核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法

Companynumber：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法:EJ/T1075-1998中华人民共和国核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法HYPERLINK:中华人民共和国核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法Determinationofgrossalphaactivityinwaterthicksourcemethodl范围本标准规定了在非盐碱水中总a活度的测定方法，该a放射性核素于350℃不挥发．会挥发的核素也可以测定，其可测限度取决于挥发物的半减期、基质保留量和测量时间，本标准适用于天然水和饮用水，也能用于盐碱水或矿泉水，但灵敏度降低[参见附录A的A1（提示的附录）]。应用范围取决予水中无机物质的总含量和探测器的性能（本底计数率和计数效率）(参见附录A的A4)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T11682--89低本底测a量仪GB/T12997--91水质采样设计技术规定(idtIS05667.1：1980)GB/T12998--91水质采样技术指导(idtIS05667.2：1982)GB/T12999--91水质采样样品保存与管理技术规定(idtIS0:1985)3原理将水样酸化使之稳定；蒸发浓缩；转化为硫酸盐态；再蒸发至干；然后在350℃下灼烧，将部分经准确称量过的残渣转移到样品盘，用a测量仪测定其a计数。以适量的硫酸钙为模拟载体，在其中加入适量的a辐射标准溶液，用以制备标准源，令它的质量厚度与样品源的相同，而且它们的放射性活度相近。用这样的标准源对测量仪器进行刻度，从而求出总放射性浓度。采用：1]IS09696引用时为1991版。2]IS09696引用时未注年代，脚注称修订版将出版。4试剂所有试剂均应是符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，且不应含有任何可出的a放射性。水为蒸馏水或同等纯度的水。注1：为检验试剂原有的或污染上的放射性，给出倒备试剂空白样的方法．标准溶液应以使用Am标准溶液为宜，亦允许使用Pu或天然铀标准溶液，参见附录B（提示的附录）。硝酸[HNO，50％(V/V)]用水稀释100mL±5mL浓硝酸（ρ=·mL）至200mL士10mL。浓硫酸（HSO，ρ=·mL）挥发性有机溶剂[无水乙醇(CHOH)、甲醇或丙酮]硫酸钙CaSO钙盐可能含有痕量Ra和／或Pb，应核实钙盐中未含有这些a放射性核素（见）。5仪器常用的化学实验室仪器以及下列仪器。a测量仪测定a放射性活度的测量仪应配置下列探测器之一：银激活的硫化锌闪烁探测器，硅面垒型半导体探测器(SSB)或（无窗）正比计数器。也可使用离子注入型硅半导体探测器和薄窗（≤100μg·cm）正比计数器。参见附录C（提示的附录）的C1。a测量仪的性能要求应符合GB11682的要求。如果使用无窗系统，在测量各个样品源之间，可用测量空白样品的方法以检验测量系统可能受到的污染。注2：若在真空中（例如用SSB）或流气系统（例如正比计数器）内测量时，由于被测的源具有颗粒性可能引起污染。样品盘样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于·mm(250mg·cm)注3：样品盘的直径应与探测器灵敏面积的直径及仪器内放置待测源的托盘配合．马福炉能保持温度于350℃±1O℃。6采样水体样品的代表性、采样方法及保存方法应符合GB12997、GB12998和GB12999。按每升水样应加入20mL±1mL硝酸的比率，取所需量的硝酸注入清洁聚乙烯桶中，然后将水样装入该聚乙烯桶。