欧洲药典附录

3.1.3.聚烯轻定义聚烯轻是通过乙烯或丙烯的聚合而成，或是通过这些不超过25%勺高同系物的物质或毯酸或酯的共聚作用获得。某些可能是聚烯轻的混合物。成品添加一定数量的添加剂到聚合物中是为了优化它们的化学性质，物理性质和机械性能，为了使它们适用于预定用途。所有的这些添加剂都是选自附件列表，并指出了每一种产品中的最大允许含量。产品中最多包含有三种抗氧化剂，一种或几种润滑剂或抗粘连剂以及当材料必须提供光照保护时，还要添加二氧化钛作为遮光剂。-二叔丁基对甲酚（增塑剂07）:限量：0.125%-四钛季戊四醇松香酸酯［3-（3,5-二叔丁基-4-羟苯基）丙酸酯］（增塑剂09）:限量：0.3%-1,3,5-三羟甲基氨基甲烷（3,5-二叔丁基-4-邻羟节基）-三嗪-2,4,6（1H,3H,5H）-三酮，（增塑剂13）:限量：0.3%-二乙烯［3,3-二［3-（1,1-dimethylethyl）-4-羟苯基］丁酸甲酯］（增塑剂08）:限量：0.3%-二（十八烷基）二硫化物（增塑剂15）限量：0.3%4,4,4〃-（2,4,6-三甲基苯-1,3,5-triyltrismethylene）-三羟甲基氨基甲烷［2,6-二（1,1-dimethylethyl）苯酚］（增塑剂10）限量：0.3%2,2'-二（octadecyloxy）-5,5'-spirobi［1,3,2-dioxaphosphinane］（增塑剂14）:限量：0.3%;-didodecyl3,3'-硫代二丙酸（增塑剂16）:限量：0.3%;-dioctadecyl3,3'-硫代二丙酸（增塑剂17）:限量：0.3%;-三羟甲基氨基甲烷［2,4-二（1,1-dimethylethyl）苯基］业磷酸盐（增塑剂12）:限量：0.3%;-增塑剂18:限量：0.1%;-琥珀酸二甲酯和（4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl）乙醇的共聚物（增塑剂22）:限量：0.3%上面列出的抗氧化添加剂总含量不超过0.3%。-铝碳酸镁：限量：0.5%;-烷基酰胺：限量：0.5%;-烯轻酰胺：限量：0.5%;-硅铝酸钠：限量：0.5%;-二氧化硅：限量：0.5%;-苯甲酸钠：限量：0.5%;-脂肪酸酯及其盐类：限量：0.5%;-磷酸三钠：限量：0.5%;-液态石蜡：限量：0.5%;-氧化锌：限量：0.5%;-滑石：限量：0.5%;-氧化镁：限量：0.5%;-硬脂酸钠或硬脂酸锌或两者的混合物：限量：0.5%;-二氧化钛：限量：4%材料提供者须能证明样品组成的数量和质量都符合要求。特性外观：粉末，珠子，颗粒或在转换后，不同厚度的片材或容器。溶解性：几乎不溶于水，溶于热的芳香轻，几乎不溶于乙醇，乙烷和甲醇。它们的软化温度在650兽日1650C之间，它们燃烧时都会有蓝色火焰。鉴定：如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM勺片状。A.红外吸收分光光度法（2.2.24）准备：在0.25g样品中加入10ml的甲苯R并在回流冷凝器下加热约15分钟；放置几滴从氯化钠滑落获得的溶剂，然后在80C的烘箱上将溶剂烘十。最大吸收值：2920cm-1,2850cm-1,1475cm-1,1465cm-1,1380cm-1,1170cm-1,735cm-和1720cm-1.所得出的光谱和材料选出的标准样品的光谱是一样的。如果材料以表格的形式进行检查，鉴定应该直接决定裁剪成合适大小的片状。B.它符合相应的现场添加剂的补充测试。C.在一个钳钳锅内，用1g硫酸氢钾R昆合20mg然后加热直到完全熔化。允许对其进行冷却并加入20ml的稀硫酸。轻轻地进行加热。过滤掉产生的溶剂。在滤液中添加1ml的磷酸和1ml的强过氧化氢溶液R。如果该物质是不透明的钛白色，那么将会变成橙黄色。试验:如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM勺片状。S1试液.使用S1试液需要4小时的准备。称取25g材料，置于带磨砂口的硼硅玻璃烧瓶中，加入500ml的注射用水R,然后加热回流约5个小时。冷却并转移到烧杯中。保留部分提取液用于测试S1试液的外观，然后用烧结玻璃过滤器过滤剩余溶液。S2式液.精密称取2.0g材料，置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。