[doc] 五味清浊胶囊质量
研究
五味清浊胶囊质量标准研究
2008年12月第12期中国民族医药杂志
五味清浊胶囊质量标准研究
内蒙古食品药品检验所(o1~r2o)周凯
内蒙古医学院(O10059)鞠爱华田帚民
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摘要:目的:建立五味清浊胶囊(石榴,红花,荜茇,肉桂等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中主要组成药
物石榴,荜茇,肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对荜茇中的胡椒碱进行含量测定结果:定性鉴别分离度
好,专属性强;胡椒碱在0.048,0.128~g范围内,对照品量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.07%.
RSD为1.41%.结论:所建立的方法简便,准确可靠,重复性好,可作为五味清浊胶囊质量控制标准.
关键词:五味清浊胶囊;胡椒碱;鉴别;含量测定;’lT.E;HPLC
中图分类号:11291.2文献标识码:B文章编号:1006—6810(2008)12—0061—03
五味清浊胶囊是在常用蒙成药五味清浊散的基础上,
经提取分离方中主要药物的有效成分,以及与超微粉技术
应用卡ff结合,研制而成的新型胶蠼剂.本品由石榴,红花,
荜茇,肉桂,豆蔻五味药物组成.具开郁消食,暖胃之功效.
用于治疗食欲不振,消化不良,胃脘冷痂,满闷嗳气,腹胀腹
泻,疗效显着.为了有效控制本品的内在质摄,应用HPLC
法对方中主要组成药物荜茇中有效成分胡椒碱进行了含晕
测定;采用TLC法对方中主要组成药物石榴,荜茇,肉桂进
行薄层定性鉴别.结果满意.
l仪器与试药
Agillent高效液相色谱系统,包括GI331A四元梯度泵,
G1329A自动进样器,Gl314紫外检测器;胡椒碱对照品:由
中国药品生物制品检定所提供,批号0755—9702(含测用);
石榴,荜茇,肉桂对照药材由内蒙古药品榆验所.五味{浊
胶囊由内蒙古医学院蒙药研究所研制并提供.甲醇为色谱
纯,水为双重蒸馏水(自制),其它试剂均为分析纯.
2实验方法与结果
2.1薄层鉴别
2.1.1石榴的鉴别:取本品胶囊粉3g,加乙醇50ml,冷浸过
夜,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品
溶液.另取石榴对照药材1g,加乙醇同法制成对照药材溶
液.取缺石榴的性对照样品3异,同法制成阴性对照液.
吸取上述3种溶液各51d,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以甲苯一醋酸乙酯一甲酸一水(5:7:2:2.9)上层液为展开
剂,展开,取出,晾干,喷以3%Fccl3(0.5moHe1)试液,105?
烘至色.供试品色谱,在与对照药材色谱相应的位置上,
显相同蓝黑色斑点.阴性对照液色谱无干扰(网1).
2.1.2荜茇的鉴别:取本品粉末2g,加无水乙醇20nd,超声
处理30min,滤过,滤液浓缩至1—2ml,作为供试品溶液.取
荜茇对照药材1g,加无水乙醇同法制成对照药材.4时j{f{
图I石榴的TIlC图图2荜茇的I’If:围
2.1.3肉桂的鉴5】『J:取木l锆3g,加无水乙蜡3(,lII1,趔J处
30rain,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试溶液另取肉
桂刈照药材lg,加无水乙醇同法制成x,j’照约材溶液取
肉桂的liJJ刈照样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性
时照溶液,吸取一I_-述3种溶液各5,tl,分别点丁刚一硅胶G
薄层板上,以石油醚一乙酸乙酯(85:15)乃”制,艇l:.取
出,晾干,喷以1%2.4一二fIfIi基苯肼试液,置紫外灯
(365mn)下榆视,供式品色谱中,在与刈照药材色谱牛lI应的
位置上,卡l1同的蓝色荧光斑点.阴性对照液色谱无干扰
(见图3).
1×1f照曲捌
2供试
3l9Jr!<划j{f{
图肉桂的rIc图
2.2含测定
2.2.1色谱条件:色谱柱:Platimm,cl8柱(250rnnl×4.61I?11
lfI1l,If___I|’lI?_??-J]
.
