2021年版新综合项目方法验证总结GBPH电导率溶解性总固体

方法验证汇报方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-PH电导率溶解性总固体项目责任人：汇报编写人：汇报日期：目录TOC\o"1-3"\h\z\u1方法概要31.1目标31.2测定原理32.1仪器42.2试剂43简明操作步骤53.1PH玻璃电极法53.2电导率53.3溶解性总固体54方法确定程序6方法精密度试验6人员比对PH6人员比对电导率6人员比对溶解性总固体7方法正确性试验75评价和验证结论85.1评价85.1.1精密度评价85.2结论81方法概要1.1目标依据试验室能力和条件和检测检验机构资质认定评审准则要求，确定开展PH、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-项目标检测能力，经过试验进行分析总结，编制此方法验证汇报。1.2测定原理PH玻璃电极法以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生改变时，玻璃电极和甘汞电极之间电动势也伴随改变，在250C时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势改变值，在仪器上直接以pH读数示。在仪器上有温度差异赔偿装置。电导率在电解质溶液里，离子在电场作用下，因为离子移动含有导电作用。在相同温度下测定水样电导G，它和水样电阻R呈倒数关系，按式(1)计算:……………………………………（1）在一定条件下，水样电导伴随离子含量增加而升高，而电阻则降低。所以，电导率γ就是电流经过单位面积A为1cm2，距离L为1cm两铂黑电极电导能力，按式(2)计算:………………………………（2）即电导率γ为给定电导池常数C和水样电阻Rs比值，按式(3)计算:…………………（3）只要测定出水样Rs(Ω)或水样Gs（μS），γ即可得出。表示单位为μS/cm注：1μS=10-6S溶解性总固体水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得固体残渣称为溶解性总固体，包含不易挥发可溶性盐类、有机物及能经过滤器不溶性微粒等。烘干温度通常采取105℃土3℃。但105℃烘干温度不能根本除去高矿化水样中盐类所含结晶水。采取180℃士3℃烘干温度，可得到较为正确结果。当水样溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，因为这些化合物含有强烈吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改善。2仪器和化学试剂2.1仪器仪器名称规格型号仪器出厂编号性能情况（计量/校准状态、量程、灵敏度）使用期精密酸度计50mlPH玻璃电极饱和甘汞电极温度计塑料烧杯50mL电导率仪恒温水浴分析天平万分之一电恒温干燥箱瓷蒸发皿100mL干燥器硅胶做干燥剂中速定量滤纸滤器2.2试剂名称生产厂家纯度/规格苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾磷酸氢二钠四硼酸钠氯化钾无水碳酸钠3简明操作步骤3.1PH玻璃电极法玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。仪器校正：仪器开启30min后，根据仪器说明书操作。PH定位：选择一个和被测水样PH靠近标准缓冲溶液，反复定位1~2次，当水样PH＜7.0时，使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位，以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位；假如水样PH＞7.0时，则用苏硼酸钠标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲液复定位。注：如发觉三种缓冲液定位值不成线性，应检验玻璃电极质量。用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出PH值注1：甘汞电极内为氯化钾饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。注2：PH值大于9溶液，应使用高碱玻璃电极测定PH值。3.2电导率将氯化钾标准溶液注入4支试管。再把水样注入2支试管中，把6支试管同时放入25℃±0.1℃恒温水浴中，加热30min，使管内溶液温度达成25℃。使其中3管氯化钾溶液一次冲洗电导电极和电导池。然后将第4管氯化钾溶液倒入电导池中，插入电导电极测量氯化钾电导GKCL或电阻RKCL.将1管水样充足冲洗电极，测量另一管水样电导Gs，或电阻Rs。依次测量其它水样。如测量过程中，温度改变＜0.2℃，氯化钾标准溶液电导或电阻就无须再次测定。但在不一样批（日）测量时，应重做氯化钾溶液电导或电阻测定。计算：电导池常数C：等于氯化钾标准溶液电导率（1413μS/cm）除以得到氯化钾标准溶液电导GKCL。测定时温度应为25℃±0.1℃，则C=1413/GKCL水样在25℃±0.1℃时，电导率γ等于电导池常数C乘以测得水样电导（μS），或除以在25℃±0.1℃时测得水样电阻（Ω）电导率计算见（3）式，单位μS/cm。3.3溶解性总固体溶解性总固体(在105℃土3℃烘干)将蒸发皿洗净，放在105℃土3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量(两次称量相差不超出0.0004g)。将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸收过滤水样100mL于蒸发皿中，如水样溶解性总固体过少时可增加水样体积。将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105℃土3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min.称量。将称过质量蒸发皿再放入105℃土3℃烘箱内30min.干燥器内冷却30min.称量，直至恒定质量。溶解性总固体(在180℃土3℃烘干)将蒸发皿在180℃土3℃烘干并称量至恒定质量。吸收100mL水样于蒸发皿中，正确加入25.0mL碳酸钠于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL碳酸钠溶液空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白质量。计算ρ（TDS）-------水样溶解性总固体质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m0------蒸发皿质量，单位为克（g）；m1-------蒸发皿和溶解性总固体质量，单位为克（g）V-------水样体积，单位为毫升（mL）4方法确定程序方法精密度试验PH人员比对六个人同时测定同一样品PH，计算相对标准偏差RSD（%）人员1人员2人员3人员4人员5人员6PH平均值标准偏差S相对标准偏差RSD（%）电导率人员比对六个人同时测定同一样品电导率，计算相对标准偏差RSD（%）人员1人员2人员3人员4人员5人员6PH平均值标准偏差S相对标准偏差RSD（%）溶解性总固体人员比对六个人同时测定同一样品溶解性总固体，计算相对标准偏差RSD（%）人员1人员2人员3人员4人员5人员6溶解性总固体平均值标准偏差S相对标准偏差RSD（%）方法正确性试验（1）采取pH标准溶液，进行正确度试验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一个第二种第三种测定结果平均值有证标准物质PH相对误差RE(%)a国家有证标准物质/标准样品标准值±不确定度。采取电导率标准溶液，进行正确度试验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一个第二种第三种测定结果平均值有证标准物质电导率相对误差RE(%)a国家有证标准物质/标准样品标准值±不确定度。5评价和验证结论5.1评价5.1.1精密度评价本方法pH相对标准偏差为，符合规范要求。本方法电导率相对标准偏差为，符合规范要求。溶解性总固体相对标准偏差为，符合规范要求。5.1.2正确性评价依据方法条件，检测标准物质pH和标准物质电导率，其结果均在其不确定度范围内。5.2结论此次方法验证，全部参与人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在使用期内；检测方法为有效版本；试验过程中本项目未收到其它项目干扰；分析试验过程中均使用符合国家标准试剂和蒸馏水。方法精密度达成标准要求。质控样品检测合格，试验室检测结果正确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达成该方法各项条件。各项指标均达成《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-标准要求，表明此项目可在本站开展。