GB-T 22105.2-2008 土壤中总砷的测定

1 ICS 13.080.05 Z 18 中华人民共和国国家 GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2部分：土壤中总砷的测定 Soil quality—Analysis of total mercury, arsenic and lead contents— Atomic fluorescence spectrometry— Part 2：Analysis of total arsenic contents in soils 2009-06-27发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 2 GB/T 22105.2-2008 前 言 GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分： ——第 1部分：土壤中总汞的测定； ——第 2部分：土壤中总砷的测定； ——第 3部分：土壤中总铅的测定； 本部分为 GB/T 22105的第 2部分。 本部分有中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟 3 GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2部分：土壤中总砷的测定 1 范围 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总砷的测定。 本部分方法检出限为 0.01mg/kg。 2 原理 样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原 为砷化氢，有氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发生 光激发下产生原子荧光，产生的原子荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比 较，求得样品中砷的含量。 3 试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL，优级纯。 3.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 3.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 3.5 硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。 3.6 抗坏血酸（C6H8O6），分析纯。 3.7 三氧化二砷（As2O3），优级纯； 3.8 （1+1）王水，取 1份硝酸（3.2）和 3份盐酸（3.1）混合均匀，然后用水稀释一倍。 3.9 还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）]：称取 0.2g氢氧化钾（3.3）放 入烧杯中，用少量水溶解，称取 1.0g硼氢化钾（3.4）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀 释至 100mL，此溶液用时现配。 3.10 载液[（1+9）盐酸溶液]：量取 50mL盐酸（3.1），加水定容至 500mL，混匀。 3.11 硫脲溶液（5%）：称取 10g硫脲（3.5），溶解于 200mL水中，摇匀。用时现配。 3.12 抗坏血酸（5%）：称取 10g抗坏血酸（3.6），溶解于 200mL水中，摇匀。用时现配。 3.13 砷标准贮备液：称取 0.6600g三氧化二砷（3.7）（在 105℃烘 2h）于烧杯中，加入 10mL10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入 500mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液砷浓度为 1.00mg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 4 3.14 砷标准中间液：吸取 10.00mL砷标准贮备液（3.13）注入 100mL容量瓶中，用（1+9） 盐酸溶液（3.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为 100μg/mL。 3.15 砷标准工作液：吸取 1.00mL砷标准中间溶液（3.14）注入 100mL容量瓶中，用（1+9） 盐酸溶液（3.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为 1.00μg/mL。 4 仪器及设备 4.1 氢化物发生原子荧光光度计 4.2 砷空心阴极灯 4.3 水浴锅 5 分析步骤 5.1 试液的制备 称取经风干、研磨并过 0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2g~1.0g（精确至 0.0002g）于 50mL 具塞比色管中，加入少许水润湿样品，加入 10mL（1+1）王水（3.8），加塞摇匀于沸水浴中 消解 2h，中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试 液于 50mL比色管中，加 3mL盐酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液（3.12）， 用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时做空白试验。 5.2 空白试验 采用和 5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品制备 2个以上空白溶液。 5.3 校准曲线 分别准确吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 砷标准工作溶液（3.15）置于 6 个 50mL容量瓶中，分别加入 5mL盐酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液 （3.12），然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为 0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、 60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。 5.4 仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明自行选择。 1 列出了本部分 通常采用的参数。 表 1 仪器参数 负高压/V 300 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 0 载气流量/（mL/min） 400 B道灯电流/mA 60 屏蔽气流量（mL/min） 1000 观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线 读书方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 5.5 测定 将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂（3.9）和载液（3.10）的带动下，测定标准系 列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度的校准曲线），然后依次测 定样品空白、试样的荧光强度。 5 6 结果表示 土壤样品总砷含量 ω 以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计 算： 0 2 1( ) V (1 ) 1000 c c V V w m f - ´ ´ = ´ - ´ 总 式中： c——从标准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0——试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）； V 总——样品消解后定容体积，单位为毫升（mL）； V1——测定时分取样品消解液体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克（g）； f——土壤含水量； 1000——将“ng”换算为“μg”的系数。 重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。 7 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总砷，其相对误差的绝对值不得超过 5%。在重复条件下，获得 的两次独立测定结果的相对偏差不得超过 7%。