国家标准-》烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定

国家-》烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 ICS 71(100(30 Y 88 圆园 中华人民共和国国家标准 22782--2008 GB,T 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 Determination of essential of parameters for in fireworks and firecrackersuse oxide cuprum powder 2009—09—0 1实施2008—12-30发布 宰瞀鹊紫瓣警雠瞥翼发布中 国国家标准化管理委员会“”。 GB,T 22782--2008 削 吾 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草 本标准主要单位:广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。 起草人:吴俊逸、商杰、李一明、肖焕新。 22782--2008 GB,T 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、1范围 氧化亚铜含量和纯度的测定。 本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜 含量、硫酸盐含量、氧化 亚铜含量和纯度的测定。 2性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB,T 60l化学试剂标准滴定溶液的制备 3049 GB,T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法l，10一菲哕啉分光光度法(GB,T 2006，IS0 6685:1982，IDT) GB,T 6682实验室用水规格和试验方法(GB,T 6682--2008，ISO 3696:1987，MOD) GB,T 8170数值修约规则与极限数值的示和判定 3696(1 HG,T 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 3测定 3(1试样的干燥 试样在105?下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。3(2硝酸不溶物含量的测定 3(2(1原理 试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称 其质量。 3(2(2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB,T 6682中规定的至少3级的水。 硝酸(1+1)。实验室常用仪器和以3(2(3仪器 下装置: 3(2(3(1电热鼓风干燥箱:可控温度105??2?。 3(2(3(2分析天平:精度为0(1 mg。 3(2(3(3 4号砂芯坩埚:容积为30mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h后，用水洗至中性后，在105?下 干燥3 h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。 3(2(3(4抽滤装置。 3(2(3(5干燥器。 3(2(4分析步骤 3(2(4(1称取约5 g试样，精确到0(1 mg，置于500 mL烧杯中。 3(2(4(2向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL硝酸，加热煮 rain。沸，保持微沸60 1 22782--2008 GB,T 3(2(4(3稍微冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并在 105?下干燥3 h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3(2(4(4平行测定两份试料，取其平均值。 3(2(5结果计算 硝酸不溶物的质量分数以”。计，数值以,表示， 按式(1)计算: 2×100 ”1一m1--m m 式中: m，——砂芯坩埚和硝酸不溶物的质量，单位为克(g); mz一。砂芯坩埚的质量，单位为克m——试料的质(g); 量，单位为克(g)。 所得结果按GB,T 8170迸舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 3(2(6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所 列允许差。表1 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以,表示 允许差 硝酸不溶物含量 41 0(OS l 0(1>1 I 3(3水分含量的测定 3(3(1 原理 试料干燥后，由其减量测定 水分含量。 3(3(2仪器 3(3(2(1 电热鼓风干燥箱:可控温度105?土2?。 3(3(2(2 分析天平:精度为0(1 mg。 3(3(2(3 称量瓶。 3(3(2(4 干燥器。 3(3(3分析步骤 3(3(3(1 称取约8 g试样，精确到0(1 mg，置于已称量的称量瓶中。 3(3(3(2 h。 将称量瓶置于干燥箱中，在105?下干燥3 3(3(3(3 打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。 3(3(3(4 平行测定两份试料，取其平均值。 3(3(4结果计算 z计，数值以,表示，按式(2)计算: 水分的质量分数以w z×100 (2) ”2一ml--m m 式中: m。——干燥前试料和称量瓶的质量，单位为 克(g); m。一干燥后试料和称量瓶的质量，单位为 克(g); m——试料的质量，单位为克(g)。 3(3(5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 为0(05,。 2 22782--2008 GB,T 3(4铁含量的测定 3(4(1原理 试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH2(0时以1,磺基水 杨酸指示S。 液用EDTA标准滴定溶液滴定至浅蓝色，并保持30 Fe+2H++2C1一一FeCl2+H2十 F0203+6H+一2Fe*+3H20 6Fe2++6H++C103—6Fe3_+Cl+3H20 Fe3++H2Y卜一FeY+2H’ 3(4(2试剂 6682中规定的至少3级的水。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB,T 3(4(2(1盐酸(1+1)。 3(4(2(2盐酸(1+5)。 3(4(2(3氨水(1+1)。 3(4(2(4氯酸钾溶液(10,)。 3(4(2(5硫氰酸铵溶液(10,)。 