水泥（P·F）和复合硅酸盐水泥（P·C）等等。特种用途的水泥如用于快速和抢修的快硬水泥和快凝快硬水泥；用于大体积混凝土的中热、低热水泥；用于防渗堵漏的膨胀水泥；用于炉衬材料的耐火水泥以及其他特种水泥、特性水泥和专用水泥。通用水泥——用于一般土木建筑工程的水泥。这类水泥实际是硅酸盐水泥及其派生的品种，掺各种混合材料的水泥。它用量大，使用范围广，主要品种有硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣硅酸盐水泥，火山灰水泥，粉煤灰水泥和复合硅酸盐水泥。其中普通水泥和矿渣水泥是我国水泥市场的主导产品。特性水泥——就是某种性能比较突出的水泥。这类水泥主要是为了满足不同的工程要求，使用范围比通用水泥窄。主要品种有：用于补偿收缩混凝土工程的膨胀水泥，用于大坝混凝土工程和要求水化热低的结构工程的中热硅酸盐水泥和低热矿渣（粉煤灰）硅酸盐水泥，用于要求早期强度较高的快硬硅酸盐和硫铝硅酸盐水泥，用于高温条件的高铝水泥，用于装饰工程的白色硅酸盐水泥以及用于混凝土路面工程的道路硅酸盐水泥等等。专用水泥——也就是具有专门用途的水泥。这类水泥就是有单一用途，使用量不是很大，但是还不能没有它们。如专门用于固油井固气井工程的油井水泥，（油井水泥和通用水泥最大的区别就是用稠化时间代替凝结时间）（我国的新疆地区、陕西、四川、山东、河南等地有油井水泥生产厂），另外还有专门用于铸造行业的型砂水泥。此外，还有一类以火山灰质混合材料和（或）具有潜在水硬性的材料为主要组分材料配以各种激发剂做成的水泥。这类水泥地方性比较强，常常就地取材，而且性能比通用水泥差，一般用于要求比较低的工程。主要有石膏矿渣水泥，石灰火山灰水泥。水泥的种类大致就是这些。 四、关于操作方法1.表示细度的方法：目前有三种（1）  筛分析方法（手工干筛法、水筛法和负压筛析法）。以某一规格筛子上的筛余百分数来表示。（2） 比表面积方法（透气法、表面吸附法、平均粒度仪法、动态吸附法等等）以每克水泥所具有的总表面积cm2/g表示。（3） 颗粒级配方法（沉降法、空气离析法、激光衍射法等等）以水泥中不同大小颗粒分布的重量百分数表示。2． 勃氏透气仪的操作方法（1）   仪器：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。（见图一）（2）材料：压力计液体、基准材料（采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。有争议时以前者为准）、专用滤纸。校准：漏气检查、将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，可用活塞油脂加以密封。（3）空隙率（ε）的确定PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。当按上述空隙率不能将试样压至7.5条规定的位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至7.5条规定的位置为准。 （4）试料层体积的标定:[V=(P1-P2)/ρ汞](1)例：P1=101.5gP2=77.2g温度20℃查表可知ρ汞=13.55V=101.5-77.2/13.55=1.793（cm3）提示：试料层体积至少应进行两次测定，每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值作为该圆筒的试料层体积。 水泥试样按GB12573进行取样（均匀并且要有代表性），先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。（5）确定试样量： m=v(1–ε)（2） 式中：m——需要的试样量，单位为克（g）；——试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）v——试料层体积，单位为立方厘米（cm3）；ε——试料层空隙率，参见标准中的附录A。（6）试料层制备：准确称取试样至0.001g，倒入装有穿孔板和一片滤纸的透器圆筒中，在桌面上以水平方向轻轻摇动圆筒并轻轻振动2~3次，使水泥层表面平坦，然后在水泥层上盖上一片滤纸，用捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转1~2圈，徐徐取出捣器。（7）透气试验：将装有试料的圆筒装在U型压力计上端锥型口处，并旋转两周使圆筒与压力计严密接触。