铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程

铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程 铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程 1 目的范围 本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。 本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。 2 工作工序 除油槽液的分析 槽液成份 分析项目 技术要求(g/L) 硫酸(工业级) 游离硫酸 50—170 分析方法:参见氧化槽液的分析。 2.2碱蚀槽液的分析 槽液成份 分析项目 技术要求(g/L) 氢氧化钠 游离NaOH 45—85 3+铝离子 ?140 Al 2.2.1试剂 a)氟化钾:固体 b)酚酞指示剂:1% c)盐酸标准溶液:1N 2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析 )分析步骤 a 移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。 向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。(若呈红色继续滴定至无色为止)。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。 b)计算 游离 NaOH(g/L)=20×(V1-V2/3)×NHCl 3+ Al(g/L)=4.5×V2×NHCl 2.3中和槽液的分析 槽液成份 分析项目 技术要求(g/L) 硫酸(工业级) 游离H2SO4 140-180 分析方法:参见氧化槽液分析 2.4 氧化槽液的分析 槽液成份 分析项目 技术要求(g/L) 硫酸(工业级) 游离H2SO4 150-200 3+ ?20 Al 2.4.1试剂 a)氟化钾:20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N 2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析 a)分析步骤 移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液10-15mL， 滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。 b)计算 游离H2SO4=9.8×V1×NnaOH 2.4.3总酸浓度的分析 a)分析步骤 移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2. b)计算 总酸浓度(g/L)=9.8×V2×NnaOH 2.4.4铝离子的分析 根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。 a) 计算 3+ Al(g/L)=1.8×(V1-V2)×NnaOH 2.5 着色槽液的分析 槽液成份 测定项目 技术要求(g/L) 硫酸 游离H2SO4 15-18 硫酸亚锡 Sn SO4 6-10 硫酸镍 Ni SO4?6H2O 15-25 pH 0.8-1.2 2.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析 a)试剂 ?淀粉:1% ?盐酸:1+1 ?碘标准溶液:0.1N b)分析步骤 于250mL锥形瓶内加入盐酸(1+1)20mL，再移取着色槽液10mL，再50mL纯水及1%淀粉溶液3mL，摇匀，迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。 c)计算 Sn SO4(g/L)=10.74×V×NI2 2.5.2着色槽液中硫酸镍的分析 a)试剂 ?紫尿酸铵指示剂 ?氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10 ?氟化钠:饱和溶液 ?氨水:(1+1) ?EDTA标准溶液:0.02mol/L b)分析步骤 移取着色槽液1mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，5mL氟化钠饱和溶液，滴加2-3滴氨水调微碱性，加pH=10缓冲溶液10mL，少许紫尿酸铵指示剂，充分震荡后，用0.02M的EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。 c)计算 Ni SO4?6H2O(g/L)=262.9×V×MEDTA 2.5.3着色槽液中游离硫酸的分析 a)分析步骤 移取着色槽液50mL于300mL烧杯中，在pH计上，将复合电极放入带测溶液中，固定好(pH计应预先用标准pH缓冲溶液标定好)。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为2.1既为终点。 b) 计算 游离H2SO4(g/L)=0.98×V×NnaOH 2.5.4着色槽液中pH的分析 a)试剂和仪器 ?pH=6.86缓冲溶液 ?pH=4.00缓冲溶液 ?PHS-2C酸度计及pH复合电极 b)测定方法 将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用pH=6.86，pH=4.00的标准溶液进行标定，然后测定槽液的pH值。 2.6 封孔槽液的分析 槽液成份 测定项目 技术要求(g/L) 2+封孔剂 常规 0.8-1.2 绿料1.5-2.5 Ni Fˉ 0.1-1.0 最佳0.3-0.6 pH 5.5-6.6 最佳5.8-6.2 2.6.1封孔槽液中镍的测定 a)试剂 ?紫尿酸铵指示剂 ?氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10 ?EDTA标准溶液:0.02M b)分析步骤 移取5ml封孔槽液于250mL的锥形瓶中，加pH=10缓冲溶液10mL，加50mL纯水，加少许紫尿酸铵指示剂，用0.2M的EDTA标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且30秒不变色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。 c) 计算 2+ Ni(g/L)=11.74×V×MEDTA 2.6.2封孔槽液中pH值的测定 测定方法同着色槽液pH的测定。 2.6.3封孔槽液中氟离子的分析 a) 试剂及仪器 ?Fˉ标准溶液:0.3、0.4、0.5、0.6g/L TISAB(总离子强度调节缓冲溶液):500mL纯水置于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5g氯化钠和12g柠檬酸三钠，用6N氢氧化钠溶液，调整酸度至pH=5.5-6.2再加纯水稀释至 1L，摇匀。 XS-215 ?P型离子活度计 ?氟电极及甘汞电极 b)分析步骤 标准曲线的绘制 用移液管分别移取20mL0.3、0.4、0.5、0.6g/L标准溶液放入4个50mL塑料杯中， 1、E2、E3、E4与其对应的浓度在半分别加10mL的TISAB溶液，插入电极，测定电位值:E 对数坐标纸上，绘画标准曲线。 槽液中Fˉ的分析 用移液管取20mL槽液于50mL的塑料烧杯中，加TISAB溶液10mL，插入电极，测定电位值EX，根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。 计算法: 用0.3和0.6g/L两个标准溶液，测得的电位值分别是E1、E2。 ?CX=?(0.6/0.3)×(E1-EX)/( E1-E2)+?0.3 2.7 酸蚀槽液中管理点的分析 2.7.1酸蚀槽液分析要求 槽液名称 测定项目 技术要求(管理点) 酸蚀槽液 管理点 5.5-7.0点 2.7.2酸蚀槽液中管理点的分析方法 a)试剂 ?氢氧化钠标准溶液:1N ?酚酞指示剂1% b)分析步骤 移取10mL酸蚀槽液于250mL锥形瓶中，加50-100mL纯水，摇匀，加酚酞指示剂5-10滴，用1N氢氧化钠标准溶液滴定mL数为槽液管理参照点。 c)计算 管理点=N×VnaOH d) 注 ?最佳7管理点对应氟化氢铵48g/L，原则上每升高1个管理点需要加氟化氢铵 36.67kg/m。