石化系统计量培训(二)

洋浦保税库培训教材计量操作标准计量操作标准一、石油和液体石油产品液位测量法GB/T13894-92二、温度测量手工法GB/T8927-2008三、石油液体手工取样法GB/T4756-98四、石油液体管线自动取样法SY/T5317-2006五、石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T1884-2000六、原油水含量测定（蒸馏法）GB/T8929-2006七、石油产品水分测定法GB/T260-77石油和液体石油产品液位测量法GB/T13894-92一、石油静态测量的有关术语⑴石油静态计量石油在容器中处于静止状态下的计量。⑵检尺口(又称计量口)容器顶部的一个孔，用于人工测量液位、取样和油温测量。⑶参照点在检尺口上的一个固定点或标记，即从该点起进行计量。⑷检尺点(基准点)在容器底部或容器底部的检尺板上，测量液位时，量油尺尺砣接触的点。⑸油高从油品液面到检尺点的距离。⑹水高从油、水界面到检尺点的距离。⑺空距(空高)从参照点至容器内油品液面的距离。⑻修正值为消除或减少系统误差，用代数法加到未修正测量结果上的值。⑼参照高度从参照点至基准点的距离。⑽检实尺用量油尺直接测量容器内液面至检尺点的距离的过程。⑾检空尺测量参照点至罐内液面(空距)的过程。⑿试油膏一种膏状物质，测量容器内油品液面高度时，将其涂在量油尺上，可清晰地显示出油品液面在量油尺上的位置。⒀试水膏一种遇水变色而与油不起反应的膏状物质，测量容器底部明水高度时，涂在水尺上，浸水部分会发生颜色变化，可显示出容器底部明水在水尺上的位置。二、油高测量1．操作前的准备上罐操作前，首先检查计量器具及试剂是否合格和携带齐全。检实尺应采油尺；检空尺应采用测空量油尺；测量低黏度油品应使用带有轻型尺砣（0.7kg)的量油尺；测量高黏度油品应使用带有重型尺砣（1.6kg)的量油尺.油品交接计量前，应先排放罐底游离水。2．操作方法和要求对于轻油(汽油、煤油、柴油和轻质润滑油)应检实尺。检尺操作时，站在上风头，一手握尺小心地沿着计量口的下尺槽下尺。尺砣不要摆动，另一手拇指和食指轻轻地固定下尺位置，使尺带下伸，尺砣将接触油面时应缓慢放尺，以免破坏油面的平稳。当下尺深度接近参照高度时，用摇柄卡住尺带，手腕缓缓下移，手感尺砣触底后核对下尺深度(下尺深度应等于参照高度)，以确认尺砣触底。对于轻油可立即提尺读数，对于粘油稍停留数秒钟后提尺读数。读数时可摆动尺带，借助光线折射读取油痕的毫米数，再读大数。轻油易挥发，读数应迅速。若尺带油痕不明显，可在油痕附近的尺带上涂试油膏。连续测量2次，读数误差不大于1mm，取第一次的读数，超过时应重新检尺。对于原油、重质燃料油、重质润滑油应检空尺。待油面稳定后，站在容器顶部计量口的上风头，一手握尺，小心地沿参照点的下尺位置下尺。下尺时尺砣不要摆动，尺砣接近油面时应缓慢下尺，以防静止的油面被破坏。当尺砣和部分尺带进入油层后，卡住尺带，用另一手指压住尺带，对准计量口的参照点停留3-5s后，读取与参照点相重合的尺带刻线示值L。L值最好是整数，否则可将尺带继续下伸，使L值的刻线读数是厘米以上的整数。提尺后读取尺带的浸油深度L1，(L-L1)即为空间高度(空距)。容器的总高减去空间高度，即为容器内油面的高度。表达式为：H1=H-(L-L1)（3-1）式中：H1--油面高度，m；H--容器参照高度，m；L--尺带下尺高度示值，m；L1--浸油深度，m。空距应连续测量2次，读数误差不得超过2mm。若2次读数误差不超过1mm时，取第一次测量值，若超过1mm时，取两个测量值的平均值。3．其它规定(1)检尺部位立式金属罐、卧式金属罐均在罐顶计量口的下尺槽或标记处(参照点)进行检尺。铁路罐车在罐体顶部人孔盖铰链对面处进行检尺。油船舱上有两个以上计量检测口时，应在舱容表规定的计量口进行检尺。(2)液面稳定时间收、付油后进行油面高度检尺时必须待液面稳定、泡沫消除后方可进行检尺，其液面稳定时间有如下规定。对于立式金属罐，轻油收油后液面稳定2h，付油后液面稳定30min。重质粘油收油后液面稳定4h，付油后液面稳定2h。对于卧式金属罐和铁路罐车，轻油液面稳定15min，重质粘油稳定30min。(3)新投用和清刷后的立式油罐应在罐底垫1m以上的油后，再进行收、付油品交接计量。(4)浮顶罐的油品交接计量，应在浮顶起浮后进行量油，以避免收、付油前后浮顶状态发生变化产生计量误差。(5)油品交接计量前后，与容器相连的管路工艺状态应保持一致。