打开抽气泵开关，并打开U型压力计上的活塞，使压力计内液面上升到规定的刻度，关闭活塞，关闭抽气泵。当压力计内液面徐徐下降到第二条刻度线时开始计时，下降到第三条刻度线时停止计时，记录液面通过第二、第三条刻度线间的时间（精确至0.1s），同时记录试验时的温度。（8）结果的计算：将所记录的时间和温度以及已知水泥物料的密度代入公式（3）既可算出勃氏仪测定的比表面积。若在试验时样品采用的空隙率与仪器校正时的空隙率一致，且温度在≤±3℃范围内时，则计算公式还可简化为：（3）如试验时温差≥±3℃时，则按式（4）计算： （4）式中：S——被测试样的比表面积，cm2/gSs——标准样品的比表面积，cm2/gT——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，STs——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，Sρ——被测试样的密度，g/cm3ρs——标准样品的密度，g/cm3η——被测试样试验温度下的空气粘度，Pa·Sηs——标准样品试验温度下的空气粘度，Pa·S如试验时温差≥±3℃时，物料的空气粘度、密度不同时则按式（5）计算： S——被测试样的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2/g）；Ss——标准样品的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2/g）；T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，单位为秒（s）；Ts——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，单位为秒（s）；η——被测试样试验温度下的空气粘度，单位为微帕·秒（μPa·s）；微帕·秒（μPa·s）参见附录B；（5）ηs——标准样品试验温度下的空气粘度单位为微帕·秒（μPa·s）；εs—标准样品试料层中的空隙率。ε—被测试样试料层中的空隙率；—被测试样的密度，克每立方厘米（g/cm3）；s—标准样品的密度，克每立方厘米（g/cm3）。3.     影响比表面积测定的因素：（1）试样捣实：由于试料层内空隙分布的均匀程度对比表面积结果有影响，因此捣实试样应按规定统一操作。（2）空隙率大小：试料层空隙率，对一般硅酸盐水泥为0.50，但对掺有软质多孔混合材料的水泥、过细的水泥以及密度小的物料，需适当改变。但在测定需要相互比较的物料时，空隙率不宜改变太大，否则会影响结果的可比性。（3） 物料密度：物料密度是决定试样称量的一个因素，同时在比表面积的计算公式中也要采用，因此物料密度测定的准确与否，就直接影响到试料层的空隙率和比表面积的测定结果。（4）  滤纸的影响（中速定量的专用滤纸）；（5）  圆筒试料层体积要定期校正；4.试验注意事项（1）防止仪器各部分接头处漏气、保证仪器的密封性良好。（2）压力计内液体应保持在规定的刻度线上，如有损失或蒸发应及时补充。（3）试验时穿孔板的上下面应与标定圆筒试料层体积时方向一致。（4）试验时所用滤纸应与圆筒内经一致，对有毛边、缺角或不完整的滤纸禁用。（5）捣器捣实时，捣器上的支持环必须与圆筒上口边接触，以保证试料层达到规定高度。（6）在抽气时，不要太猛，应让液面徐徐上升，以免液体冲出压力计。勃氏仪上装有电动抽气泵，只需控制好通气阀门即可保证液面徐徐上升。（7）在测定物料比表面积记录透气时间时，应以压力计中凹月面的最低点、人的眼睛、压力计后面的镜子中反射的刻线在同一条线时再按秒表计时。除了纯硅酸盐水泥以外，我国还生产一些特种水泥。主要是能满足特殊工程或特殊用途的水泥。它们中的大多数在使用时都需要在一定条件下才能得到预期效果，其适用范围也受到较大的限制。那么，哪些特种水泥在做比表面积时适合选择0.50的空隙率呢？油井水泥:是勘探、开发石油和天然气必不可少的固井材料。共有九个级别：A、B、C、D、E、F、G、H、J。快硬硅酸盐水泥：是一种早期强度比较高的硅酸盐水泥，以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料加入适量石膏，磨细制成的水硬性胶凝材料。它的各种物理性能基本与普通硅酸盐水泥相同，但其3天强度可以达到普通硅酸盐水泥28天的水平，期强度仍然可以有一定增长，用于建筑工程和生产混凝土制品，可以加快工程进度和缩短施工周期。