水样收集后应尽早分析，如需保存应保存于4℃±2℃。如果用多个聚乙烯桶装同一水体的同一次水样，分析前应把它们很好地混合均匀。如果是为了测定过滤后水样滤液的放射性，在收集样品时应当立即过滤而后酸化。注4：酸化可以减少放射性物质被器壁吸收的损失。若在过滤以前先酸化，则已吸附到悬浮物上的放射性物质将溶解到水中。7方法注5：本分析宜在不使用放射性示踪剂的场所进行。准备本方法要求水样蒸干后残渣总量略大于[此处A为样品盘的面积值，其单位为mm]。为此应当事先确定需要取用多少水样才能满足这个要求。其方法是先取一定量水样，按～操作，以测得水样的比残渣值（参见附录A的A3）。浓缩将V升（±1％）水样（见第6章）转移到一个烧杯中。V升水样应能保证灼烧后的残渣量至少有。注6：对于非常软的水，如为产生残渣所符水样多到不现实时，则应取用实际可能的尽量多的水样。将装有水样的烧杯放在电热板（或电炉、或红外炉）上缓慢加热使微沸，在保证没有溅出的条件下蒸发浓缩。为此烧杯中水样不得超过烧杯容量的一半，如水样量大，可以分次陆续加入，浓缩至50mL，放置冷却。将200mL石英或瓷蒸发皿在350℃±10℃下保持1h，取出在干燥器中冷却，恒重到±1mg。将上述浓缩液转移到此蒸发皿，再用极少量水仔细清洗烧杯，清洗液一并倒入蒸发皿。注7：如所用烧杯过大，可以将半浓缩液及清洗液转入较小的烧杯。这样便于进一步浓缩到小容积以便转入蒸发皿。硫酸盐化确证蒸发缸中溶液已经冷却，加入1mL（±20%）硫酸。注8：由于某些水样的残渣会吸水潮解或者难于粉碎而不适于放射性活度测量，许多这类水样可以用硫酸盐化的处理而得到解决。1mL硫酸足够使碳酸钙硫酸盐化。只要水样容积适当，即其总残渣置不超过1g，这些硫酸墨足够的（根据经验有些水样可以省略这个步骤）。仔细地将蒸发皿内溶液蒸发至干．注9：为避免溅出，应从蒸发皿上方加热（例如用红外灯）直至硫酸冒烟，再把蒸发皿移到电热板上，继续加热到烟气散尽为止。灼烧将蒸发皿及其内容物放入马福炉内，在350℃±10℃灼烧1h，取出放入干燥器内冷却。记录从马福炉内取出的日期和时刻。将残渣和蒸发皿一起称至恒重，减去蒸发皿的重量即为灼烧过的残渣重量m，单位以mg表示。采用说明：1]本条按原意经过重新编写而不引用原附录A9(同时删去原由录A）。样品源的制备称取(±1%)已研细的残渣粉末放入已称重的样品盘内铺平。盘内残渣量m，单位以mg表示。如果中所用V升水样产生的残渣少于，则将尽可能多的残渣移到样品盘内。注10：因为源厚严重地影响a粒子的计数效率，故此刻度a测量仪用的标准源必须是装有与样品源相同量m，mg的载体物质。为了把残渣均匀平坦地铺在样品盘上，用适量挥发性有机溶剂把残渣粉末和成泥，铺均匀后再烘干。记下铺源的日期和时刻，再次称重样品源（盘和残渣）以确证残渣有无损失。注11：因为源厚严重地影响a粒子的计数效率，所以制作出均匀平整的测量用源是至关重要的。有的工作者在挥发性溶剂中搀入乙烯基醋酸盐(Vinylacetate)以增强源的粘牢性。测量测量期间仪器应处于正常状态（见、附录B的B2）。样品源干燥后应尽早测量。测量时间的长短取决于样品的和本底的计数率以及所要求的精度（见第9章）。记录测得的计数率R（单位s）、测量时间t（单位s）以及测量日期。本底的测定用空样品盘测定本底活度，即本底计数率R，单位以s表示。重复测定可验证本底的稳定性。标准源的制备取硫酸钙，放入150mL烧杯中。小心地加入1OmL（±1%）热硝酸，搅拌并加入热水至100mL以溶解固态盐。将此溶液转到已恒重准确到±1mL的200mL石英或瓷蒸发皿中。加入已知量(约5～10Bq>的标准溶液。在红外灯下把溶液蒸干，然后在350℃±10℃的马福炉内灼烧1h。取出置于干燥器内冷却后称置。用灼烧后的残渣量和所加入的Am（或者Pu、或天然铀）的活度计算出这种标准固态物的比活度a，单位为Bq·g。将残渣碾碎成细粉末，必要时可用杵臼研磨。其操作与样品源的制备一样。