美国erkinElme集团公司精编S石墨炉操作手册

SANY标准化小组#QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#美国erkinElme集团公司精编S石墨炉操作手册美国PerkinElmer公司AAnalyst系列AAS石墨炉操作手册珀金埃尔默仪器（上海）有限公司姚继军编译张扬祖审校安全信息前言和分析仪器配套的这本手册中包含一些辅助信息和注意事项，请用户遵守这些注意事项，以保证安全操作和仪器的安全使用。这些注意事项是以遵守国家安全行为标准为前提的，它只是国家安全行为标准的补充。有关原子光谱的安全操作和各种原子吸收技术的潜在危险已经在原子吸收光谱仪的用户手册中介绍过，故在使用本仪器之前请阅读原子吸收光谱仪的用户手册。该手册中提到的注意事项并不能完全涵盖实际使用中的所有安全。一个安全的实验环境从根本上是要靠用户和用户所在的单位来维护的。分析仪器的正确使用为了得到更好的效果，在安装和使用仪器之前，应该熟悉系统中所有的仪器，并且知道怎样操作它们。首先应该了解你所在实验室的安全规范，特别对于那些原子光谱仪器的安全规范更应该了解。在操作仪器以前请先阅读与仪器配套的用户手册。如果没有按用户手册中说明的操作仪器，或者使用作用户手册中没有提及的用途，可能会造成仪器的损坏，或者危及你自己和其他人的安全。只有经过资格认证或者经过充分培训的人员才能操作仪器。石墨炉分析的准备工作原子化室门升高或降低，按下面的步骤来升高或降低原子化室门抬高或降低原子化室门1)把左手的手指放在把手后面，用拇指按住弹簧按钮；2)按住弹簧按钮不放，用双手扶着炉门，可以将原子化室门升高或降低到最上边或最下边的位置。只要松开弹簧按钮，炉门也可以停留在其他任何位置。拆卸和重装操作带有自动取样机的石墨炉，必须要卸下原子化室门。按下边的步骤拆卸和重装原子化室门。拆卸原子化室门拆卸原子化室门：将原子化室门移到最低位置；旋出原子化室门的锁紧旋钮；小心地拔出左边导轨的两个销钉；拔出右边导轨的原子化室门固定条，完成拆卸。重装原子化室门：将原子化室门固定条插入右边导轨的插槽；上下移动原子化室门，直到两个销钉对准左边导轨上的洞，将销钉推进洞中；旋紧原子化室门的锁紧旋钮，完成重装。安装石墨炉自动取样器第一次安装在安装波谱仪系统的同时，珀金埃尔默的工程师将为用户安装好石墨炉自动取样器。当用户需要拆卸或重装自动取样器时请按下面的要求进行。一般情况下不需要拆卸自动取样器，当需要使用不同的原子化器，或者需要对石墨炉进行保养时，才需要将自动取样器从原子化室移到备用位置。注意：AS-800系列的自动取样器功能随HGA石墨炉（Aanalyst700中所使用的）和THGA石墨炉（Aanalyst600和800中所使用的）而不同。由于石墨炉的差别，支持自动取样器的摇臂只适用于指定的石墨炉，不同石墨炉的自动取样器不能互换。安装自动取样器关闭光谱仪；用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地将摇臂上的铰链销插入光谱仪上位于原子化室正下方的铰链；小心地将自动取样器移到备用位置；连接控制电缆：将内孔连接器从下面穿过摇臂后部的插槽装到电缆上，然后插入右边（从背部看）自动取样器底部的连接器；将电缆插入光谱仪前方的辅助接口1；5.安装摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；6.小心地将自动取样器移到原子化室前方，用大的锁紧旋钮固定好。拆卸自动取样器关闭光谱仪；断开光谱仪上的控制电缆（控制电缆可以保持与自动取样器连接）；松开大的锁紧旋钮，小心地将自动取样器移到备用位置；卸下摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地竖直向上提起自动取样器组件，使铰链销脱离铰链；把自动取样器放在安全位置，保证它不会损坏或变形。安装自动取样器连接排泄管和废物瓶仪器配备的废物瓶所使用的是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个PTFE废物瓶备用。当使用腐蚀性的清洗液时，特别时当它能腐蚀聚乙烯时，应该使用PTFE废物瓶。如果使用腐蚀性的清洗液，需要经常更换排泄管。将排泄管套在清洗口的排泄口上；将清洗口插入圆形盘左边的导轨中；将废物瓶插入摇臂左边的支架上；将排泄管的末端放入废物瓶。如果有必要，可以截断排泄管，使其插入废物瓶的长度大约为30mm。废物瓶不用盖瓶盖。为了保证均匀的排泄废物，排泄管必须保持垂直，不能打结，且管的末端不能浸入废物瓶的液体中。连接排泄管和废物瓶连接清洗进液管和清洗瓶仪器配备的清洗瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个PTFE清洗瓶备用。当进行痕量分析时，应该用PTFE清洗瓶来减少污染。当使用腐蚀性的清洗液时，也应该使用PTFE废物瓶。注意：新的塑料元件可能在生产过程中产生了铜的污染。建议在使用以前用稀释的硝酸溶液和去离子水清洗所有的元件。参考图2-5，完成下面的步骤。首先准备好以下物品：清洗瓶和带一个小洞的瓶盖；清洗进液组件：包括一根有弹性的PTFE管（带两个螺钉），一根刚性的FEP管（带对应的螺丝帽）；将刚性管有缺口的一端穿过瓶盖，使管子与瓶底接触；将弹性管的一端接到刚性管上；将清洗瓶插入摇臂右边的支架上；将弹性管的另一端连接到清洗泵的进液口。图2-5连接清洗进液管和清洗瓶安装样品盘和样品盒样品盘类型与自动取样器配套的有两个样品盘：一个盘有88个样品位置，另一个有148个样品位置。在软件中选择需要使用的样品盘类型，操作步骤在AAWinLab在线帮助中已经说明。安装样品盘和盖子拿起样品盘，将毂孔套在驱动杆上；轻轻转动样品盘，将毂孔上的突出部分插入驱动杆的小槽中（在样品盘样品位置的最外圈有一个缺口，可以作为毂孔上突出部分的标记；将样品盘盖放在毂孔上，使样品盘边环形槽的突出部分插入样品盘盖左边的缺口中。注意：应该一直把样品盘盖盖在样品盘上，保护样品不受污染和减少溶剂的挥发。如果在样品盘边环形槽中注入一些水可以达到更好的效果，应该注意水位不能超过驱动杆上的中间环顶端。