加入80ml的甲苯RM后加热搅拌回流约90分钟。冷却至60°C然后加入120ml的甲醇R并持续搅拌。用烧结玻璃过滤器将溶液进行过滤。取25ml由40ml的甲苯府日60ml的甲醇R昆合的溶液来冲洗烧瓶和过滤器，合并洗液和滤液，并用相同的混合溶剂稀释至250ml。同法制备空白溶液。S&式液.称取100g的材料，置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。加入250ml的0.1M盐酸，加热搅拌回流1个小时。冷却并收集溶液。S1试液的外观。活晰无色。酸度或碱度。量取100ml的S1试液，加入0.15ml的BRI?旨示剂R。加入约1.5ml的0.01M氢氧化钠溶液，直到溶液颜色蓝色。量取100ml的S1试液，加入0.2ml的甲基橙溶液R,加入约1ml的0.01M盐酸，直到溶液变为黄色再变为橙色。吸光率：S1试液在波长范围220nm-340n屹问的吸光率最大值不超过0.2。还原性物质。量取20ml的S2式液，加入1ml的稀盐酸罔日20ml的0.002M高铤酸钾。加热回流3分钟然后直接冷却。加入1g碘化钾RM后直接用0.01M硫代硫酸钠进行滴定测量法测量，用0.25ml的淀粉溶液R乍为指示液。同法空白滴定。滴定体积的区别小于3.0ml。可溶于己烷的物质。称取10g材料，置于250ml带磨砂口的的圆锥形硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入100ml的己烷然后加热搅拌回流4个小时。在冰水中冷却然后用烧结玻璃过滤器迅速过滤(过滤时间必须少于5分钟；如有必要可将溶液加压来加速过滤)并让溶液保持在0°C左右。量取20ml的滤液，放在恒重过的硼硅酸盐玻璃皿•上，在水浴中蒸发。将滤渣放在100-1050C的烘箱上进行十燥一小时。所得滤渣不得大于标准样品的10%而且不超过5%可提取出的铝：限量：1ppm电感耦合等离子原子发射光谱法。测试溶液：S3式液。标准溶液。用铝标准溶液(200ppmAl)仲口0.1M的盐酸稀释成标准溶液。波长：铝发射的波长为396.15nm,光谱采用396.25nm。确定所用的盐酸中没有铝。可提取出的钛：限量：1ppm电感耦合等离子原子发射光谱法。测试溶液：S3式液。标准溶液。用钛标准溶液（100ppmTi）仲口0.1M的盐酸稀释成标准溶液。波长：钛发射的波长为336.12nm,光谱采用336.12nm。确定所用的盐酸中没有钛。可提取出的锌：限量：1ppm原子吸收光谱测定法。测试溶液：S3式液。标准溶液。用锌标准溶液（10ppmZn）^00.1M的盐酸稀释成标准溶液。来源：锌空心阴极电子管。波长：213.9nm雾化装置：空气乙焕火焰确定所用的盐酸中没有锌。可提取出的重金届：限量：2.5ppm将50ml的溶液S址水浴中蒸发至5ml然后加水F®释成20.0ml。取12ml溶液按照测试A进行。用2.5ml的铅标准溶液（10ppmPD准备标准溶液。硫酸灰分：限量：1.0%，称取5.0g试验。此限制不适用于被二氧化钛处理过的材料。补充测试只有在材料定期检查时，这些测试可全部或部分进行实施。酚类抗氧化剂。液相色谱法。溶剂混合：割化甲烷R,四氢味喃R（50:50V/V）S21试液。精密量取50ml的S2式液，在450C真空蒸十后，使残渣溶于5.0ml的混合溶剂中。用S2式液的空白溶液同法制备空白样品。S22式液。精密量取50ml的S2式液，在45°凶空蒸十后，将残渣溶于5.0ml的二氯甲烷中。用S2式液的空白溶液同法制备空白样品。S23式液.精密量取50ml的S2式液，在45°C®空蒸十后，将残渣溶于5.0ml的相同量的割化甲烷罔日10g/l的四氢味喃眺的叔丁基化过氧氢溶液的混合剂。封上烧瓶静置1小时。准备一个空白溶液。仅在有必要对规定的所检查的物质组成进行酚类抗氧化剂时准备以下标准溶液。标准溶液（a）。溶解25.0mg的二叔丁基对甲酚CRS增塑剂07）和60.0mg的增塑剂08CR寸10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的该溶液稀释成50.0ml。标准溶液（b）。溶解60.0mg的增塑剂09CRS日60.0mg的增塑剂10CR寸10.0ml的混合溶剂中用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释成50.0ml。