汞加标回收实验方法

汞的加标回收实验方法 实验原理及目的: 在测定样品的同时,于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测量结果扣除样品的测量值,从而得出所加标准的回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收测定时,所得结果可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。 实验仪器与材料: 仪器:AFS-2202E原子荧光光度计,恒温水浴箱。 试剂:5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液,溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂),20%盐酸羟胺,新制王水(1+1)。 样品:盐泥,脱盐水,清净水。 实验方法与计算:固体样品的加标回收实验 样品的测定:称取已制备好的固体样品(干燥碾碎)0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中,加入新制王水20ml,加塞充分摇动两分钟,然后于恒温水浴箱中加热消解2小时,注意水温不适过高,一般不能超过80℃,否则样品中的汞容易挥发。将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中,首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀,另两份备用。 然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀,于20℃以上室温下放置5min以上,应显黄色,否则应补加溴化剂到显黄色为止,但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去,待测,同时做空白实验。 加标样品的测定:根据测定出的样品试样中汞的浓度,在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液(一般加入的体积在0.1ml左右,可根据样品的浓度选择不同浓度的标准),使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。然后同上述方法,测定加标样品中汞的浓度。 回收率的计算: 加标回收率=(加标样品的测定值-样品的测定值)/加标量×100%