样品杯和试剂盒有机溶剂应使用聚丙烯试剂盒。参考资料：可以将参考资料放在自动取样器下边的存储槽中。建议一直将参考资料放在那里，因为参考资料中包含了重要的维护信息，特别是阀的维护。设置用石墨炉进行分析步骤概述：打开系统（参考光谱仪用户手册中的“打开系统”）；如果必要，将石墨炉移到原子化室内；小心地将自动取样器移到原子化室前，用大的锁紧旋钮固定；新建或打开一个method（参考AAWinLab在线帮助）；安装要求的灯（参考光谱仪用户手册中的“安装灯”）；如果需要，安装并调整好一个石墨管；调整石墨炉的位置使其处于最佳位置（参考AAWinLab在线帮助）；安装石墨炉的自动取样器。现在就可以开始设置分析状态了（参考AAWinLab在线帮助）。选择原子化器如果需要的原子化器还没有安装到原子化室，请按下面的步骤安装：熄灭正在燃烧的火焰，关掉气氛（空气除外），排出供气管中的剩余气体（参考燃烧器系统用户手册中的“熄灭火焰”）；打开空气气源，可以提供更换原子化器所要求的气压；将石墨炉自动取样器从原子化室前面移到备用位置，切断喷雾器样品管与外界的连接；在“File”菜单中，点击“ChangeTechnique”或者点击工具栏中的“Technique”，出现“选择工艺”对话框；选择需要的原子化器，“Flame”用于燃烧器系统，“Furnace”用于石墨炉；点“OK”。完成这些操作，系统将自动更换原子化器。关于更换原子化器的更多信息请参考AAWinLab在线帮助。注意：当更换原子化器时，不要将手或其他物体伸入原子化室。安装自动取样器在每一次分析前请完成下列步骤：填满及冲洗洗涤系统；校准自动取样器摇臂；调节石墨管吸入端浸入液体的深度；调节样品杯吸入端浸入液体的深度；检查溶液液滴的供应量。填满及冲洗洗涤系统作为阀保养的一个常规，在每次分析开始前，必须填满洗涤系统，使管中充满新鲜的清洗液，排除管中的气泡。作为阀保养的一个常规，在每次分析结束后，必须冲洗干净洗涤系统。按下面的步骤来填满及冲洗洗涤系统：检查洗涤系统元件安装是否正确，是否完好，以及是否适合将要使用的清洗液；准备需要的清洗液；用干净的无颗粒的新鲜清洗液填满洗涤系统；（如果清洗液中包含颗粒，这些颗粒将留在阀中而产生泄漏，并且导致不可恢复的后果）填满并冲洗洗涤系统；在“FurnaceControl”窗口，点击“FlushSampler”，即激活洗涤系统；重复第1步，直到清洗液填满洗涤系统，排除空气。倒空废物瓶，正确处理有害废物；如果有多种清洗液，请重复第2至第4步。注意：气泡能产生不可恢复的后果，使用时应确保洗涤系统中没有气泡。清洗液按顺序使用下列清洗液：开始系列分析以前：如果将要使用的清洗液易于与系统中正在使用的溶液混合，则可直接使用这种清洗液；如果将要使用的清洗液不易与系统中使用的溶液混合，则还需要使用一些中间清洗液。例如，要将现在使用的酸性清洗液换成有机溶剂，可以按下面的步骤：去离子水；异丙醇或其他水溶剂；最后用有机溶剂。系列分析结束后：如果一直使用的有机清洗液，则使用异丙醇或其他水溶剂；稀释的硝酸；异丙醇；去离子水。准直自动取样器应准直自动取样器，确保：取样管柔软的管口插入了石墨管的取样注射口，而不是在注射口外；吸入口没有与集成的平台或管壁粘合在一起；待测溶液正确分配。应检查自动取样器的准直：在每次分析进行以前；每次更换石墨管或接头，或开关石墨炉的时候；每次重新校准石墨炉时。准直自动取样器摇臂，调整浸入深度：下面列出了这个过程的步骤。更详细的信息请参考AAWinLab在线帮助。参考图示进行准直操作。自动取样器的准直控制将吸管端拿出清洗口：在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，即出现校准自动取样器对话框；点击对话框中的“UnlockedAboveTube”，自动取样器摇臂松开，吸管移动到石墨管正上方。旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管的接口处，注意不要让吸管碰到石墨炉；调整自动取样器上的前/后，左/右控制键，使吸管正好位于注射口正上方；观察石墨炉内部：在石墨炉右边的窗口后面放一张白纸，为观察石墨管内部设置一个白色背景；拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器配备的仪器镜，调整其位置，直到可以观察到石墨管内的情况。当观察石墨管内部时应戴上可吸收UV的眼镜。旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管内，确保管口没有接触到注射口臂。不要将吸管插入太多以至于接触到集成的平台或管壁。这样就可以观察到石墨管内部了；再次点击校准自动取样器对话框中的“UnlockedAboveTube”，并在对话框中保存新的位置。保存需要花几秒钟。注意：一旦设定好了深度，就不要因为不小心的点击了对话框中的“UnlockedAboveTube”和“InTube”命令的“Doyouwanttosavethisposition”的yes而更改了设置。只有当调整好了深度时才能点击yes。检查和重新调整吸管插入石墨管的浸入深度：下面列出了这个过程的步骤。更详细的信息请参考AAWinLab在线帮助。在开始此过程以前，请按上边的步骤校准自动取样器摇臂；在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，即出现校准自动取样器对话框；在该对话框中，点击“InTube”，自动取样器摇臂松开，吸管浸入石墨管；观察石墨炉内部：在石墨炉右边的窗口后面放一张白纸，为观察石墨管内部设置一个白色背景；拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器配备的仪器镜，调整其位置，直到可以观察到石墨管内的情况。当观察石墨管内部时应戴上可吸收UV的眼镜。旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管内，与集成的平台或管壁保持一定的距离。