注意：这个过程需要制备搀有a放射性核素的干粉，必须避免意外吸入放射性微粒，建议在制备放射源时使用简易密封柜式手套箱，或者用实验室通风橱代替，但抽力不能太大，以免产生空气扰动，或把细粉颗粒带到空气中去。采用说明：1]IS09696用的是R，易与习惯上表示作本底的脚标混淆，现改用尼R亦同理。2]原为先加标准Am后转入蒸发皿，现改为先转入蒸发皿再加标准Am以免在转移中损失Am。按制备样品源的操作制成厚标准源（每个样品盘内铺标准固态物）。在a测量仪中测量厚标准源，测得计效率R，单位为s。8放射性浓度的计算用下式计算水样的a放射性浓度：c=×a××……………………(1)式中:c——水样的a放射性浓度，Bq·L；R——样品源的总计数率，s；R——样品盘的本底计效率，s；R——标准源的总计效率，s；a——标准固态物的比活度，s；m--V升水样灼烧后的残渣质量，mg；V——水样体积，L。式(1)的推导见附录D（提示的附录）。9偏差与下限标准偏差计数统计涨落引起的水样放射性浓度的标准偏差S，由下式计算：S=×…………………(2）其中t和t分别是样品源和本底的测量时间（单位s），其它量同前。标准源的计数标准偏差比起样品源的标准偏差可以忽略，因此报出结果的标准偏差应注明“只计及计效误差”。判断下限本方法的判断下限为：L=k××……………(3)k是概率为a时的标准正态变量的分位效，a是允许误判的小概率，通常取a=，见附录A的A5，其它量同前。从(7)可观察到它还取决于本底计数率、测量时间、仪器计数效率、水样残渣含量等因素。附录A的A4给出了若干情况下的判断下限值。注12：判断下限悬仪器读出值的最小有意义值，小于它的读数大多由仪器本底引起，由其他要求置定的判断线应大于判断下限。采用说明：1]这项注明应该主要是为了说明误差中未包括采样、制样的化学回收率和标准源的不确定度等因素。探测下限测定水样a放射性浓度的探测下限L(单位Bq·L)可用下式较好地近似计算。L=k××……………(4)式中系数k为k=k+k当取a=时，k=。基它量同前。注13：探测下限又称最小可测放射性活度，是指样品的活度为探测下限的数值时，用指定的仪器和指定的方法，其读数小于判断下限的概率为β，即漏测的概率为β。探测下限的定义为。L=L+ke=ke+ke式中k是概率为β时，标准正态变量的分位数。探测下限依赖于许多因素，包括水样中残渣含量、源尺寸、测量时间、本底和计数效率，附录A的A4也给出探测下限的一些典型值。10质量控制污染和空白样检验试剂污染的方法是在另外的样品盘中蒸发本标准步骤（章）中所用的试剂。应保证其放射性活度与样品中的放射性相比可以忽略。检验整个体系污染的方法是：取1000mL±10mL蒸馏水用20mL硝酸改化，再加入±lmg色谱试剂级的硅胶。按～操作，测其放射性活度。与硅胶直接铺盘测得的活度比较，应保证其差值与空白样品盘的活度相比可以忽略。如果试剂放射性活度不能忽略，应另选活度低的试剂，或者，在第7章操作步骤中增加试剂空白样的测定，即用本条前一段所述检验整个体系污染的步骤。并在计算（第8章）中用其结果代替步骤所测定的本底值。质量控制图测量仪器的质量控制，可制作其本底和（标准）检验源的质量控制图，见附录E（提示的附录）(1)、(2)。人员考核制备六个或六个以上的测量源能够考核操作者的技术水平，每份1L蒸馏水，各加入已知量的a放射性核素和溶解的钙化合物。钙化合物的量应足够多，以保证在灼烧后至少有残渣足以制备一个测量用源。按～操作。测得平均值三应满足下式：-A≤t·s/n…………………………（5）采用说明：1]本章有较大的调整。关于质量控制的详细资料可参考GB11216-89核设施流出物和环境放射性监测质量保证的一般要求。2]IS0标准正文有“更多的资料见ISO/CD8465一，控制图指南。”并附注“（即将出版）”。式中：A——已知量的a核素的真值乘计数效率；n——制备考核源的个数；t——t检验盘，如n=6，a=则t=；s——n个测量值的标准偏差。标签：词条信息书童版本创建者浏览次数:132次编辑次数：1次更新时间:2010-11-09Copyright2010