甲酸钠分析方法

外观的测定在自然光或荧光灯光照下，将5g～10g试样放在洁白纸上，目视确定外观。水分及挥发分的测定4.4.1原理试样在103℃±2℃烘箱中干燥，用称量法测定其失重。4.4.2仪器称量瓶：40mm±2mm，高25mm±2mm。4.4.3测定步骤用已恒重的称量瓶，称取1.8g～2.2g试样（称准至0.0002g），置于烘箱中，于103±2℃烘3h后取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温，称量。计算水分及挥发分百分含量按式(1)计算:m1－m2X=―――――×100…………………………………(1)m式中:X—水分及挥发分百分含量;m1—称物瓶加试样质量;m2—干燥后称物瓶加试样质量,g;m—试样质量,g。允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于%,取两结果的算术平均值为测定结果。有机杂质含量的测定4.5.1原理：干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸钠的理论失重之差。4.5.2仪器：铂坩埚或银坩埚,25ml～30ml。4.5.3测定步骤在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min左右),取出坩埚,在空气中冷却1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.4.5.4计算有机杂质百分含量按(2)计算:m1－m2X=×100－×X3M式中:X—有机杂质百分含量;m1—坩埚加试样质量,g;m2—灼烧后坩埚加试样质量,g;m—试样质量,g;—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;X—甲酸钠的百分含量.允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于%,取两结果的算术平均值为测定结果。甲酸钠含量的测定4.6.1原理：试样在800±25℃灼烧,使甲酸钠转化成碳酸钠,用甲基橙作指示计,用过量硫酸溶液,同生成的碳酸钠反应,以NaOH溶液回滴过量的硫酸,计算甲酸钠的含量.4.6.3试剂和溶液硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=L;NaOH标准溶液C(NaOH)=L;甲基橙指示剂:%水溶液.4.6.4仪器：一般实验仪器.4.6.4测定步骤将作有机杂质后坩埚放如300ml烧杯中，加水75ml，准确加入标准滴定溶液，在电炉上煮沸5～10分钟，冷却加入2滴甲基橙指标剂，用LNaOH标准滴定溶液滴至溶液呈黄色，同时作空白实验。4.6.5计算甲酸钠百分含量按式（3）计算：C(V1-V2)×X3＝───────-----------×100……………………（3）m式中：X3——甲酸钠含量；C——NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；V1——滴定空白耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；V2——滴定样品耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；——每毫摩尔甲酸钠的质量，g；m——试样的质量，g。允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于%，取两结果的算术平均值为测定结果。氯化钠的测定4.7.1原理：试样用水溶解，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定CI-。4.7.2试剂和溶液硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO3）=mol/L；铬酸钾饱和溶液。4.7.3仪器：一般实验室仪器。4.7.4测定步骤称取测水分后的试样1g（称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。4.7.5计算氯化钠百分含量按式（4）计算：×X4=──────────×100…………………（4）m式中：X4——氯化钠白分含量；C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；——每毫摩尔氯化钠的质量，g；m——试样的质量，g。允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于%，取两结果的算术平均值为测定结果。铁离子的测定4.8.1测定原理：在PH10±的氨性溶液中，加入磺基水杨酸与铁生成稳定的黄色络合物（NH3）[Fe(RSO3H)3]后与标准比色即可。4.8.2试剂mol/L盐酸溶液；L磺基水杨酸水溶液；mol/L氨水溶液；mLFe标准溶液：先配制0.1mg/mLFe标准溶液，使用时稀释之。（mLFe标准溶液配制：称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10mL硫酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。）4.8.3测定步骤4.8.3.1标准比色管的制备准确吸取若干毫升铁标准溶液，于50mL比色管中，其它与样品同时同条件处理。4.8.3.2样品管的制备称取样品1.0g（准至0.001g）置于50mL比色管中，加入20mL水使之溶解。加入1mlmol/L盐酸溶液和2mlL磺基水杨酸水溶液，摇匀后加入5mlmol/L氨水溶液摇匀，与标准管比色，色泽的深度不得超过标准管。4.8.4计算V—吸取铁标准溶液的体积，mL；m—样品的质量，g。