MS2000(malvern,马尔文)激光粒度分析仪基本测量

MS2000激光粒度分析仪基本测量 一， 认识仪器 小容量样湿法进样器（自动（左），手动（右）） 仪器验证标准样品（玻璃珠） 二， 常见问题 自动对光失败 对光失败是因为检测器检测信号超出仪器允许阈值导致，可能原因有三： 1，镜片脏了，有样品颗粒残留或划痕，或者镜片装得过紧过松，镜片不平很；（清洁镜片，更换新镜片， 或者重新装好镜片可以解决问题） 2，水循环（或空气循环-干法）不稳定，水中有气泡，杂质或者水温不稳定（与室温有差异）或者样品池 进出水位置颠倒（下入上出）导致激光束不能正常聚焦；（清除杂质，脱气并延长水循环时间，确保正 确的出入水位置，待循环稳定后故障会自行消失） 3，激光光路问题，光源输出质量差，激光器受震动光束输出偏转。（极少出现，需要师现场解决） 结果变化 常见原因是被测量样品或测试条件发生变化导致的（操作人员对仪器操作熟练程度不同，选用的样品没有 正常取样或者没有正常分散，测试方法并不适合某具体样品等等），也有可能是仪器本身问题。 用户处理的最简单步骤就是在指定条件下，测量标准物质，例如 QAS3002（适合大容量湿法进样器，自动 干法进样器），根据结果判断仪器是否真的存在问题。注意若不是按照标准样品指定测量方法进行测试，即 使仪器状态良好，测量结果仍可能不合格。 失去通信 常见原因是仪器受到周围电磁干扰导致，通常重启仪器，软件可以解决问题。若问题还在，请检查电缆连 接和计算机控制端口设置（在MS2000软件中，选择 Tools---Options---Instrument Port设置合适的端口） 最坏情况是仪器内部电源或接口板故障。 干法真空错误 干法进样器的真空检测器没有检测到负压，软件判断吸尘器工作不正常而采取的保护措施。常见原因是吸 尘器吸力不够，可能是吸尘器垃圾袋需要清理，或者吸尘器与样品池连接有泄露。另一个常见原因是样品 池真空检测管与进样器真空检测端口间的连接管路漏气，不密封。 测量电子背景失败 常见原因是仪器内部漏光导致检测器信号饱和（电子背景是在没有激光输入情况下测量暗背景的信号输 出），确保仪器盖板装配正常，无外界光源干扰。其他情况可能内部激光挡板马达，或者控制电路板故障（需 要工程师处理）。 激光器，激光能量监视器或者存储参考值故障 常见原因是激光器老化，工作不稳定，需要更换激光器解决。该问题出现时仪器不会立即无法使用，通常 重启仪器还能工作，能继续使用一段时间（一月左右）。参考值故障可以联系马尔文公司电话解决，需要提 供仪器校准数据盘（*.cal） 激光衍射法存在哪些标准 国际标准：ISO13320-1：1999 Particle Size Analysis – Laser Diffraction Methods 国内标准：GB T 19077.1-2008 粒度分析 激光衍射法 马尔文技术支持：400-820-6902， support.china@malvern.com.cn MS2000激光粒度分析仪基本测量 标准操作程序测量（SOP）和手动测量（Manual） 1，SOP SOP（标准操作程序测量）是用户定义程序，SOP 运行时能自动按已定义的操作步骤进行测量，SOP 方便 不同熟练程度的操作人员获得相对一致的测量过程。 SOP运行时能自动按照已定义的测量参数，按步骤进行，提示操作人员执行各种程序（如添加样品）。SOP 完全控制测量附件（手动控制附件除外），自动调整（如泵速和超声波功率），对于初学者或者作常规同类 样品测量时，SOP值得推荐。 建立 SOP也很容易，悬着Configure-New SOP。软件会通过一个 SOP Wizard向导询问一系列的测量设置参 数，如样品的光学性质？分散介质？泵速？超声？怎样计算和分析结果等。 2，Manual 手动测量需要操作人员按步骤设置各种测量条件，操作人员需要对仪器 使用比较熟悉，灵活性相对较大。 手动测量通常被用作“一次性”测量，或者在设定SOP标准程序前，用手动测量“感觉”样品，便于选择 适合该样品的测量参数。 测量前准备 1，样品准备 样品必须能够准确反映待测物质，确保使用的样品是具有代表性的，若样品储存在容器中，测量前样品应 充分混合，确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合，防止大颗粒沉入容 器底部而没有被测量；干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品，尽量保证所有样品颗粒都被测量。 2，光学系统的洁净度 激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段，样品池检测窗是测量区域的主要组成部件，窗口的灰尘和污 染物质会散射激光，杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量，从而影响测量的精度。 通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。 