标准溶液（c）。溶解60.0mg的增塑剂11CRS日60.0mg的增塑剂12CR字10.0ml的二氯甲烷削用二氯甲烷R将2.0ml的此溶液稀释成50.0ml。标准溶液（d）。溶解25.0mg的增塑剂07CRW10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释到50.0ml。标准溶液（e）。溶解60.0mg的增塑剂08CRW10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释到50.0ml。标准溶液（f）。溶解60.0mg的增塑剂13CRW10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释至50.0ml。标准溶液（g）。溶解60.0mg的增塑剂09CRS于10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释至50.0ml。标准溶液（h）。溶解60.0mg的增塑剂10CRS于10.0ml的混合溶剂中。用混合溶剂将2.0ml的此溶剂稀释至50.0ml标准溶液（i）。溶解60.0mg的增塑剂11CRS于10.0ml的二氯甲烷R中。用二氯甲烷R将2.0ml的此溶液稀释成50.0ml。标准溶剂（j）。溶解60.0mg的增塑剂12CRS于10.0ml的二氯甲烷R中。用二氯甲烷R将2.0ml的此溶液稀释成50.0ml。标准溶液（k）。溶解20.0mg的增塑剂18CRS于10.0ml的同等量的割化甲烷府日10g/l的四氢味喃R里的叔丁基化过氧氢溶液的混合剂。允许放在密封容器内静置一个小时。用混合溶剂将2.0ml的此溶液稀释至50.0ml。A.如果该物质检查出含有增塑剂07和/或增塑剂08,请实施以下测试:-尺寸：l=0.25m,O=4.6mm;-固定相：十八烷基甲硅烷基硅胶的气相色谱R（5m）.移动相：水R,割化甲烷R流重：2mL/min：分光光度计，280nm注入：20^L的S21试液，相应的空白溶液，标准溶液（a）,和要么标准溶液（d）要么标准溶液（e）要么标准溶液（d）和（e）。运行时间：30分钟系统适用性：-分离度：标准溶液（a）中增塑剂07和08的分离度不得小于为8.0-由于规定成分的抗氧化剂和较小峰值也出现在和空白溶液相应的图谱上，从S21试液得出的图谱仅仅显示峰值。限量：由S21试液所得出的图谱上的峰面积比从标准溶液（d）和/或（e）得出的图谱相应的峰面积要小。B.如果检查物质中含有以下一种或多种抗氧化剂：-增塑剂09;-增塑剂10;-增塑剂11;-增塑剂12;-增塑剂13;请用以上描述的方法和以下的修改进行检测。移动相：水R,四氢味喃R,割化甲烷R（10:30:60V/V/V）.流量:1.5mL/min.注入:20L的S21试液，相应的空白溶液，标准溶液（b）,和在成分中规定的以上列出的抗氧化剂的标准溶液。系统适用性：-分离度：标准溶液（b）中增塑剂09和增塑剂10的分离度不得小于2.0-由于规定成分中的抗氧化剂和较小峰值也出现在和空白溶液相应的图谱上，从S21试液得出的图谱仅仅显示峰值。限度：由S21试液所得出的图谱上的峰面积比从成分中规定的以上列出的抗氧化剂的标准溶液所得到的标准图谱上的峰面积要小。C.如果检查物质中含有增塑剂11和/或增塑剂12,按照用于增塑剂07和/或增塑剂08所描述的测试和以下修改进行检测。移动相：水R,2-异丙醇R,甲醇R（5:45:50V/V/V）.流量:1.5mL/min.注入：20^L的S22式液，相应的空白溶液，标准溶液（c）,和要么标准溶液（i）要么（j）（i）和（j）。系统适用性：-分离度：标准溶液（c）中增塑剂11和增塑剂12的分离度不得小于2.0-由于成分中规定的抗氧化剂和较小峰值也出现在和空白溶液相应的图谱中，用测试溶液S22得出的图谱仅仅显示峰值限度：用S22式液得出的图谱上的峰面积比用标准溶液（i）和/或（j）得出的图谱上的相应峰面积更小。D.如果检查的物质中含有增塑剂18,请进行用于增塑剂07和/或增塑剂08所描述的测试以及以下修改进行检测。移动相：四氢味喃R,氯化甲烷R（20:80V/V）.