3(4(2(6盐酸缓冲溶液(pH2(o):量取0(8 mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，边稀释边用pH计测其 000 PH值，加水稀释至1 mL，混匀。 3(4(2(7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一0(02 tool,L]:配制与标定按 GB,T 601执行。 3(4(2(8磺基水杨酸指示液(1,)。 3(4(3仪器 实验室常用仪器和以 下装置: 3(4(3(1恒温水浴锅:精度为士2?。 3(4(3(2 pH计:精度为0(1。 3(4(3(3分析天平:精度为0(1mg。 3(4(4分析步骤 mL烧杯中，缓慢加入150 3(4(4(1称取试样约5 mL盐酸(3(4(2(1)，加 g，精确到0(1 mg，置于500 mL mL容量瓶中，用水多次洗涤后加入50 热煮沸，保持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤至500 氯酸钾溶液，摇匀后定容。 3(4(4(2从容量瓶中量取10 mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出 现，则铁含量为零。如有，则进行3(4(4(3。 3(4(4(3从容量瓶中量取25 mL土0(05 mL的试液置于300 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后 用氨水和盐酸(3(4(2(2)调节溶液至pH2(0,pH2(5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60?,70?后滴加8滴,10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色 并保持30 s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3(4(5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数W。计，数值以,表示， 按式(3)计算: (3) 一,黑警灿。 式中: v——试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) C—一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol,L); M— —铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g,m01)，(M一55(845); 22782--2008 GB,T m——试料的质量，单位为克(g); 25——所量取试液的体积，单位为毫升(mL); 500——试液定容的体积，单位为毫升(mL)。 所得结果按GB,T 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 3(4(6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所 列允许差。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以,表示 l 铁含量 允许差 0(1?1 l I >1 0 3 3(4(7其他 铁含量的测定亦可按GB,T 3049的有关规定执行。 3(5铜含量的测定 3(5(1原理 试料溶解后通过EDTA络合滴定法在pill0(0的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标 准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜离子和铁离子含量的总和，减去铁的量可得出铜 的量。 CuO+2H+一Cu2++H20 Cu20+2H+一Cu2++H20+Cu 3Cu+8HN03(稀)一3Cu2++6NO。一+2NO十+4H20 Cu2‘+H2Y2_一CuY2+2H+ 3(5(2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB,T 6682中规定的至少3级的水。 3(5(2(1硝酸(1+2)。 3(5(2(2氨水。 3(5(2(3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一0(1 mol,L]:配制与标定按 GB,T 601执行。 3(5(2(4硫酸铜标准滴定溶液Vc(CuSO。)一0(1 mol,L]:配制与标定按HG,T 3696(1执行。 3(5(2(5 PAN指示液:0(2,乙醇溶液。 3(5(3仪器 实验室常用仪器和以 下装置: 3(5(3(1分析天平:精度为0(1 mg。 3(5(3(2 pH计:精度为0(1。 3(5(4分析步骤 g，精确到0(1 3(5(4(1称取试样约2 mg，置于500mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保 持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤至500 mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤，定容。 mL土0(05 mL?0(05 mL 3(5(4(2从容量瓶中量取20 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加25 EDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pill0(0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴 定过量的EDTA，滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(y)。 3(5(5结果计算 铜含量以铜(cu)的质量分数(wt)fl-，数值以,表示，按式(4)计算: 22782--2008GB,T 25Cl--C M22V--逸, Oool 1 。 ’， 一舢———_T丽万丽焉 ——一x上uu c，——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol,L); c。 ——硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol,L); v—— 试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 25——所量取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 按GB,T 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0(5,。 试料用水溶解，过滤，滤液加入50 mL氯化钡溶液，静置后用砂芯坩埚抽滤，干燥后称量。 除 6682中规定的至少3级的水。非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB,T h，用水洗净后，在105?