三、容器内底水的测量将量水尺擦净，在估计水位的高度上，均匀地涂上一层薄薄的试水膏，然后将量水尺在容器计量口的指定下尺槽降落到容器内，直至轻轻地接触罐底。应保持水尺垂直，汽油和煤油停留3～5s；重质油停留10～30s，在试水膏变色处读数，即为容器内底水高度。当容器内底水高度超过300mm时，可以用量油尺代替量水尺。石油和液体石油产品温度测量法GB8927—2008一、油温测量测量容器内油品液面高度后，应立即测量油温。选择一支合格的适合容器内油品温度范围的全浸水银温度计放入杯盒中。将杯盒放入容器内指定的测温部位。测温部位是根据液面高度确定的。1．测温部位油高3m以下，在油高中部测一点油温。油高3～5m，在油品上液面下1m，下液面上1m处测温，共测2点，取其算术平均值作为油品的温度。油高5m以上时，在油品上液面下1m，油高中部和下液面上1m处各测一点温度，取3点油温的算术平均值作为油品的温度。如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃，则必须在上部和中部，中部和下部测量点之间各加测一点，最后取这5点的算术平均值作为油品的温度。2．测温停留时间将杯盒温度计放入测温部位后最少浸没时间为：①轻油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm2/s的其它油品，最少浸没时间为5min；②原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20mm2/s，而100℃运动粘度小于36mm2/s的其它油品，最少浸没时间为15min；③重质润滑油(汽缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于36mm2/s的其它油品)，最少浸没时间为30min。二、测温操作注意事项①油温测量至少距容器壁300mm。②对加热的油罐车，应使油品完全成液体后，切断蒸汽2h测量油温，如提前测油温应在油高的3/4，1/2和1/4处测3点油温，取其平均值。对有蒸汽加热盘管的油罐，要在蒸汽切断1h后，才能进行温度测量，如果提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温，应按油高均匀分布测量5点以上的温度，取平均值。③对油船或油驳内油温的测量，2个舱以内应逐个测量；3-6个测2舱，7个以上相同品种的油舱，至少测量半数以上的油舱温度。若各舱油温与实际测量舱数的平均油温相差1℃以上，应对每个舱作温度测量。④采用手提式的石油数字温度计测量油温时，应按上述的测温部位进行测量，每一点的测温停留时间以温度数字显示相对稳定为准。石油数字温度计应符合安全防爆规定并具有与水银温度计同等的准确度。石油液体手工取样法GB/T4756—19981．取样前的准备①选择清洁干燥、不渗漏、耐溶剂作用、并有足够强度、容量适合的取样器、取样设备和收集器。②收集器可供储存和运送试样，应该有合适的塞子或阀密封试样。2.定义：●完整样品：样品处于没有被改变的完整状态，即所保存的样品和从散装液体中取得时具有相同的组成。●样品准备：在制备样品时，必须进行均化，并成为稳定样品。●样品处理：指样品准备、转移、划分和运输。它包括从取样器（接收器）中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到进行分析的实验室仪器中。*●全层样：取样器在一个方向上通过整个液层，使其充满约四分之三（最大85%）流体时所取得的样品。●例行样：将一个容器从油品顶部降落到底部，然后再以相同的速度提升到油品的顶部，提出液面时容器应充满约四分之三，这样取得的样品。●代表性样品：样品的物理或化学特性与被取样的总体积的体积平均特性相同的样品。●点样：在油管内规定的位置上或者是在泵送操作期间在规定的时间从管线中取得的样品。●出口液面样：从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。●撇取样:从石油液体表面取得的样品。●底部样：从油罐或容器的底表面上的物料中所取得的点样。●上部样：在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。●中部样：在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。