注意不要碰到石墨炉的任何部位；在校准自动取样器对话框，再次点击“InTip”，在出现的对话框中保存新的位置。保存需要几秒钟。注意：一旦设定好了深度，就不要因为不小心的点击了对话框中的“UnlockedAboveTube”和“InTube”命令的“Doyouwanttosavethisposition”的yes而更改了设置。只有当调整好了深度时才能点击yes。吸管浸入石墨管的深度调整吸管浸入样品杯的深度下面列出了这个过程的步骤。更详细的信息请参考AAWinLab在线帮助。1．预调校准自动取样器摇臂；将一个样品杯放在样品盘的位置1；在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，即出现校准自动取样器对话框；点击对话框中的“UnlockedAboveTube”，吸管移到清洗口正上方；旋转深度控制旋钮降低摇臂，使插入清洗口的吸管深度接近与吸管浸入样品杯的深度；在校准自动取样器对话框，再次点击“UnlockedAboveTube”，在出现的对话框中保存新的位置。2．精确调整吸管浸入样品杯中的深度按上面的描述进行预调；将一个样品杯放在样品盘的位置1；在校准自动取样器对话框，点击“InSampleCup”，吸管插入样品杯；旋转深度控制旋钮，使吸管在样品杯中的位置正确；在校准自动取样器对话框，再次点击“InSampleCup”，在出现的对话框中保存新的位置。注意：一旦设定好了深度，就不要因为不小心的点击了对话框中的“UnlockedAboveRinse”命令的“Doyouwanttosavethisposition”的yes而更改了设置。检查溶液液滴传送照前面的步骤校准自动取样器以后，就可以给石墨管内注入blank溶液来检查溶液是否能正确传送。创建一个包括烘干、热解、雾化和清扫的程序。输入将在下面的分析中使用的溶液的体积。参考AAWinLab在线帮助；将一个装有blank溶液的样品杯放在自动取样器的位置1，用一种与将要分析的溶液等价的blank溶液；在“AutomatedAnalysis”窗口，在“Setup”页面中的“Location”栏输入blank溶液在自动取样器中的位置；观察石墨炉内部：在石墨炉右边的窗口后面放一张白纸，为观察石墨管内部设置一个白色背景；拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器传送的仪器镜，调整其位置，直到可以观察到石墨管内的情况。当观察石墨管内部时应戴上可吸收UV的眼镜。开始执行：在“AutomatedAnalysis”窗口，点击“Analyze”页面中的“AnalyzeSamples”；用镜子观察溶液液滴滴入集成的平台和管壁的情况；雾化前取出镜子和白纸，然后运行石墨炉；如果液滴传送不稳定，可以适当调整吸管的浸入深度；重复第4步至第8步，进行更多的blank溶液的传送，直到满意为止。当液滴从吸管口一落下就接触到石墨表面时，就表示吸管的高度比较合适。如果吸管离集成的平台和管壁太远，液滴没有接触到石墨表面，液滴可能会滞留在吸管管口，产生吸入问题。如果吸管离集成的平台和管壁太近，液滴可能会悬挂在管口，也会造成吸入问题。检查溶液液滴传送系统维护目录珀金埃尔默服务常规维护列表石墨炉维护规程打开和关闭石墨炉清理石墨管和接口加热石墨管清除污染物清理石墨管和接头的接触面更换石墨管插入L’vov平台调试石墨管手动加热石墨管更换石墨接口检查和清理石墨窗口冷却系统维护规程清空冷却系统重新装配冷却系统更换冷却系统保险丝自动取样器维护规程常规维护阀的维护冲洗阀和清洗系统清洗液检查阀更换清洗泵阀和样品管接头清理阀、管接头和泵压头组装并安装阀修理吸管安装新的吸管组件校准泵压头珀金埃尔默服务如果光谱仪系统工作不正常，可以：关闭光谱仪系统，确信不能再启动；与当地珀金埃尔默办事处联系。顾客只需要进行手册中提到的维修保养，如果需要进一步的维护或服务，请与当地珀金埃尔默办事处联系，他们会派专门的工程师来进行服务。特别是对于以下几方面的维护工作，应该只能由珀金埃尔默工程师或经过培训并取得资格的人员来进行：仪器内部电气元件的维护；分光仪和其他光学系统的元件。在服务工程师到达以前，应保证：仪器和工作区域的清洁；清空石墨炉自动取样器废物瓶，清除自动取样器上的样品和试剂。查找故障查询系统配备的查找故障手册。该手册包括软件和仪器系统本身可以出现的一些问题。常规维护列表不可能硬性规定必须要多久进行一次维护，这是根据分析样品的数量和类型决定的。在进行每一批样品分析（自动取样器样品盘）以前，应该进行大多数的检查。用过一段时间以后用户就可以确定每一类样品的分析需要多久进行一次检查和维护。石墨炉维护列表如果分析有“dirty”字样的样品，比如血液、糖或油，可能需要比分析“clean”样品（比如饮用水）更经常的清洗元件。石墨管：如果石墨管被污染，比如沉淀堵塞注射口或沉积在集成的平台上，就需要清理管子。如果接口表面凹陷或破裂，应更换一根新的石墨管。石墨接口：检查石墨接口的状态，如果接口表面凹陷或破裂，应更换新的石墨接口。每次使用石墨炉时，应使用真空清洁器或清洁棒清除接口内的颗粒。石墨炉窗：定期清理窗口，清理的频率根据分析的样品类型而定。冷却系统维护列表水位：保证水位总是位于“MAX”处，当必要时填满系统。自动取样器维护列表自动取样器外表面：用一张无麻的抹布沾上稀释的去污剂擦拭表面。自动取样器表面抗弱酸弱碱，对强酸强碱和有机溶剂的抵抗性稍小。清洗系统：每次开始分析前应注满并冲洗清洗系统，完成分析后也应冲洗清洗系统。阀：阀必须正常工作才能维持配送溶液体积的精度。如果分析结果精度降低，可能是阀工作不正常。如果由于泵长时间空转或阀中有微细固体颗粒，或密封环破裂而造成阀堵塞或泄漏，需要将阀拆下进行清洗或更换一个新的阀。废物瓶：定期清空自动取样器废物瓶。不能让液体溢出废物瓶或接触到排泄管末端。如果废物瓶中有危险的、有毒的或可燃物质，请按照当地安全法规适当处理废物。清洗瓶：保证清洗瓶中一直装满干净的去离子水。所有管子：保证所有管子是干净的并且没有绞结。更换已损坏或被污染的管子。吸管：保证吸管是完好的。如果吸管已被损坏可能会在分析过程中产生吸入问题。如果必要应修理吸管或安装一个新的吸管组件。泵的压头：保证泵的压头没有松动，如果必要拧紧泵压头的保持圈。