化学试剂的配制

试剂的配制 （1） 2,4—二硝基苯肼溶液 Ⅰ．在 15 mL浓硫酸中，溶解 3g 2,4—二硝基苯肼。另在 70 mL 95%乙醇里加 20 mL水。 然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液。（若有沉淀应过滤） Ⅱ．将 1.2g 2,4—二硝基苯肼溶于 50 mL 30%高氯酸中。配好后储于棕色瓶中，不易变 质。 I法配制的试剂 2,4—二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂， 由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水溶液中的醛且较稳定，长期贮存不易变质。 （2）饱和亚硫酸氢钠水溶液 先配制 40 %亚硫酸氢钠水溶液。然后在每 100 mL的 40 %亚硫酸氢钠水溶液中，加不 含醛的无水乙醇 25 mL，溶液呈透明清亮状。 由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细 的碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜。然后 在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入 1份碳酸钠与 3 份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解为止。配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用 时新配。 （3）Schiff（希弗）试剂 在 100 mL热水里溶解 0.2 g品红盐酸盐（也有叫碱性品红或盐基品红），放置冷却后， 加入 2g亚硫酸氢钠和 2 mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释到 200 mL。 或先配制 10 mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加人 0．2g品红盐酸盐，溶解后放置 数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至 200 mL。 此外，也可以将 0.5 g品红的盐酸盐溶于 100 mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和 至粉红色消失，加人 0.5 g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至 500 mL。本试剂所用的品 红是 para-rossaniline（或称 para-fuchsin,又称假红）。此物与另一类似物 rossaniline（或称 fuchsin, 称洋红）不同，现以它们的盐酸盐为例，对比结构式如下： C NH2 NH2 NH2 CH2IH- C NH2 NH2 CI- ++ CH3 NH2 品红溶液原是桃红色，被二氧化硫饱和后变成无色的 Schiff试剂，其变化过程如下： C NH2 NH2 NH2 C NH2 NH2 + CH3 NH2CI- + H2SO4 SO3H + HCI NH2 NH2 C SO3H + NH NH HCNH2 SO2H SO2H 2SO2NH2 Schiff 试剂应密封贮存于暗冷处，倘若受热见光或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫 易失，结果又显桃红色，遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试 剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。 （4）碘溶液 Ⅰ．将 20 g碘化钾溶于 100 mL蒸馏水中，然后加人 l0g研细的碘粉，搅动使其全溶呈 深红色溶液。 Ⅱ．将 1g碘化钾溶于 100 mL蒸馏水中，然后加人 0.5 g碘，加热溶解即得红色清亮溶 液。 Ⅲ．将 2.6 g碘溶于 50 mL 95 %乙醇中，另把 3g氯化汞溶于 50 mL 95 %乙醇中，两者 混合，滤除澄清。 （5）Fehling（斐林）试剂 Fehling试剂由 Fehling A和 Fehling B组成，使用时将两者等体积混合，其配法分别是： Fehling A将 3.5 g含有五结晶水的硫酸铜溶于 100 mL水中即得淡蓝色的 Fehling A试 剂。 Fehling B将 17g五结晶水的酒石酸钾钠溶于 20 mL热水中，然后加人含有 5g氢氧化 钠的水溶液 20 mL,稀释至 100 mL即得无色清亮的 Fehling B试剂。 （6）Benedict（本尼迪特）试剂 把 4.3 g研细的硫酸铜溶于 25 mL热水中，待冷却后用水稀释到 40 mL。另把 43 g柠檬 酸钠及 25 g无水碳酸钠（若用有结晶水碳酸钠，则取量应按比例计算）溶于 150 mL水中， 加热溶解，待冷却后，再加人上面所配的硫酸铜溶液。加水稀释到 250 mL。将试剂贮于试 剂瓶中，瓶口用橡皮塞塞紧。 （7）酚酞试剂 把 0．1g酚酞溶于 100 mL 95％乙醇中得无色的酚酞乙醇溶液，本试剂在室温时变色范 围在 pH为 8.2到 10。 （8）碘化汞钾溶液 把 5％碘化钾水溶液慢慢地加到 2％氯化汞（或硝酸汞）水溶液中，加到初生的红色沉 淀刚刚又完全溶解为止。 （9）二苯胺试剂 将 250 mL氯化铵加到 90 mL水中，再在此溶液中加人含有 250 mg二苯胺的 100 mL 浓硫酸溶液。冷却后加浓硫酸到 250 mL。 （10）锆—茜素溶液 取l0 mL l%茜素乙醇溶液，10 mL 2%硝酸锆在 5%盐酸的溶液中，加以混合，然后将混 合液稀释到 30 mL（也可用氯氧化锆ZrC12·8H2O来代替硝酸锆）。 （11）钼酸铵试剂 I．将 6g钼酸铵［（NH4 )6 MoP7O24·4H2O］溶于 100 mL冷水中，加人 35 mL浓硝酸（相 对密度 1.4）。 Ⅱ.将 6g钼酸铵溶于 15 mL蒸馏水中，加 5 mL浓氨水，另把 24 mL浓硝酸溶于 46 mL 水中，两者混合静置一天后再用。 （12）甲醛—硫酸试剂 取 1滴福尔马林（37%~40%甲醛水溶液）加到 1 mL浓硫酸中，轻微摇动即完成。此试 剂在临用时配制。 （13）Lucas试剂 将 34g 无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温，取出捣碎， 溶于 23 mL浓盐酸中（相对密度 1.187)。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却， 以防氯化氢逸出。此试剂一般是临用时配制。 （14）硝酸铈铵试剂 取 90g硝酸铈铵溶于 225 mL 2 mol/L温热的硝酸中即成。 （15）铅酸钠溶液 取 1g醋酸铅溶于 10 mL水中，将此溶液加到 60 mL 1mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌至沉 淀溶解为止。 （16）刚果红试纸 用 2g刚果红与 1L蒸馏水制成的溶液浸渍滤纸晾干而得。 （17）饱和溴水 溶解 15g溴化钾于 100 mL水中，加人 l0g溴，振荡即成。 （18）特制药棉 取 1g醋酸铅溶于 10 mL水中。将所得溶液加到 60 mL 1mol/L的氢氧化钠溶液中，不停 地加以搅拌，直到沉淀完全溶解为止。再取 5g五水硫代硫酸钠溶于 10 mL水中，将所得溶 液加到上述的醋酸铅溶液中，再加 1 mL甘油，用水稀释到 100 mL。用这个溶液浸泡棉花， 再将棉花取出拧干后即可应用。 （19）Millon（米伦）试剂 将 2g汞溶于 3 mL浓硝酸（相对密度 1.4)中，然后用水稀释到 100 mL。它主要含有汞、 硝酸亚汞和硝酸汞，此外还有过量的硝酸和少量的亚硝酸。 （20）醋酸铜—联苯胺试剂 本试剂由 A和 B组成，使用前临时将两者等体积地混合。其配法分别是： A液：取 150 mg联苯胺溶于 100 mL水及 1 mL醋酸中。贮存在棕色瓶内。 B液：取 286 mg醋酸铜溶于 100 mL水中，贮存于棕色瓶内。 （21）硝酸银铵溶液 取 0.5 mL 10%硝酸银溶液于试管里，滴加氨水。开始出现黑色沉淀。再继续滴加氨水 边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液。 （22）氯化亚铜氨水溶液 取 1g氯化亚铜放入一大试管中，往试管里加 1到 2 mL浓氨水和 10 mL水，用力摇动 试管后静置一会，再倾出溶液并投人 1块铜片（或一根铜丝），贮存备用。 （23）次溴酸钠水溶液 在 2滴溴中，滴加 5％氢氧化钠溶液，直到溴全溶且溶液红色褪掉呈淡蓝色为止。 （24）1％淀粉溶液 将 1g可溶性淀粉溶于 5 mL冷蒸馏水中，用力搅成稀浆状，然后倒人 94 mL沸水中， 即得近于透明的胶体溶液，放冷使用。 （25）α —蔡酚试剂 将 2gα 一蔡酚溶于 20 mL 95 %乙醇中，用 95%乙醇稀释至 100 mL ,贮于棕色瓶中。一 般也是用前才配。 （26）间苯二酚盐酸试剂 将 0.05 g间苯二酚溶于 50 mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至 100 mL。 （27）苯肼试剂 Ⅰ．将 5 mL苯肼溶于 50mL10％醋酸溶液中加 0．5g活性炭。搅拌后过滤，把滤液保 存于棕色试剂瓶中，苯肼试剂放置时间过久会失效。苯肼有毒！使用时切勿与皮肤接触。如 不慎触及，应用 5％醋酸溶液冲洗，再用肥皂洗涤。 Ⅱ．称取 2g苯肼盐酸盐和 3g醋酸钠混合均匀，于研钵上研磨成粉末即得盐酸苯肼-醋 酸钠混合物，取 0.5 g盐酸苯阱一醋酸钠混合物与糖液作用。苯阱在空气中不稳定，因此， 通常用较稳定的苯肼盐酸盐。因为，成脎反应必须在弱酸性溶液中进行，使用时必须加入适 量的醋酸钠，以缓冲盐酸的酸度，所用醋酸钠不能过多。 Ⅲ．将 0.5g10%盐酸苯肼溶液和 0．5mL15％醋酸钠溶液于 2 mL的糖液中。 （28）铜氨试剂 将碳酸铜（多以碱性碳酸铜存在）粉末溶于浓氨水中，使其成饱和溶液，即得深蓝色 的铜氨试剂，用其澄清溶液。 （29）0．1％茚三酮乙醇溶液 将 0．1g茚三酮溶于 124.9 mL 95％乙醇中，用时新配。 （30）0.5%酪蛋白溶液 将 0.5 g酷蛋白溶于 99.5 mL 0.04 %氢氧化钠溶液里。 （31）铬酐试剂 将 10g三氧化铬（CrO3）加到 10 mL浓硫酸中，搅拌成均匀糊状。然后用 30 mL蒸馏水 小心稀释此糊状物，搅拌得澄清橘红色溶液。 （32）高碘酸—硝酸银试剂 将 25 mL 2％高碘酸钾溶液与 2 mL浓硝酸和 2mL10％硝酸银溶液混合，摇动。如有沉 淀析出，应过滤取透明溶液。