2.1新仪器的背景测量窗口（湿法）如图 1所示： 图 1 背景测量显示（湿法） 若符合下述条件，我们认为仪器光学部分是洁净的： 1，阴影部分沿X轴递减，柱状条变化趋势是逐渐降低。 2，第一条柱状条高度不超过 100。 3，激光强度在 70%以上。 2.2仪器的背景测量窗口（干法）如图 2所示： 图 2 背景测量显示（干法） 可以看见柱状图的变化趋势是依次递减的，通常第一条柱状条（最大高度柱状条）高度不超过 150。 2.3较差的测量背景如图 3所示 图 3 样品窗有污染的背景测量显示 在柱状图显示中可以看到在 30-40 检测器之间存在一个信号峰，这通常意味着存在污染物附着在样品池窗 口上。 2.4若背景柱状图波动过大（背景不够稳定），通常意味着分散介质中存在气泡或者杂质微粒。 要获得成功的测量，首先必须保证一个稳定的测量背景。 图 4 背景柱状图正常但波动过大也不适合测量 仪器准备 在测量前应确保正确的连接仪器与样品池，注意湿法进样液体是从样品池下端流入，再从样品池上端流回 进样器。 另外在开始正常测量前仪器需要一段预热时间，确保仪器工作稳定。 基本测量 一个完整测量过程包括电子背景测量，光学背景测量和对光，加入样品，开始粒径测量，完成测量。进入 测量过程后，软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。 测量背景：颗粒区的测量数据，由于受到设备电子背景噪音，测试光路中镜面灰尘，以及分散介质中 的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量，上述的背景信息和数据会从样品测 量数据中减去以得到精确的数据。 选择测量参数：按下Option，出现Measure Option窗口，其中Material一栏提示操作人员指定测量样 品的光学参数，分散介质，数据分析模型；Measurement显示栏确定样品和背景测量时间。最佳测量时间由 样品颗粒大小形状及分布范围和使用的分散附件决定，若样品分布是单模的，其基本粒度特征使用较少的 测量时间就可获得，反之较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。 测量样品的光学参数 包括样品的折射率RI，吸收率 Absorption，一般常见物质的光学参数软件中有记 录，可以直接选用；若是新的物质，软件库中没有，则需要操作人员自行添加样品光学参数。注意对 于MS2000一般应用来说，吸收率是按 10的倍数变化，只有 1为有效数字。在光学显微镜下透明的物质， 其吸收率为 0，全黑的物质吸收率为 1，其他则为 0.001，0.01，0.1。注意肉眼认为不透光的可能还是 0.01 的吸光度，判定依据是在光学显微镜下查看是否透光，如下图所示。 加入样品：在背景测量结束后，出现加入样品提示。如图5所示，左方遮光度Obscuration指示栏直观 地表示测量样品的数量，遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前，右方的测量数据柱 状图应该是随机变化，而且柱状数据条的高度一般不超过 5。 开始测量：当遮光度达到测量，停止添加样品后保持稳定（一般意味着样品颗粒没有发生溶解或 凝聚，样品颗粒正常稳定分散），同时测量数据窗口显示稳定的，足够强度的柱状数据分布，如图 6所示， 可以按下“Start”键开始测量。 图 5 添加样品窗口显示 图 6 测量窗口 查看结果 一旦测量完成，测量信息被软件收集和分析，将以多种形式显示。每种显示数据的方式又称为报告，测量 窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。所有的测量和分析数据都存在“Record”中，Record 存放在测 量文件里（*.mea）。一个测量文件包含一个或多个记录，一条记录包含了单个测量的所有信息，包括原始 测量数据和计算粒度分布的参数。可以选择 File-Open打开测量文件。 测量基本： 开始手动测量 测量电子背景 仪器对光过程 仪器对光失败图片（出现手动对光窗口） 手动对光的基本操作是：（不要拘泥于显示的X，Y具体数值是否为零） 1，先设置较大步进 32或 16； 2，水平方向调整。点击左右箭头，确保蓝色的光强信号条在最左侧（0号检测器）附近最大。调整过程中 可以观察左右调整的趋势，让光强信号条向最左侧靠拢； 3，水平方向调整到最佳位置后，垂直方向调整。点击上下箭头，确保蓝色的光强信号条在最左侧（0号检 测器）附近最大。调整过程中可以观察左右调整的趋势，让光强信号条向最左侧靠拢； 4，然后依次减少步进为 8，4，2。重复进行 2，3步骤。即在水平，垂直方向对光调整，确保 0号检测器 处信号强度最高，并且信号强度呈递减趋势； 5，在调整过程中观测激光强度，确保强度最高（一般在 70%以上，视不同分散介质，激光强度可能有所 变化） 对光完成，通常背景如图 加入样品后 等待遮光度稳定（通常 30秒），其数值变化不大时再开始测量。 样品制备：