保持泵的压头处于竖直状态，用箭头来校准其垂直度。石墨炉维护规程过程如下：打开和关闭石墨炉清理石墨管和接口更换石墨管设置石墨管状态和手动加热石墨管更换石墨接口检查和清理石墨窗口打开和关闭石墨炉安装或更换石墨管及清理石墨接口内部（注意改变石墨接口时需要不要的打开程序）时必须打开石墨炉。打开石墨炉和拆卸石墨管确保石墨炉已冷却；小心的将石墨炉自动取样器移到备用位置；3.释放密闭炉门的压力：在“FurnaceControl”窗口，点击“Open/Close”，即可打开石墨炉，可接触到石墨管；4.拆下石墨管，注意不要用手直接接触到石墨管，可戴上手套或借助于其他工具进行操作。AA600和800的石墨炉打开如下图所示插入石墨管和关闭石墨炉注意：注意不要用手直接接触到石墨管或接头。汗液可能会污染或损坏石墨，从而影响石墨管的寿命和分析结果。将一个带有集成的平台的石墨管插入右边的石墨接头，使样品引导口与石墨接头上的样品口位于同一条直线上；注意：应使石墨管装有集成的平台的一边位于石墨炉后部。将配备的校准工具插入样品口，小心的移动和旋转石墨管，使校准工具的端部插入石墨管样品引导口中；保持校准工具在石墨管中的位置，启动压力关闭石墨炉：在“FurnaceControl”窗口，点击“Open/Close”，石墨炉关闭；取出校准工具。如果安装了新的石墨管，按“调试石墨管”进行操作；如果用的石墨管是已经调试好了的，于2500℃手动加热石墨管5秒，以清除表面污染；注意：每次打开石墨炉时，都应于2500℃手动加热石墨管5秒。小心的将石墨炉自动取样器移到原子化室前面，用大的锁紧旋钮固定；检查石墨炉自动取样器是否校准。AA600和800的石墨管安装如下图所示清理石墨管和石墨接头好的可重复的分析结果依赖于石墨接口和石墨管之间的好的电气接口，所以石墨管和接口的接触面应保持光滑清洁。在长时间使用后，接口可能被样品残余物和石墨小颗粒污染，即使很小的颗粒也会损坏接口，使分析结果恶化。每次开启石墨炉时都应清理接头。注意：不要用手直接接触到石墨管或接头。汗液可能会污染或损坏石墨，从而影响石墨管的寿命和分析结果。如果石墨管在石墨炉内破裂，必须清除所有残余物，并彻底清理接头。加热石墨管清除污染物有时可以通过加热石墨管来清除污染物，一般于2500℃手动加热石墨管5秒。如果石墨管内有一下不能清除的沉积物，应更换一根新的石墨管。清理石墨管和接头的接触面开启石墨炉，拆下石墨管；用一个干燥的干净刷子打扫石墨管的接头表面，如果石墨管表面凹陷或破裂，应更换一根新的石墨管；用一个干燥的干净刷子打扫接头的内表面，特别是辐射能射入及射出的窗口。用一个小的真空除尘器清除接头内部的颗粒，注意不能刮伤接头内表面。如果接头表面凹陷或破裂，应更换新的接头；插入石墨管，关闭石墨炉；调试石墨管。更换石墨管石墨炉组件AA600和800的石墨炉组件如下图所示标准的石墨管有集成的平台。如果将要使用的石墨管没有集成的平台，则跟随下一部分的指令将L’vov平台插入石墨管。插好平台后，照下面的步骤安装石墨管。注意：不要用手直接接触到石墨管或接头，汗液可能会破坏石墨上的涂层。开启石墨炉，拆下石墨管；如果需要，安装并更换石墨挡圈（将石墨挡圈朝向石墨炉滑动，锁住左边的石墨炉接头；插入石墨管，关闭石墨炉；确保挡圈与左边的炉滑块接触；如果安装了新的石墨管，按“调试石墨管”中的步骤操作；如果使用的是以前调试好的石墨管，于2500℃手动加热石墨管5秒以清除表面的污染物。注意：每次开启石墨炉时，都应于2500℃手动加热石墨管5秒。插入L’vov平台只有当所使用的石墨管没有集成的平台时，才需要进行下面的操作。注意：不要用手直接接触到石墨管或L’vov平台，汗液可能会污染石墨涂层。使L’vov平台上的样品位朝下，将L’vov平台放在插入工具的平面上。小心不要用手直接接触到平台特别是样品位，戴上手套或者拿着平台末端；水平拿着石墨管，使水平槽在顶部，样品引入孔在底部；将平台边缘插入石墨管的槽中，然后用插入工具将平台推入石墨管中。插入平台的时候，压插入工具手柄，使平台边缘压入石墨管的槽中。当不能插入更深时，平台即安装到正确的位置；小心的取出插入工具；轻轻的摇动石墨管，确认L’vov平台固定良好。如果平台掉出来，重复上面的步骤；如果需要，可以从石墨管的另外一端插入插入工具将平台推出石墨管；插入石墨管，关闭石墨炉。注意：将石墨管插入石墨炉时，确保石墨管水平槽的一端在左边，否则样品会流入石墨壁而不会流入平台的样品位。L’vov平台只能插入带有水平槽的特定的石墨管，这些水平槽有局部机械稳定性。反复的插入和取出平台会产生磨损，使平台不能固定良好而必须更换一根新的石墨管。老化石墨管建议每次更换石墨管或平台时都应运行石墨管老化过程。老化过程可以清除石墨表面吸附的其他和表面的污染物，保证可重复性能。老化以后，应检查石墨管或平台上是否含有将要分析的元素。所以，运行这种元素的分析程序，不注射元素而干烧。分析得到的结果，如果这种元素的吸收值太高，于2500℃手动加热石墨管10秒，然后重复干烧。在工具栏上点击“Furnace”；在“FurnaceControl”窗口，点击“ConditionTube”，系统用一种特殊的石墨炉程序来加热石墨管进一步加热；手动加热石墨炉注意：当温度超过2000℃时，不要加热石墨炉超过10秒，否则会降低石墨管的寿命。手动输入温度，加热石墨炉：在工具栏上点击“Furnace”；在“FurnaceControl”窗口，点击“CleanoutTemp”,输入要求的温度；点击“Start”开始加热石墨炉，石墨炉将加热到设定的温度，然后保温直到人为停止；10秒以后，再次点击“Start”，使石墨炉停止加热。更换石墨接头当一个石墨接头或两个石墨接头被严重污染或有可见的凹陷或裂纹时，应更换新的石墨接头。应该一次性更换两个石墨接头。过程如下：按下面的步骤更换石墨接头：开启石墨炉，拆下石墨管；拆下右边的石墨接头；拆下左边的石墨接头；安装一个新的左边的接头；安装一个新的右边的接头；插入石墨管，关闭石墨炉；调试石墨管；校准自动取样器。石墨炉配备了更换石墨接头的特殊工具，如图所示，这些工具用于不同的结构。