●下部样：在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。●顶部样：在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样。组合样:按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体物料的样品。★等比例合并上部样、中部样和下部样；★等比例合并上部样、中部样和出口液面样；★从非均匀油品中，在多于3个液面上所取得的一系列点样，并按其所代表的油品数量成比例掺合而成；★从几个油罐或油船舱中所取得的单个样品，每个样品都与其中盛装的油品总量成比例；★在规定的间隔从管线内的流体中采取的一系列等体积的点样。X撇取样X顶部样X上部样X中部样X下部样X底部样X出口液面样油面每米间隔样XXXXXXXXX油取样位置示例3、取样原则当罐内油品静止时，才能进行油罐取样（对于原油和重质油等，应先放出底部游离水）。油品分析通常取下述样品之一：★均匀油品等比例合并上部样、中部样和下部样；★均匀油品等比例合并上部样、中部样和出口液面样；★非均匀油品，在多于3个液面上取得点样制备组合样。如损害样品完整性，就单独分析，并计算每个样品所代表油品的比例。★例行样、全层样；★管线取样应使用自动取样装置。手工取样可能没有代表性。4、取样仪器◆点取样器：取样笼、加重的取样器、界面取样器◆底部取样器◆残渣或沉淀物取样器：抓取取样器、重力管或撞锤管取样器◆例行取样器◆全层取样器◆桶和听取样器◆管线取样器5．取样部位 油品 容器名称 取样部位 取样份数 取样容器数 均匀 立罐液面3m以上,油船舱(每舱) 上部:顶液面下1/6处中部:液面深度1/2处下部:顶液面下5/6处 各取一份,按等体积1:1:1混合成平均样 油船舱2～8个取2个，9～15个取3个，16～25个取5个 立罐液面低于3m卧罐容积小于60m3，铁路罐车(每罐车) 中部:液面深度1/2处 各取一份 原油车2～8个取2个，9～15个取3个，16～25个取5个，26～50个取8个，首车必取 非均匀 立罐 出口液面向上每米间隔取样 每份分别试验6、管线取样器组成：开口直径应不小于6mm，朝向液流的管线取样头和隔离阀竖直安装：样品进入点到管线内壁的距离大于管线内径的1/4。取样头位置：离上游弯管的最短距离：3D≦x≦5D离下游弯管的最短距离：0.5D水平安装：应安装在泵输出侧，样品进入点到管线内壁的距离大于管线内径的1/4，并在0.1D范围内。取样头位置：取样头到泵出口的距离：0.5D≦x≦8D■容器：玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖的瓶或听。容积：0.25-5L。★塑料容器不能用于贮存样品，因为扩散作用，它不能保持样品的完整性。★非线性聚乙烯制成的容器会引起样品污染和样品容器损坏。■容器封闭器：软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽。★不应使用橡胶塞★挥发性液体不应使用软木塞★软木塞不应再次用于不同类型的产品★垫片只能使用一次7.管线取样管线取样分为流量比例样和时间比例样两种。推荐使用流量比例样。●流量比例样不超过1000m3,在输油开始时和结束时各1次。超过1000-10000m3，在输油开始时1次，以后每隔1000m31次。超过10000m3，在输油开始时1次，以后每隔2000m31次。注：输油开始时，指罐内油品流到取样口时；结束时，指停止输油10min.●时间比例样不超过1h，在输油开始时和结束时各1次。超过1-2h，在输油开始时，中间和结束时各1次。超过2-24h，在输油开始时1次，以后每隔1h1次。超过24h，在输油开始时1次，以后每隔2h1次。8．取样方法及操作注意事项①取样时，首先用待取样的油品冲洗取样器一次，再按照取样规定的部位、比例和上、中、下的次序取样。②试样容器应有足够的容量，取样结束时至少留有10％的无油空间(不可将取满容器的试样再倒出，造成试样无代表性)。③试样取回后，应分装在两个清洁干燥的瓶子里密封好，供试样分析和提供仲裁使用。贴好标签，注明取样地点，容器(罐)号，日期，油品名称，牌号和试样类型等。石油液体管线自动取样法SY/T5317—2006一、获得代表性样品的条件1．从管线中所取样品组成，应与取样位置和取样内整个管线横截面上的原油平均组成相同。