下干燥3(6(3(2 4号砂芯坩埚:容积为30 mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 3(6(3(4电热鼓风干燥箱:可控温度105??2?。 mL水，煮沸1 rain，待其稍冷 mg，置于300 mL烧杯中，加入160 3(6(4(1称取试样约5 g，精确到0(1 mL烧杯中。却后用滤纸过滤至另一500 mL氯化钡溶液，静置60 min后用已称量的砂芯坩埚 3(6(4(2往3(6(4(1中500 mL烧杯内加入100 h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。 抽滤，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105?下干燥3 硫酸盐含量以硫酸根离子的质量分数W s计，数值以,表示，按式(5)计算: (5)2×0(411 6×100 w;一—T“l--—mm 5 22782--2008 GB,T 式中: m。——砂芯坩埚和硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g); m z——砂芯坩埚的质量，单位为克(g); m——试料的 质量，单位为克(g); o(411 6——硫酸根与硫酸钡的换算系数。 3(6(6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所 列允许差。 表3 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以,表示 允许差 硫酸盐含量 o(1 ?l >1 O(3 3(7氧化亚铜含量的测定 3(7(1原理 试料用硫酸溶解，使氧化亚铜发生歧化反应，用硝酸把生成的单质铜溶解，通过EDTA络 合滴定法在pill0(0下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中 铜单质的含量，从而可以计算出氧化亚铜的含量。 CuO+2H+一Cu2++HzO CuzO+2H+一Cu2++H20+Cu 3Cu+8HNO。(稀)一3Cu”+6NO。+2NO十+4H20 Cu2++H2Y2_一CuY2+2H+ 3(7(2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB,T 6682中规定的至少3级的水。3(7(2(1硫酸(1+3)。 3(7(2(2硝酸(1+2)。 3(7(2(3氨水。 3(7(2(4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一0(1 mol,L]:配制与标定按GB,T 601执行。 3(7(2(5硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO。)一0(1 mol,L]:配制与标定按HG,T 3696(1执行。 3(7(2(6 PAN指示液:0(2,乙醇溶液。 3(7(3仪器 实验室常用仪器和以 下装置: 3(7(3(1分析天平:精度为0(1 mg。 3(7(3(2 pH计:精度为0(1。 3(7(4分析步骤 3(7(4(1称取试样约5 mg，置于400 mL烧杯中，缓慢加入150 mL硫酸，加热煮沸，保 g，精确到0(1 mL烧杯 持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤，用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸一并转移至500 中，加入150 min后通过滤纸过滤至250 mL容量瓶中，多次洗涤，定容。mL硝酸，加热，保持微沸30 mL?0(05 mL?0(05 mL 3(7(4(2从容量瓶中量取25 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加20 EDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pill0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的 EDTA。滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)。 3(7(5结果计算 氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu:0)的质量分数”。计，数值以,表示， 按式(6)计算: 6 22782--2008GB,T 一婴鼍崧铲娜 (6)o 式中: C，——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol,L); c。——硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol,L); y——试液所消 M——氧化亚铜的摩耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 尔质量，单位为克每摩尔(g,t001)，(M一143(091); m——试料的质 量，单位为克(g); 25——所量取试液的体积，单位为毫升(mL); 20——所量取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 250——试液定容的体积，单位为毫升(mL)。 结果按GB,T 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3(7(6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表4所列允许差。 表4 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差以,表示 f 氧化亚铜含量 允许差 】 ??1 o(3 >1 3 8纯度的测定 3(8(1原理 试料中氧化铜含量可以通过测定出试料中二价铜总量和氧化亚铜的含 量计算。3(8(2结果计算 纯度以氧化铜(CuO)的质量分数w，计，数值以,表示， 按式(7)计算: 等×M2×M。×100 (7) M， 式中: ”。——铜的含量，,;w。 ——氧化亚铜的含量，,; M，——氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g,t001)，(M。一143(09); M:——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g,t001)，(Mz一63(546); M。——氧化铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g,m01)，(M。一79(545)。 结果按GB,T 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3(8(3允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 为0(5,。