打开石墨炉更换接头拆下两个石墨炉窗口；退出AAWinLab，在“File”菜单，点击“Exit”；按动前面板上的on/off按钮关闭光谱仪；手动打开石墨炉，拆下石墨管：关闭标准的和特殊的气体；拔下光谱仪上入口集合管，小心的将接头后部的锁紧环推入接头，然后将石墨管拉出接头（这样即释放了气压）；用手将石墨炉右边的滑块拉到旁边；拆下石墨管，不要用手指碰石墨管。小心的用一个小的螺丝刀，从左边接头抬起石墨挡圈。拆卸右边的接头：用配备的接头安装工具将圆形的抽提器放在螺栓上。将螺栓穿过石墨炉内部右边的接头，从窗洞中穿出来，抽提器的突缘就与石墨炉滑块配合完好；将抽提螺母的长边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端；小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，拉动抽提螺母将石墨接头推出石墨炉滑块；取出安装工具；然后可以开始拆卸左边的接头。拆卸AA600和800石墨炉前面接头如下图所示拆卸左边的接头：用配备的接头安装工具将圆形的抽提器放在螺栓上。将螺栓穿过石墨炉内部左边的接头，从窗洞中穿出来，抽提器的突缘就与石墨炉滑块配合完好；将抽提螺母的长边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端。调整抽提螺母的位置，使螺母凸缘上的平面位于光学传感器下方（注意不要损坏光学传感器）；小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，拉动抽提螺母将石墨接头推出石墨炉滑块；取出安装工具；然后可以安装一个新的左边的接头。拆卸AA600和800石墨炉后面接头如下图所示安装左边的接头：将塑料校准器的长把和新的左边的接头放在螺栓上，使接头与校准器上的环配合好；将螺栓穿过石墨炉内部左边的滑块，从窗洞中穿出来；将抽提螺母的短边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端。调整抽提螺母的位置，使螺母凸缘上的平面位于光学传感器下方（注意不要损坏光学传感器）；小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，将接头拧入石墨炉滑块，确保接头未倾斜；（注意：接头应拧紧，但不能拧得过紧，否则接头可能会震裂）取出安装工具，注意不要刮伤或损坏接头；然后可以安装一个新的右边的接头。安装AA600和800石墨炉前面接头如下图所示安装右边的接头：将塑料校准器的短把和新的右边（长的）的接头放在螺栓上，使接头与校准器上的环配合好（环上的突缘应插入接头的样品引入口）；将螺栓穿过石墨炉内部右边的滑块，从窗洞中穿出来，这时校准器的长把对着滑块；将抽提螺母的短边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端；心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，将接头拧入石墨炉滑块，确保接头未倾斜；（注意：接头应拧紧，但不能拧得过紧，否则接头可能会震裂）取出安装工具，注意不要刮伤或损坏接头；将石墨挡圈的大平台滑向左边的接头。安装AA600和800石墨炉后面接头如下图所示更换接头后关闭石墨炉插入石墨管，用校准工具校准；重新将标准气管插入入口集合管，打开石墨炉的供气系统；取下校准工具；重新装配窗口；开启光谱仪；开始AAWinLab；调试石墨部件；检查石墨炉自动取样器的校准。检查和清理石墨炉窗口石英窗口用于密封石墨炉末端，辐射线从那里射入射出。一段时间后样品中的成分可能会聚积在窗口上，这将减小射线的密度，降低分析结果的敏感度和精度。拆下窗口，定期清理，清理的频率依赖于分析样品的类型。对于标有“dirty”的分析样品，比如血液、糖和油，应比标有“clean”的分析样品，比如饮用水更经常清洗石墨炉窗口。AAnalyst800的石英窗拆卸如下图所示。拆卸窗口：窗口组件用卡口固定件固定在石墨炉上。确保石墨炉已冷却；小心的将石墨炉自动取样器移到备用位置；拆卸右边的窗口组件：逆时针旋转窗口组件，松开卡口固定件；将窗口组件拉出石墨炉。拆卸左边的窗口组件：逆时针旋转窗口组件，松开卡口固定件；将窗口组件拉出石墨炉。注意不要损坏光学传感器。重新装配窗口：重新装配右边的窗口组件：将窗口组件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；顺时针旋转窗口组件，固定好卡口固定件。重新装配右边的窗口组件：将窗口组件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；顺时针旋转窗口组件，固定好卡口固定件。清洗窗口：从石墨炉上拆下窗口；卸开窗口组件，小心的按下面的步骤取出石英窗口；小心的将卡圈从固定架中取出；用一根塑料管小心的将窗口推出固定架。用清洁的干燥的吹风吹掉窗口表面的灰尘和小颗粒；用一撮棉花蘸一些稀释的中性洗涤剂，小心的擦拭窗口，然后用去离子水清洗窗口几次。如果窗口仍然不干净，用一块无麻的抹布蘸上光谱仪专用酒精擦拭窗口。注意不要刮伤窗口，尽量不要擦拭窗口表面。刮伤的窗口应废弃；重新组装窗口：小心的将窗口放假固定架，确保其位于正确位置；将卡圈推进固定架。可以开始使用新的窗口了。重新将窗口装配到石墨炉上。冷却系统维护规程注意：只有安装了冷却系统的用户才需要进行下面的操作。过程如下：清空冷却系统；重新注满冷却系统；更换冷却系统保险丝。清空冷却系统一般情况下不需要清空冷却系统，只有需要将整个分析系统从一个地方搬到另外一个地方时才需要将冷却系统进行清空。与冷却系统相连的软管中装有自动阀门，当软管没有与光谱仪的入口集合管连接时，阀门会自己关闭。清空冷却系统时需要两套排泄零件来打开阀门。小心的拔出每根软管上凸出的锁紧环，松开接头，然后将接口拔出光谱仪入口集合管；从冷却系统顶部拆下塞子（旋松后拔出）；将软管放在废水箱上，将排泄零件插入自动连接器，让水从软管中排出；临时拆开光谱仪后部的冷却系统线路电缆，把它接在另一个接头上；打开冷却系统，抽空系统中残留的液体；如果清空冷却系统时，冷却系统残留的液体中有沉淀，应重新注满水，反复抽空几次，以彻底将系统冲洗干净；小心的拔出每根软管上凸出的锁紧环，松开接头，然后将排泄零件拔出接头；重新将冷却系统软管连接到光谱仪；重新将冷却系统线路电缆连接到光谱仪后部接头上。