GB 29705-2013 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留
ICS
G
中华人民共和国国家标准
GB 29705—2013
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定 气相色谱法
Determination of Cypermethrin, Fenvalerate and Deltamethrin residues in aquatic
products by Gas Chromatographic method
2013-09-16 发布 2014-01-01 实施
中华人民共和国农业...
ICS
G
中华人民共和国国家
GB 29705—2013
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定 气相色谱法
Determination of Cypermethrin, Fenvalerate and Deltamethrin residues in aquatic
products by Gas Chromatographic method
2013-09-16 发布 2014-01-01 实施
中华人民共和国农业部
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布
I
目 次
目 次 ..................................................................................................................................................... I
前 言 .................................................................................................................................................... II
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法 ........................................ 1
1 范围 .................................................................................................................................................. 1
2 规范性引用文件 .............................................................................................................................. 1
3 原理 .................................................................................................................................................. 1
4 试剂和材料 ................................................................................................................................... 1
5 仪器和设备 .................................................................................................................................... 2
6 试料的制备与保存 ........................................................................................................................ 2
6.1 试料的制备 ................................................................................................................................... 2
6.2 试料的保存 ................................................................................................................................... 3
7 测定步骤 ....................................................................................................................................... 3
7.1 提取 ............................................................................................................................................ 3
7.2 净化和浓缩 ................................................................................................................................ 3
7.3 标准曲线的制备 ......................................................................................................................... 3
7.4 测定 ............................................................................................................................................ 3
7.5 空白试验 ..................................................................................................................................... 4
8 结果计算和表述 ........................................................................................................................... 4
9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ........................................................................................... 5
9.1 灵敏度 ........................................................................................................................................ 5
9.2 准确度 ........................................................................................................................................ 5
9.3 精密度 ........................................................................................................................................ 5
附录 A .................................................................................................................................................. 6
II
前 言
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准系国内首次发布的国家标准。
1
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定
气相色谱法
1 范围
本标准
了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成
的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2000标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法
3 原理
试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,用氯化钠脱水,乙腈提取,正己烷除脂,C18柱净
化,气相色谱测定,外标法定量。
4 试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品:含量≥99.0%。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 正己烷:色谱纯。
4.5 苯:色谱纯。
4.6 乙酸乙酯:色谱纯。
4.7 氯仿:色谱纯。
4.8 氯化钠:优级纯,650℃灼烧 4h,冷却,干燥保存,备用。
2
4.9 甲醇水溶液:取甲醇100 mL,用水溶解并稀释至300 mL。
4.10 乙腈正己烷溶液:取乙腈10 mL,用正己烷溶解并稀释至110 mL。
4.11 C18固相萃取柱:200 mg/3 mL,或相当者。
4.12 氧化铝固相萃取柱:200 mg/3 mL,或相当者。
4.13 100 µg/mL 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液:精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴
氰菊酯标准品各 10 mg,于 100 mL 棕色量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 100 µg/mL 的
混合标准贮备液。2~8℃保存,有效期 3 个月。
4.14 5 µg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液:精密量取100 µg/mL氯氰菊酯、氰戊
菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液500 µL,于10 mL棕色量瓶中,用苯稀释至刻度,配制成浓度为5 µg/mL
的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液。2~8℃保存,有效期3个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配 63Ni 电子捕获检测器。
5.2 分析天平:感量 0.000 01 g。
5.3 天平:感量 0.01 g。
5.4 均质机
5.5 旋转蒸发仪
5.6 离心机
5.7 调速混匀器
5.8 氮吹仪
5.9 固相萃取装置
5.10 鸡心瓶:125 mL。
5.11 具塞离心管:10 mL、50 mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼和虾可食性组织,绞碎,并使均质。
——取均质后的供试样品,作为供试试料。
——取均质后的空白样品,作为空白试料。
——取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
3
6.2 试料的保存
-20 ℃以下保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试料(5±0.05)g,于 50 mL 具塞玻璃离心管中,加乙腈 15 mL,振荡 5 min,加氯化钠 1.5 g
振荡 2 min,4 000 r/min 离心 5 min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈 15 mL,重复
提取一次,合并两次上清液,加乙腈正己烷溶液 10 mL,振荡混合 2 min,4 000 r/min 离心 5 min,除
去上层正己烷液,乙腈液中加正己烷 10 mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙腈层液至鸡心瓶
中,于 45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇 2 mL 溶解残余物,加水 4 mL,混匀,备用。
7.2 净化和浓缩
C18柱依次用甲醇 5 mL、氯仿 5 mL、甲醇 5 mL 和甲醇水溶液 5 mL 活化,取备用液过柱,控制
流速 1 滴/秒。用甲醇水溶液 5 mL 淋洗,流干,加苯 4 mL 洗脱,收集洗脱液,备用。
氧化铝柱用乙腈 5 mL 活化,取备用洗脱液过柱。加苯 1 mL 洗脱,重复 3 次。合并三次洗脱液于
10 mL 刻度离心管中,用苯定容至 5 mL,供气相色谱测定。
7.3 标准曲线的制备
精密量取 5 µg/mL 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成浓度
分别为 0.5、1、5、25、50、100 和 500 ng/mL 的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积
为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4 测定
7.4.1 色谱条件
检测器:63Ni 电子捕获检测器。
色谱柱:5%苯基和 95%聚二甲基硅氧烷。
检测器温度:310 ℃。
进样口温度:230 ℃。
4
进样方式:不分流进样。
载气:99.999%高纯氮气。
柱流速:2.5 mL/min,尾吹为:25 mL/min。
柱温程序:初始柱温 160 ℃,维持 1 min,30 ℃/min 升至 250 ℃,维持 2 min,5 ℃/min 升至
280 ℃,维持 10 min。
进样量:1 µL。
7.4.2 测定法
取试样溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样
溶液中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下,标
准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录 A。
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
8 结果计算和表述
试料中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量(µg/kg):按下式计算
mAs
VCsA
X
式中:
X——供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量,µg/kg;
Cs——标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的浓度,µg/mL;
A——试样中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
As——标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
V——最终试样体积,mL;
m——供试试料质量,g。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
5
9 检测方法灵敏度、准确度、精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为 0.2 µg/kg,定量限为 1 µg/kg。
9.2 准确度
本方法在1~10 µg/kg添加浓度水平上的回收率70%~100%。
9.3 精密度
本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。
6
附录 A
(资料性附录)
图 A1 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图
(氯氰菊酯 50 µg/mL、氰戊菊酯 50 µg/mL、溴氰菊酯 50 µg/mL)
图A2 草鱼肌肉组织空白试样色谱图
图A3 草鱼肌肉组织空白添加氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯试样色谱图
(氯氰菊酯 25 µg/kg、氰戊菊酯25 µg/kg、溴氰菊酯50 25 µg/kg)
注:
1——氯氰菊酯;
2——氰戊菊酯;
3——溴氰菊酯。
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