流量:1.5mL/min检测方法：分光光度计在270nm注入：20^L的S2&式液，相应的空白溶液和标准溶液（k）系统适用性：-分离度：用标准溶液（k）中2个主要峰值间的分离度不得小于6.0（近似保留时间为3.5和3.8）-由于成分中规定的抗氧化剂和较小峰值也出现在空白溶液相应的图谱上，用测试溶液S23寻出的色谱只显示峰值限度：从S23式液得出的图谱中的峰面积比从标准溶液（k）中得出的图谱上的相应的峰面积要小。非酚类抗氧化剂。薄层色谱法。S24式液.精密量取100ml的S2式液，在45°C®空蒸十，将残渣溶于2ml的算话二氯甲烷RK标准溶液（l）溶解60m的增塑剂14CR寸10ml的二氯甲烷R中。用酸化二氯甲烷R务2ml的此溶液稀释至10ml。标准溶液（而溶解60m的增塑剂15CR寸10ml的二氯甲烷R中。用酸化二氯甲烷R务2ml的此溶液稀释至10ml。标准溶液（n）。溶解60m©勺增塑剂16CR寸10ml的二氯甲烷中。用酸化二氯甲烷将2ml的此溶液稀释至10ml。标准溶液（o）。溶解60m©勺增塑剂17CR字10ml的二氯甲烷R中。用酸化二氯甲烷将2ml的此溶液稀释至10ml。标准溶液（p）。溶解60m©勺增塑剂16CRS日60m©勺增塑剂17CR寸10ml的二氯甲烷R中。用酸化二氯甲烷将2ml的此溶液稀释至10ml。板：薄层色谱硅胶GF25板R.移动相A:己烷R移动相B:二氯甲烷R应用：20^L测试溶液S24,标准溶液（p）和跟在要检查的材料的样品成分中提到的所有酚类抗氧化剂和无酚类抗氧化剂相应的参考溶液。A:用流动相啪径为18cm十燥A在空气中B:用流动相B各径为17cm十燥B:在空气中检测方法：用紫外光检测为254nm喷洒含洒精的碘溶液F^,在10-15分钟后再用紫外光检查为254nm系统适用性：标准溶液(p):色谱图显示出两个明显分离的点限度：用测试溶液S24B出的色谱图上的任一点都不会比用标准溶液得出的色谱图上的相应位置的点更强烈。增塑剂22。液相色谱法测试溶液：精密量取25ml的S2式液，在45°C真空蒸十，将残渣溶解于10ml的甲苯罔日10ml取自10g/l的四丁基氢氧化铉溶液于35的甲苯FO65的无水乙醇的混合剂中。加热回流约3个小时。有必要时进行冷却并过滤。标准溶液：溶解30mg勺增塑剂22CRSF50ml的甲苯中。添加1ml的此溶液至25ml的S2S白溶液中，在450C真空蒸十，将残渣溶于10mlk的甲苯FO10ml的取自10g/l的四丁基氢氧化铉溶液于35的甲苯罔日65的无水乙醇的混合剂中。加热回流约3个小时。有必要时进行冷却并过滤。柱：尺寸：l=0.25m,O=4.6mm;固定相：aminopropylsilylsilicagelforchromatographyR(5m).氨丙基甲硅烷基色谱移动相：无水乙醇R,甲苯R流量:2mL/min.检测方法：分光光度计227nm.注入：20L.运行时间:10min.系统适用性：-分离度：由于“二醇”成分和标准溶液的稀释液，分离度不得小于7限度：从测试溶液中得出的色谱图上由于增塑剂22中的“二醇”成分得出的峰值区域比用标准溶液得出的色谱图上相应的峰值更小。酰胺和硬脂酸盐。薄层色谱法测试溶液：使用测试中描述的用于非酚类抗氧化剂的S24式液标准溶液（q）。溶解20m皱月旨酸（增塑剂19CRS于10ml的二氯甲烷R中。标准溶液（r）。溶解40m©勺油酰胺（增塑剂20CRS于20ml的二氯甲烷R中。标准溶液（s）。溶解40m©勺芥酸酰胺（增塑剂21CRS于20ml的二氯甲烷R中。板：薄层色谱硅胶GF25板RA.移动相：无水乙醇R,三甲基戊烷R应用：10^L的S24试液和标准溶液（q）发展：路径为10cm十燥：在空气中检测方法：喷洒2g/l的二氯酚靛酚，氯化钠于无水乙醇中，在烘箱中加热至120°C,加热几分钟至点状强烈。限度：从S24式液得出的色谱图上与增塑剂19相应的任一点都与从标准溶液（q）得出的色谱图上的点位置一样但是没有那么强烈。B.移动相A:甲苯R移动相B:甲醇R,二氯甲烷R应用：10」测试溶液S24W标准溶液（r）和（s）A:用移动相A路径为13cm十燥A:在空气中B:用移动相B路径为10cm十燥B:在空气中检测方法：喷洒40g/l的磷钳酸R容液于无水乙醇中。在烘箱上加热至120°C直到点状显现限度：用S4式液得出的色谱图上与增塑剂20或21相应的任一点都与用标准溶液（r）和（s）得出的色谱图上的相应的点的位置一样但是没有那么强烈