重新装配冷却系统冷却系统有自吸功能：开启冷却系统后，可自动排除系统中的空气。冷却剂是1:10的甘油水溶液（1份甘油，9份水）。不能用防冻剂。重新将冷却系统软管连接到光谱仪，确保已经按什么的步骤拆下了软管上的排泄零件；从冷却系统顶部拆下塞子（旋松后拔出）；注入甘油进冷却系统，不要用防冻剂；注入无沉淀的饮用水，直到“MAX”标记，大约有。不要用去离子水，否则可能会腐蚀；重新装上塞子。更换冷却系统保险丝除了冷却系统的保险丝，在光谱仪的电源插座处也有一根保险丝。按下背部面板上的开关，关闭冷却系统；断开插槽的电源线；保险丝座位于插槽后，用小的螺丝刀小心抬起保险丝座；拆下熔断的保险丝；插入一个新的保险丝，应保证型号和额定参数匹配；（正确的保险丝额定参数为：230V，，slow-blow；关闭保险丝座，重新接上电源线；按下背部面板上的开关，打开冷却系统。自动取样器维护规程常规维护自动取样器是由优质元件组成的精密仪器，它可以配送μL级的溶液。必须仔细维护，才能保持自动取样器的高性能。过程如下：阀的维护；维修吸管；安装新的吸管组件；校准泵的压头。阀的维护自动取样器泵可以高精度的配送μL级的溶液，要保持其高性能，必须要保证阀工作正常。如果分析结果精度降低，并且已经排除了其他元件的问题，那么就可能是由于阀工作不正常。只有清洗泵中有阀。样品泵中有与清洗泵排泄阀形状相似的嵌片。常规维护阀的常规维护只需要在每次分析前和分析后将阀冲洗干净就可以了。冲洗阀和清洗系统确保清洗系统组件安装正确，状态良好，并且适合将要使用的清洗液；准备需要的清洗液；用干净的、不包含固体颗粒的新鲜清洗液装满清洗瓶（如果清洗液中包含固体颗粒，这些颗粒会堵塞阀，产生泄漏和不可恢复的结果）；冲洗系统：在“FurnaceControl”窗口，点击“FlushSampler”，即可激活清洗循环；重复上一步，用清洗液完全冲洗清洗系统，同时可排出空气。清空废物瓶，正确出来有害废物；对于每一种清洗液，重复第2步至第4步。注意：保证清洗系统中没有气泡，气泡会产生不可恢复分结果。清洗液在下列的情况下用指定的清洗液：系列分析后：用了有机清洗液后应使用异丙醇或其他溶于水的溶剂；然后用稀释的硝酸；然后用异丙醇；然后用去离子水。在开始系列分析以前：如果将要使用的清洗液易于与系统中正在使用的溶液混合，则可直接使用这种清洗液；如果将要使用的清洗液不易与系统中使用的溶液混合，则还需要使用一些中间清洗液。例如，要将现在使用的酸性清洗液换成有机溶剂，可以按下面的步骤：1.去离子水；2.异丙醇或其他水溶剂；3.最后用有机溶剂。在对系统进行维护以前：异丙醇；去离子水。在对系统进行维护以后：异丙醇；下次将要使用的清洗液或去离子水。检查阀如果精度较低或回收率较差，应检查清洗泵阀是否泄漏。检查排泄阀将吸管拿出清洗口：在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，校准自动取样器对话框即出现；在这个对话框，点击“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方；再次点击“UnlockedAboveRinse”，在新出现的对话框，点击“Yes”保存该位置；点击“Exit”退出校准自动取样器对话框。开始清洗循环清洗泵有3个循环。在每个循环的抽吸过程中（泵柱塞向后移动），吸管末端会留有一滴清洗液，应保持液滴平稳。在清洗循环结束以后，样品泵就将液滴吸回吸管。检查吸入阀开始清洗循环；拆下清洗液进液管使气泡进入，然后再将进液管安装好；观察气泡的弯液面，它必须在每次循环的喷溅过程中保持平稳（泵柱塞向前移动）；完成阀的检查后，在“AlignAutosampler”对话框，点击“UnlockedAboveRinse”；调整深度控制旋钮，使吸管插入清洗口中适当的位置；再次点击“UnlockedAboveRinse”，在新出现的对话框，点击“Yes”保存该位置；点击“Exit”退出校准自动取样器对话框；然后重复清洗循环几次，直到完全排出气泡。如果不能完全排出气泡，可以先用异丙醇然后再用含水清洗液冲洗系统。如果阀泄漏，可以用前面的方法进行清洗。如果清洗后仍然泄漏，应更换一根新的阀。注意：不要试图维修阀或更换阀内部的元件。只要任何元件被损坏或破损，这个阀就报废，应该安装一根完整的新阀。更换清洗泵阀和样品管接头注意：尽可能不要直接用手接触内阀元件，手指分泌的汗液会影响阀的正常使用。操作时应戴上手套。从泵上卸下管子。松开螺母时应注意不要丢失管子末端的套圈；松开阀的挡圈。小心的从清洗泵上卸下阀和从样品泵上卸下管子接头。注意不要丢失阀内的任何元件；拆下清洗阀内部的元件（不要使用尖锐的工具）。拆卸密封圈的时候应特别小心，密封圈非常容易被破坏。将从不同的阀中卸下的元件分别保管好。1输出阀体；2输入阀体；3垫圈；4红宝石球；5密封圈清理阀、管接头和泵压头注意：清洁泵的元件时不能使用任何尖锐的工具。尽可能不要直接用手接触内阀元件，手指分泌的汗液会影响阀的正常使用。操作时应戴上手套。在超声波浴中用稀释的清洁剂清洗阀的元件，然后用去离子水彻底清洗；用去离子水彻底清洁样品泵的管接头；用去离子水彻底清洁泵压头的进气室和输出腔。注意：自己不要将泵压头从泵上拆下来，这样的操作只能由珀金埃尔默的维护工程师或类似经过培训的人员才能进行。组装并安装阀如果阀中有元件被损坏或破损，这个阀就报废，应该安装一根完整的新阀；组装阀。不要混淆不同阀的组件，确保密封圈的发光面对着红宝石球；1输出阀体；2输入阀体；3垫圈；4红宝石球；5密封圈3.将阀和管接头放进清洗泵压头，旋紧挡圈。不要使用工具或将挡圈旋得过紧，否则可能会使密封圈变形而产生泄漏。确保安装的是输出阀（阀上有黑色的密封圈），并且不是样品泵的管接头。确保输入阀的黑色密封圈对着管接头；将管接头放进样品泵接头。确保用的不是清洗泵的输出阀；旋紧挡圈。不要使用工具或将挡圈旋得过紧，否则可能会使密封圈变形而产生泄漏;将管子与泵连接以前应确保清洗系统中所有的管子都是清洁的；将管子连接到泵上。