（可参考GB199）。但是该水泥储存期比较短，从出厂日期算起，超过一个月使用，就必须重做强度。中热和低热硅酸盐水泥——过去统称大坝水泥，（1989年修订标准时，为了和国际上的名称统一起来，改为中热和低热硅酸盐水泥。）在我们修建大坝时为了减少混凝土内外温差的应力，防止大坝开裂，所以要求用水化热比较低的水泥来浇筑。中热和低热硅酸盐水泥生产就是为了这一目的。还有就是大体积混凝土也需要此种水泥。中热硅酸盐水泥——C3A含量不大于6%C3S含量大于55%。3天水化热不大于60CaL/g（251J/g）；7天水化热不大于70CaL/g（293J/g）。低热矿渣硅酸盐水泥因为允许掺入矿渣等其它成分，例如磷渣、粉煤灰等。（因为磷渣、粉煤灰可以降低水化热。）因此不在此例。抗硫酸盐硅酸盐水泥——在建筑海港和开发海洋工程，以及某些与地下水接触的工程时，往往会遭受到严重的硫酸盐侵蚀，从而大大降低水泥混凝土的寿命。这种侵蚀主要是由于环境水中的硫酸根（SO4）与水泥中的铝酸盐矿物作用形成硫铝酸钙局部发生体积膨胀的缘故。抗硫酸盐硅酸盐水泥就是一种由铝酸盐矿物含量较低的硅酸盐水泥熟料为主要成分制成的水泥。同硅酸盐水泥一样，在磨制水泥时需要加入适量的石膏，因此总体上说，它的基本性能仍然属于硅酸盐水泥系列范围。它的主要用途是—适用于海港、水利、地下工程、隧道、涵洞、引水、道路和桥梁基础等工程。白色硅酸盐水泥——白水泥是建筑物装修用的装饰材料。其制造工艺与硅酸盐水泥大体相同，但熟料和水泥的含铁量必须很低。（允许加入不超过5%的石灰石或窑灰）无收缩快硬硅酸盐水泥——又称浇筑水泥，它是一种早期强度增长较快，后期强度较高，微膨胀或不收缩型的水泥。它与钢筋或老（已存在的）混凝土有良好的粘结力，适用于混凝土预制构件的梁柱接头和构件拼装接缝，以及固定地脚螺丝等。高铝水泥——即我们常说的矾土水泥。由氧化铝含量约50%，并以铝酸钙为主要矿物组成的熟料磨细制成的水硬性胶凝材料。高铝水泥是一种硬化很快，但凝结时间正常的水泥（如果欠烧则会产生假凝、甚至急凝）。三天抗压强度就可以达到最大强度的90%左右，因此在相关标准中用一、三天的抗折、抗压强度来定标号、并以三天抗压强度值来表示。高铝水泥的特点：1、早期强度发展快，但是长期强度会明显下降。（其原因是高铝水泥的水化产物CAH10、C2AH8都是介稳相，会逐渐转变为立方晶系的C3AH6稳定相及氧化铝凝胶，转变反应如下：3CAH10——﹥C3AH6+2AH3+H183C2AH8——﹥2C3AH6+AH3+H9）2、耐高温性：在较高温度下仍能保持较高的强度。例如：干燥的高铝水泥混凝土在900℃温度下，还有原始强度的70%；1300℃时还有53%的强度，这是由于产生了固相烧结反应逐步代替了水化结合的缘故，所以高铝水泥可作为耐热混凝土的胶结材料，配制1300℃以下的耐热混凝土。3、耐蚀性：高铝水泥具有很好的抗硫酸盐性能和抗海水腐蚀性能，甚至比抗硫酸盐硅酸盐水泥还要好。这是由于高铝水泥的主要组成是低碱性铝酸钙，水化时不析出游离Ca（OH）2，水泥石液相碱度低，与硫酸盐介质形成的水化硫酸钙晶体分布均匀。另外，高铝水泥的水化生成铝胶，使水泥石结构致密，抗渗性好。因此，高铝水泥除对硫酸盐水泥及海水有很好的耐蚀性外，对碳酸水和稀酸（PH值不小于4）等也有很好的稳定性。5、主要用途及使用注意事项：（1） 配制不定型耐火材料；（2）可以作为铝酸盐系统派生水泥的原料，用以配制膨胀水泥和自应力水泥。（3）抢修、枪建、抗硫酸盐侵蚀和冬季施工等特殊需要的工程。（4）高铝水泥不适宜大体积混凝土和与碱性溶液相接触的工程，不得与未硬化的硅酸盐水泥混凝土接触使用。用于钢筋混凝土时，钢筋保护层的厚度不得小于3cm。如果用蒸汽来养护时，温度不得高于50℃。除此之外，还有硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥、自应力硅酸盐水泥、自应力铝酸盐水泥等等。 总结：除了纯硅酸盐水泥PI不加任何混合材，PII熟料≥95%，矿渣≤5%。以外，还有一些特种水泥做比表面积时空隙率也选择0.50。快硬硅酸盐水泥中热水泥低热硅酸盐水泥（不包括掺加15%以上混合材的部分）抗硫酸盐硅酸盐水泥  白色硅酸盐水泥无收缩快硬硅酸盐水泥油井水泥高铝水泥硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥、自应力硅酸盐水泥、自应力铝酸盐水泥等等。完毕，谢谢大家！