①沿该管线横截面，原油含水率应均匀，对于含水率不超过１g/100g的样品，合格限为±０.０５％；对于含水率超过１g/100g的样品，合格限为±５％；②相对于最大水滴直径，取样探头进口直径应足够大，在开口部位不应小于６mm。２.在输送该批量原油期间，应保持油样的代表性，因为在取样开始和结束之间，样品组成可能会改变。无论是连续取样还是间歇取样，取样速率应与管内流量成比例。间歇式取样器：①要求的样品体积：５－２０L②单位样品体积：１－1.5mL③最高工作频率：３０个／min3、样品应始终保持与取样位置相同的状况，不得出现液体、固体或气体损耗，不能被污染。４、将样品分离成数个子样的过程中，应取保每个子样与原样具有完全相同的组成。二、取样点的选择三、取样系统的组成１、动力混合器　　通过一台防爆离心泵，将主管线中的部分液流吸入到旁路管线，经离心泵加压到0．7—1．0MPa左右，再加入到主管线，加压后的液流经过旋进喷嘴，喷射到主管线，使其流速增加到2m／s以上，以便在取样头提取的试样具有良好的代表性。２、取样头和取样控制器　　取样头从混合良好的试样中提取代表样，在控制器的控制下将其试样送人到试样接收器。控制器有三种控制方式：●与流量计信号配合，按流量比例取样；●与定时器配合，按时间比例取样；●与上位计算机或其它控制系统配合，控制取样。３、样品接收器和样品容器　　两台便携式样品接收器配有快速断开的连接装置，方便地与取样器和样品接收器断开或接上，并配有称重装置，当达到额定容量时，通过电磁三通阀切换到另一台样品容器上，整个采样器，配置了带有温控的电加热器，可根据原油凝固点设置加热温度。４、二次动力混合装置配合实验室样品处理和现场取样装置的定期清洗。四、取样系统的检验　　在新自动取样器安装完成后，应进行现场测试以检验取样系统。要对整个取样系统进行测试，所采用的方法是在一定时间内注入一定体积的水，然后确认采集样品所代表的注入水和原有水的总体积。该过程即为体积平衡测试。●注水量的测量准确度优于±２％。●注水量应为原油流量的１.0-5.0%。●注水时间至少应１h或足够长。原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T1884—20001．术语①计量温度储油容器或管线内的油品在计量时的温度。②试验温度在读取密度计读数时的液体试样的温度，用t＇表示，其单位为℃。③视密度在试验温度下，玻璃密度计在液体试样中的读数，用ρ’t表示，其单位为kg/m3,g/cm3。④标准密度我国规定在20℃下的密度为标准密度，用ρ２０表示，单位为kg/m3,g/cm3。⑤浊点　在规定的条件下，被冷却液体开始出现蜡晶体而使液体混浊时的温度。⑥倾点　在规定的条件下，被冷却的油品尚能流动的最低温度。⑦凝固点　在规定的条件下，被冷却的油品停止移动时的最高温度。⑧饱和蒸气压　在规定的条件下，油品在适当的试验装置中，气液两相达到平衡时，液面蒸气所显示的最大压力。２、仪器▲密度计量筒　由透明玻璃等材料制成，其内径至少比密度计外径大25mm，其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm。◆密度计　符合SH/T0316-98石油密度计技术条件。交接计量一般选用SY-05型或SY-02。▲恒温浴温度变化±0.25℃以内。●温度计分度值0.1℃或0.2℃。3、油品密度测定法在油品计量测定密度时，试验温度应在容器中实际油温±3℃范围内测定。粘稠试样应达到足够的流动性，对原油样品，试验温度应加热到20℃，或高于倾点9℃以上，或高于浊点3℃以上中较高的一个温度将均匀的试样小心地倾入量筒中。把温度计插入试样中并使水银温度计读数示值保持全浸。再将选好的清洁、干燥的石油密度计轻轻地放在试样中，对于不透明的粘稠液体，要等待密度计慢慢地沉入液体中。对于透明低黏度液体，将石油密度计压入试样两个刻度，再放开，在放开时轻轻转动一下密度计，应有充分的时间让石油密度计静止，使其达到平衡。当密度计静止并离开量筒壁自由地漂浮时，即可读取密度计刻度值。必须指出，读取密度计读数即视密度的时候，必须按照密度计上标注的规定方法进行。若测定透明液体，应先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线(见图3-1)。密度计读数为液体的水平面与密度计刻度相切的那一点。若测定不透明液体，应使眼睛稍高于液面的位置观察(见图3-2)。