确保套圈位置正确。用手拧紧螺母（不要用任何工具）。清洗液进液管管径壁其他管的管径大，应使用更大号的套圈和更大号的螺母；确保泵压头已经校准；冲洗清洗系统：用异丙醇冲洗；用普通的清洗液冲洗。注意：在对元件进行操作后都应冲洗清洗系统。修理吸管完整的吸管是由用固定架固定的样品管和一个弹性套筒组成的。固定架上有一个凹槽，可以用自动取样器摇臂上的夹片将固定架固定。样品管从固定架突出的那部分就是吸管头。如果吸管头损坏，可以按下面的步骤进行修理：将吸管头拿出清洗口：1.在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，校准自动取样器对话框即出现；2.在这个对话框，点击“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方。从自动取样器摇臂的挂钩上卸下吸管；将固定架从自动取样器摇臂末端的夹片中取出；用一只手拿住塑料固定架另一只手用夹子夹着损坏的吸管头末端，将吸管从固定架中往外拉，直到有将近10mm完好的PTFE管露在弹性套筒外；用刀片切掉PTFE管尖，使管尖有一个小角，管子大约伸出弹性套筒7mm；将固定架推进自动取样器摇臂末端的夹片，确保夹片夹好固定架的凹槽；重新将样品管插入自动取样器摇臂的挂钩，让它形成一个光滑的环；完成后在“AlignAutosampler”对话框，点击“UnlockedAboveRinse”；调整深度控制旋钮，使吸管头位于清洗口正上方；再次点击对话框中出现的“UnlockedAboveRinse”，点击“yes”保存位置；在“AlignAutosampler”对话框，点击“exit”；注满并冲洗清洗系统：1.用异丙醇冲洗；2.用普通的清洗液冲洗。注意：在对元件进行操作后都应注满并冲洗清洗系统。安装新的吸管组件完整的吸管是由用固定架固定的样品管和一个弹性套筒组成的。固定架上有一个凹槽，可以用自动取样器摇臂上的夹片将固定架固定。样品管从固定架突出的那部分就是吸管头。如果吸管损坏不能修理好，或如果样品管扭结或污染，应该更换完整的吸管组件。拆下旧的吸管组件吸管头拿出清洗口：1.在“FurnaceControl”窗口，点击“AlignTip”，校准自动取样器对话框即出现；2.在这个对话框，点击“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方。拆下吸管组件：拆下连接样品管和样品泵的滚花螺母。从管子上拆下螺母和套圈；从摇臂的挂钩上拆下管子；将固定架从自动取样器摇臂末端的夹片中取出；从样品台上拆下整跟样品管。安装新的吸管组件注意：小心处理样品管。不要损坏吸管头，不要使样品管扭结。1.将固定架推进自动取样器摇臂末端的夹片，确保夹片夹好固定架的凹槽；2.重新将样品管插入自动取样器摇臂的挂钩，让它形成一个光滑的环；将样品管绕过电动机组件，挂在样品台的挂钩H1上。留一个足够大的环，保证自动取样器摇臂可以自由移动；将样品管通过样品台的挂钩H2和H3连接到样品泵的顶端；从自动取样器配套的套圈箱中取出两个新的套圈，依次将滚花螺母、后面的套圈和前面的套圈一次套在管子上；注意：确保套圈形状规则。将滚花螺母旋到样品泵上，不要用力；完成后在“AlignAutosampler”对话框，点击“UnlockedAboveRinse”；调整深度控制旋钮，使吸管头位于清洗口正上方；再次点击对话框中出现的“UnlockedAboveRinse”，点击“yes”保存位置；在“AlignAutosampler”对话框，点击“exit”；注满并冲洗清洗系统：1.用异丙醇冲洗；2.用普通的清洗液冲洗。注意：在对元件进行操作后都应注满并冲洗清洗系统。校准泵压头校准泵压头用配备的专用扳手松开固定泵压头的挡圈；调整泵摇头，使箭头向上。当泵压头位置正确时，泵压头上的凸耳会插入泵固定架的凹槽；用配备的专业扳手拧紧挡圈，不要用过大的力。注意：自己不要将泵压头从泵上拆下来，这样的操作只能由珀金埃尔默的维护工程师或类似经过培训的人员才能进行。4组件和附件目录组件、替换零件和附件各种组件、替换零件和附件都可以根据手册上的产品编号直接从珀金埃尔默公司定购。珀金埃尔默公司在《原子吸收光谱仪组件目录》中列出了所有原子吸收光谱仪的优质部件的信息。要定购组件和替换零件，或者需要免费的组件目录及其他信息，可以采取以下方式：美国境内的可以拨打免费电话1－800－762－4002，—。通常客户所定购的产品可以在24小时以内发货；在中国境内，可以与珀金埃尔默公司的客户服务电话800－820－5046。本章内容介绍本章介绍了石墨炉中最重要的替换零件，其他零件和附件的信息在珀金埃尔默公司的简介和价格表中可以查到。5系统简介目录HGA石墨炉石墨炉石墨管和接头最大功率加热定时加热温度控制石墨炉供气系统供气系统规则外部保护气流内部保护气流惰性气体冷却石墨系统冷却系统技术参数石墨炉冷却系统AS-800石墨炉自动取样器自动取样器设计样品泵和清洗泵样品台样品和试剂容器控制自动取样器自动取样器操作过程技术参数关于电热雾化的文献HGA石墨炉石墨炉设计HGA石墨炉是原子吸收光谱仪中用于电热雾化的纵向加热石墨炉，石墨炉是电动加热的。电压平行于射线施加在石墨管上。石墨炉固定在一个滑动架上，可以软件控制可以让滑动架带动石墨炉出入原子化室。这样就可以在很短的时间内在电热雾化和火焰雾化间转换。石墨炉的电源、系统的电子设备和惰性气体气动装置都集成在光谱仪上，电缆、气管和水管都通过一根弹性管道连接，由光谱仪控制石墨炉的气源和电源。石墨管和接头用两个石墨接头将石墨管固定在石墨炉中确定的位置，以保证电接触加热。接头表面必须保持高度清洁和光滑，才能保证加热一致。必须定期清理接头表面，当接头表面状况恶化时更换接头。接头上有为气流设计的非常精密的孔。AAnalyst800的石墨管和接头如下图所示。石墨管是由人工石墨涂上一层热解石墨制成的。标准石墨管有一个集成的平台，这可以保证在雾化过程中样品和石墨管中的气氛处于热平衡状态。这对于恒温平台石墨炉是一个重要的要求。AAnalyst800的石墨管如下图所示。AAnalyst800的带端盖和不带端盖的石墨管如下图所示。