食品接触材料及制品 顺丁烯二酸酐迁移量的测定 标准文本（食品安全国家标准）

食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸酐迁移量的测定范围本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸酐迁移量的测定方法。本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定。原理顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸。水基食品模拟物直接进样，油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和C18固相萃取小柱净化后，以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，内标法定量。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1顺丁烯二酸(C4H404):,CAS号为110-16-7，纯度>99.0%。3.1.22一甲基顺丁烯二酸(C5H604):CAS号为498-23-7，纯度>99.0%。3.1.3甲醇（CH4O）:色谱纯。3.1.4磷酸（H3PO4）。3.1.5碳酸氢钠（NaHCO3）。3.1.6水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.2试剂的配制3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。3.2.21%碳酸氢钠溶液:称取1.0g(精确至0.1g)碳酸氢钠（3.1.5）溶于100mL水中，混匀备用。3.3标准溶液和内标溶液的配制3.3.1顺丁烯二酸储备液(5000mg/L):准确称取顺丁烯二酸标准品500mg（3.1.1）(精确至0.1mg)，用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀。4℃下保存，有效期为2个月。3.3.22-甲基顺丁烯二酸储备液(5000mg/L):称取内标物2-甲基顺丁烯二酸500mg（3.1.2）(精确至0.1mg)，用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，摇匀。4℃下保存，有效期为2个月。3.3.3顺丁烯二酸标准溶液:吸取0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL顺丁烯二酸储备液(3.3.1)于6个50mL容量瓶中，加入5.0mL内标2-甲基顺丁烯二酸储备液(3.3.2)，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L，内标2-甲基顺丁烯二酸的浓度均为500mg/L。3.3.4标准工作溶液的制备3.3.4.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液((3.3.3)1.0mL于25mL容量瓶中，加入食品模拟物水至刻度，混匀，使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L，内标2－甲基顺丁烯二酸浓度为20.0mg/L。采用同样方式，分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的顺丁烯二酸标准工作溶液。3.3.4.2油基食品模拟物标准工作溶液称取25g油基食品模拟物(精确到0.1g)于6个分液漏斗中，加入1.0mL不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液(3.3.3),混匀，使得橄榄油中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/kg,、2.00mg/kg、4.00mg/kg,、8.00mg/kg、20.0mg/kg、40.0mg/kg，内标2－甲基顺丁烯二酸浓度为20.0mg/kg，加入25mL1%碳酸氢钠溶液(3.2.2)，振荡5min，静置分层，移取下层水溶液，用C18固相萃取小柱过滤，取1mL滤出液经0.45(m滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配置二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2电热恒温干燥箱。4.3分析天平：感量为1.0mg和0.1mg。4.4振荡器。4.5C18固相萃取小柱：柱填料为500mg。5分析步骤5.1食品模拟物试液的制备5.1.1总则本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物，可以分别代表水基、酸性食品、酒精类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取，可在4℃冰箱中避光保存一周。5.1.2迁移试验注：实际食品模拟物及迁移条件参考相关国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则。5.1.2.1原料将原料样品单层紧密平铺于已知尺寸的纸上，按长方体计算其表面积（厚度不可忽视），按0.06dm2食品接触面积浸泡10mL（或10g）食品模拟物，于40℃放置240h（±0.5h），进行迁移试验。5.1.2.2成型品根据成型品的几何形态，选择合适的迁移试验条件，详见GB23296.1相关描述。5.1.3浸泡液的处理5.1.3.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物约1.5mL，通过0.45µm滤膜过滤后供测定用，平行制样2份。5.1.3.2油基食品模拟物准确称取25g（精确至0.1g）橄榄油模拟物浸泡液于分液漏斗中，加人25mL1%碳酸氢钠溶液(3.2.2)，振荡5min，静置分层，移取下层水溶液，用C18固相萃取小柱过滤，取1mL滤出液经0.45(m滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。样液可根据具体情况进行稀释，使其测定值在标准曲线的线性范围内。平行制样2份。5.2空白试验按照4.1.3的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。5.3测定5.3.1液相色谱参考条件色谱柱:C18柱，柱长150mm，内径4.6mm,粒径5μm或性能类似的分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(V/V)(20+80);流速:0.8mL/min;检测波长:214nm;柱温:30℃;进样量:5µL。5.3.1绘制标准工作曲线按照4.3.1所列测定条件，对标准工作溶液（3.3.4.1、3.3.4.2）进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中顺丁烯二酸浓度为横坐标，以顺丁烯二酸和内标物2-甲基顺丁烯二酸峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程，以试样的顺丁烯二酸和内标物2-甲基顺丁烯二酸峰面积比值与标准曲线比较定量。标准溶液色谱图见附录A。5.3.2定量测定对食品模拟物试液（4.1.3）和空白试液（4.2）依次进样，采用内标校准曲线法定量测定。6分析结果的表述6.1食品模拟物试液中顺丁烯二酸浓度的计算食品模拟物试液中顺丁烯二酸浓度按式（1）计算………………………（1）式中：c——食品模拟物试液中顺丁烯二酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg，对于油基食品模拟物）；y——食品模拟物试液中顺丁烯二酸和内标物2-甲基顺丁烯二酸峰面积比值；b——回归曲线的截距；a——回归曲线的斜率。6.2顺丁烯二酸特定迁移量的转化计算由5.1得到的食品模拟物试液中顺丁烯二酸浓度，根据迁移实验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物的接触面积，通过换算计算出食品接触材料及制品中顺丁烯二酸酐的特定迁移量，单位以（mg/kg）或（mg/dm2）表示。具体操作按照《国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》执行。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。8其他本方法对水基、酸性食品、酒精类食品中顺丁烯二酸的检出限为0.5mg/L，定量限为2.0mg/L；对于油基食品模拟物，检出限为0.5mg/kg，定量限为2.0mg/kg。附录A顺丁烯二酸及其内标物的高效液相色谱图顺丁烯二酸2－甲基顺丁烯二酸1_1234567890.unknown