密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点。稍稍提起密度计，擦去最上部粘附的试样，再重复测定一次，并用温度计小心地搅拌试样，待密度计离开筒壁静止后读数。连续两次测定的温度不应超过0.5℃。对于透明低黏度液体，密度计读数偏差不应超过0.0005g/cm3；对于不透明液体，密度计读数偏差不应超过0.0006g/cm3。如果超过应重新测定。对观察到的密度计读数，应按密度计检定证书给出的修正值进行修正后，到0.0001g/cm3；由于密度计读数是按液体下弯月面读数进行检定的，当测不透明液体密度时应进行弯月面修正，SY-02为0.0003g/cm3；SY-05为0.0007g/cm3；SY-10为0.0014g/cm3。同时，对观察到的温度计的读数做有关修正后，记录到接近0.1℃。记录连续两次测定的温度和视密度的数值，查GB1885-98表得20℃的密度，取两个20℃密度的算术平均值作为试样密度。原油水含量测定法(蒸馏法)GB/T8929-2006(1)试验仪器蒸馏仪器由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接受器和一个加热器组成。蒸馏烧瓶是配有24/39锥形磨口的圆底玻璃烧瓶，容积1000mL。接受器是配有24/39锥形磨口的5mL的玻璃制接受器，最小刻度为0.05mL。直管冷凝管是与接受器连接的一根长400mm的冷凝管，上部还有一个装有自指示干燥剂的干燥管。防止空气中水分进入。加热器可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器均可使用，从安全因素考虑，电加热套更合适。全套仪器还另附带有尖状小工具，刮具和喷雾器。(2)溶剂优级品二甲苯：符合GB3407《石油混合二甲苯》标准中的优级品质量要求。油漆及清洗用溶剂油：符合GB1922-2006《油漆及清洗用溶剂油》质量标准要求。3#中芳型通过空白试验来确定溶剂的水含量，但仲裁检定应以二甲苯溶剂的试验结果为准。在操作中应充分均化样品，防止溶剂爆沸，并充分通风，避免吸入有害的溶剂蒸汽。(3)标定和回收试验标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5mL的微量滴定管或是能读准至0.01mL的精密移液管，以0.05mL的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量偏差大于0.05mL，则废弃这个接受器或重新标定。回收试验：向仪器中加入400mL干燥的溶剂（最大含水量（质量分数）0.02%）按标准的试验步骤进行蒸馏试验以检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00±0.01mL的蒸馏水重复进行蒸馏试验，检验整套仪器回收水量。再向蒸馏烧瓶中加入4.50±0.01mL的蒸馏水重复进行蒸馏试验,如果接受器的读数分别在1.00±0.025mL和4.50±0.025mL范围内，则认为整套仪器合格。(4)试样的准备①基于样品的预期含水量，根据下表选择试样量。 预期水含量（质量分数或体积分数）% 大约试样量/g(或mL) 50.1～100.0 5 25.1～50.0 10 10.1～25.0 20 5.1～10.0 50 1.1～5.0 100 0.5～1.0 200 ﹤0.5 200②测定水的体积百分数时，要按照上述规定的要求取试样量，用体积等于试样量的量筒量取。仔细缓慢地倾倒试样达到量筒所要求的刻度，并避免夹带空气，严格调整液面尽可能达到所要求刻度。仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的熔剂分5份清洗量筒，并把洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。③测定水的质量百分数时，同样按照上述规定的试样量，倒入烧瓶中直接称量符合要求的量。如果必须使用转移容器，也按上述方法把溶剂分成5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样质量。(5)试验步骤①为了保证测定的准确度，对全部测定仪器至少每天进行一次化学清洗，除去表面附膜层和有机物残渣因为这些物质会阻碍仪器中水的自由滴落。如果试验样品的性质会引起持久的污染，要求做更频繁的清洗。