带端盖的石墨管可以防止样品原子化时气化云团快速扩散造成的信号降低，有利于提高灵敏度。最大功率加热最大功率加热可以以最快的速度加热石墨管及实现样品的雾化。加热速率大约可以达到2000℃/s。建议大多数的分析都采用这种方式，这对于恒温平台石墨炉是一个重要的要求。在石墨炉程序中的雾化步骤，对于“Ramptime”输入“0”可以选择加热方法。定时加热如果没有特殊情况，对于雾化以外的其他步骤采取定时加热。在相关的程序步中对于“Ramptime”输入“1－99”（秒）可以选择这种加热方法，这种方法的加热速率一般比最大功率加热法要低。温度控制HGA的调温系统根据设置的初始温度和最终温度，配合石墨管的有效电压来控制加热。在最大功率加热中，还需要根据光学传感器测量的石墨管的温度来控制加热。石墨炉中的光学传感器石墨炉供气系统供气系统规则为了避免石墨管在雾化过程中氧化，应该在石墨管内部和外部进行惰性气体保护。石墨炉供气系统提供了两个独立的控制流程：外边保护流程和内部保护流程。石墨炉供气系统有两个进气口：常规气体进气口和特殊气体进气口，这样可以为石墨炉提供两个独立的供气系统。常规气体进气口可以连接以下供气装置：惰性气体，可以保护石墨管和样品在高温下不氧化；气动装置压力，关闭石墨炉和保证石墨管与石墨接头接触良好。如果气管中有气压，关闭光谱仪时可以自动关闭石墨炉，释放压力就可以打开石墨炉。特殊气体进气口可以在一些特殊步骤中供应特殊气体。这个进气口是可选的，但在某些特殊情况下使用特殊气体是非常有帮助的，例如空气可以使有机材料灰化更有效。气体连接位于光谱仪后部的面板上。注意：只有当两个进气口都有气压时，石墨炉才能正常工作。如果没有使用特殊气体，必须用配备的Y形接头将惰性气体连接到两个进气口。石墨炉气流框图AAnalyst800的石墨管保护气路如下图所示。外部保护气流外部气流保护石墨管外壁在加热时不会氧化，通常用氩气作为保护气体。气体通过两个接头的后部进入石墨炉，流入石墨接头和石墨管间的空间。气体流过石墨管外部，然后通过两个接头间的沟槽从样品注入口流出。外部保护气体的流速为大约2×450mL/minute，当系统电源开启时气体流入，当石墨炉停止10分后气流自动停止。在石墨炉设置程序的过程中外部气流也不会中断。内部保护气流内部气流从两个末端进入石墨管，从样品注入口流出。启动石墨炉运行程序时气体开始流入，当石墨炉停止10分后气流自动停止。通常用惰性气体氩气来保护石墨管内壁和样品不氧化。内部气体也用于净化干燥和热解过程中产生的石墨管外的蒸气和烟尘。可以用特殊气体作为内部气体，这是可选的，但在某些特殊情况下使用特殊气体是非常有帮助的，例如空气可以使有机材料灰化更有效。对于石墨炉运行中的每一步，都应该选择惰性气体或者特殊气体，以及适当的气流速度。规定的气流速度是按氩气设定的，如果选用氮气作保护气体，气流速度应该有少许变化。在石墨炉运行中的每一步中，应该采用该步特定的气流速度。当设定某一步的流速比前一步的流速慢时，系统在这一步开始前5秒减慢流速。这样可以保证步骤开始时气流稳定。在雾化步骤中，应设定气流为0，这样可以保证石墨管和样品处于热平衡状态。这对于恒温平台石墨炉是一个重要的要求。惰性气体推荐采用氩气作为保护气体，氩气在石墨炉的使用温度范围内既不会和石墨管反应，也不会和样品反应。尽管也可以采用氮气，但不推荐采用它作为石墨炉的保护气体，因为在常规的雾化温度下氮气可以与石墨管和样品反应。在2000℃以上，氮气不能像氩气一样为石墨管提供充分的保护，而且在2300℃以上，氮气会与石墨管反应生成有毒的氰气。冷却石墨系统要实现快速、精确的温度控制，必须实现对石墨炉的加热和冷却。向集成在石墨炉中的水管通入冷却水，可以冷却石墨炉。在最佳水温和流速下，石墨炉可以在20秒内从允许的最高温度冷却到冷却水的温度。可以在操作过程中测量石墨炉外壳的温度，如果外壳温度超过120℃，应关闭石墨炉。光谱仪也安装了冷却管，可以保证电气元件的工作温度正常。冷却系统珀金埃尔默公司提供了一个再循环的冷却系统，它可以在恒定温度和恒定气流的情况下提供冷却剂，从而保证可重复进行的分析条件。它也可以使冷却系统与外部水源分开，从而节约用水。冷却系统的电气供应由光谱仪提供。当石墨炉停止10分后冷却系统自动关闭。冷却系统使用1：10的干醇溶液，采用无沉淀的饮用水作为溶剂。冷却系统也包括一个压敏保险装置，如果循环系统中的压力增加到工厂预设的压力值以上，会自动打开一个内部支路。这个特点消除了石墨炉过压所带来的隐患。如果其中的软管扭折，会产生压力增加。石墨炉冷却系统技术参数石墨炉类型：纵向加热石墨炉温度范围：环境温度（20℃）——3000℃，程序控制为每步10℃。加热速率：程序可控为2000℃/s（最大功率加热）。气体要求：操作中要求提供惰性气体，推荐使用氩气；可以使用第二种特殊气体；当石墨炉停止10分后供气系统自动关闭；压力：350－400kPa；流速：最大1300mL/min。气流：内部气流可以选择以下几种流速：0，50，250mL/min；外部气流流速固定为2×450mL/min。冷却：采用无沉淀的饮用水，水流量：最大min，水压：最大350kPa。推荐使用再循环冷却系统。石墨炉：一共包括12个独立的步骤。程序：参数：等温时间：0－99秒，每步1秒的速度调节；温度：20℃——3000℃，每步10℃的速度调节；加热速率：可程序控制，可定时或按最大功率控制；内部气流；延迟。安全性：自动断流器可以避免石墨炉过流；软件监视可以避免超过功率的石墨炉步骤运行。安全锁可以避免石墨炉门开启时或石墨管缺损时操作。提供了石墨炉的过热保护；安全锁可以避免低压时进行操作；软件连续监视系统状态，可以及时将出现的问题给用户。如果用户试图进行可能引起严重后果的操作，屏幕上会出现提示信息。电源要求：集成在光谱仪上。电气保护：按EN6的规定为：绝缘等级：1级；绝缘类别(过压类别)：2类；污染等级：2。安全标准：按EN6和EN61010-2-061：1996的规定。CSA标准：执行文件LR45111中的加拿大标准协会和保险实验室的标准。EMC标准：按EN61326-1：1997的规定。环境要求:环境温度为＋15℃——＋35℃，每小时的最大变化不超过℃；相