②将准备工作中制备的试样及溶剂加到烧瓶中，再加入足够的溶剂使其总体积达到400mL。③装配仪器时要保证全部接头的气密性和液密性。要求玻璃接头不涂润滑脂。把装有显色干燥剂的干燥管插到冷凝管上端，防止空气中的水分在冷凝管内部冷凝。通过冷凝管夹套的循环水的温度应在20-25℃。注：在一般情况下，通入冷凝管夹套的循环水可用常温自来水，如果对试验结果有争议和仲裁实验时，则应将循环冷却水的温度保持在20-25℃。④加热蒸馏烧瓶，在蒸馏的初始阶段，加热应缓慢（大约0.5-1h），以防止爆沸和系统的水分损失（冷凝液不能高于冷凝管内管的3/4处；为了使冷凝液容易洗下来，冷凝液要尽量保持接近冷凝管冷却水的进口处）。初始加热后，调整沸腾速度，以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处。馏出物应以每秒2-5滴的速度滴进接受器。继续蒸馏，直到接受器外仪器的任何部位看不到可见水，并且接受器内的水的体积在5min内保持为常数。如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水的体积至少5min保持为常数，如果这样操作不能除掉水时，使用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具或相当器具，把水刮进接受器中。⑤当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器水的体积，估读至接近0.025mL。(6)水含量计算试样中的水含量X1(体积％)或X2(重量％)分别按下式计算：X1=(V1-V2)/V×100X2=(V1-V2)/m×100式中V1---接受器中水的体积，mL；V2---溶剂空白试验水的体积，mL；V---试样的体积，mL；m---试样的重量，g。石油产品水分测定法GB/T260—77(1)仪器和材料水分测定器包括500mL的圆底烧瓶一个、10mL接受器和250～300mm的直管式冷凝器。水分测定器的各部分连接处，用磨口塞或软木塞连接。试验用的溶剂是工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。(2)试验步骤①将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。黏稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才能摇匀。②向圆底烧瓶中称量100g摇匀的试样，称准至0.1g。用量筒取100mL溶剂倒入圆底烧瓶中，再投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管，安装时把其支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20mm。冷凝管的内壁预先用棉花擦干。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。③用电炉或酒精灯小火加热圆底烧瓶，控制回流速度，使冷凝管每秒钟滴2～4滴液体。当接受器中水的体积不再增加，而且上层完全透明时，停止加热。整个加热、回流的时间不应超过1h。停止加热后，如果冷凝管内仍有水滴，应从冷凝管上端倒入所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗无效，应用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝管内壁水刮进接受器中。④圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸20～30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，读出管底收集水的体积。(3)水含量计算①试样中水分重量百分含量X，按下式计算：X=V/G×100（3-4）式中V--接受器中收集水的体积，mL；G--试样的重量，g。②试样中水分体积百分含量Y，按下式计算：Y=V/G/ρ’×100式中V--接受器中收集水的体积，mL；G--试样的重量，g；ρ’—注入烧瓶时试样的密度，g/cm3。测定二次，其结果不应超过接受器的一个刻度，取二次的算术平均值作为试样的水分。试样的水分少于0.03%，认为是痕迹，在仪器拆卸后，接受器中没有水存在，认为试样无水。*