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一药
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62中国民族医药杂志2008年12月第12期
5tun);流动相:甲醇,水(77:23);检测波长为343nm;柱温:
30’E:流速:1.0ml/min;理论板数按胡椒碱峰计算不低于
2000.在此条件下,胡椒碱与其它组分达到基线分离.
2.2.2对照品溶液的制备:精密称取胡椒碱适量,加无水
乙醇制成每lml含0.08rag的溶液,作为对照品溶液.
2,2.3供试品溶液的制备:取五味清浊胶囊
物lg,精
密称定,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇,超声处理(功率
250W,频率20KHz)40rain,放冷,加无水乙醇稀释至刻度,摇
匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液.
2.2.4阴性对照溶液的制备:取处方中除荜茇以外的其作
4昧药材按规定工艺制备成缺荜茇的阴性样品,按供试液
制备方法制成阴性对照溶液.
将对照品溶液,供试品溶液,阴性对照溶液分别注入液
相色谱仪中,按上述色谱条件进行测定,得到色谱扫描图
(见图4).
——一—?—一一,一,,
::;r:l
.
.
量
()为横坐标,色谱峰面积地为纵坐标,绘制标准曲线.经
线性回归,得回归方程:A=88317.3335C+186.892.r=0.
9999;表明胡椒碱在0.048—0.128范围内线性关系良好.
2.2.6精密度试验:精密吸取对照品溶液iota,重复进样5
次,按上述色谱条件测定峰面积,分别为7769.57959,7743.
15918,7711.04932,7677.06738,7643.27881,RSD为1.08%,
结果表明方法的精密度良好.
2.2.7重现性试验:取同一批号样品,按含量测定项下的
方法操作,平行5份,按上述色谱条件测定,其含量分别为
2.0l,2.O1,2.02,1.96,2.02mg?g,,RSD为1.47%,表明样
品重复性好.
2.2.8稳定性试验:取供试品溶液,在相同条件下于不同
时间内连续进样,每次10/.d,测定胡椒碱的峰面积及含量,
试验结果表明:胡椒碱在4小时内测定含量基本不变,RSD
为1.52%.r
2.2.9回收率试验:精密称取已知含量的样品5份,精密
加入胡椒碱对照品适量,作为加样供试品溶液.按样品制
备项下方法操作,在上述色谱条件下进行测定,测得平均回
收率为100.0r7%,RSD为1.41%.结果见表1.
表1五昧清浊胶囊中胡椒碱回收率实验结果
2.2.10样品测定:分别取不同批号的五味清浊胶囊粉末
各lg,精密称定,按供试品溶液制备方法,在上述色谱条件
下,分别进行测定,结果见表2.
表2五味清浊胶囊样品中胡椒碱的含量溯定结果
3讨论
3.1荜茇为本处方中的主要组成药物.胡椒碱为荜茇中
所含的主要有效成分之一,且胡椒碱理化性质明确,分析检
测方法成熟【l】.故以胡椒碱为对照品,采用薄层色谱法,建
立了本品中荜茇的薄层鉴别方法;在此基础上,采用高效液
相色谱法,建立了本品中胡椒碱的含量测定方法.实验证
明,方法可行.
胡椒碱见光易分解,故整个实验过程中要避光操作,并
使用棕色容器.
3.2石榴为本处方中的君药,本品所含化学成分目前已知
有鞣质类,主要为水解鞣质.故参照有关水解鞣质的薄层
鉴别方法和条件,结合本制剂工艺,建立了本品中石榴的薄
层鉴别方法.
3.3肉桂在制剂中是以生药原粉加入(超微粉),肉桂主含
化学成分为挥发油类,故以肉桂挥发油类成分的鉴别条
件,建立了本制剂中肉桂的薄层鉴别方法.
参考文献
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2000.104
2008年9月17日收稿
2008年12月第l2期中国民族医药杂志63
QualityStandardforWuweiqingzhuoCapsule
ZhouKai,JuAi—hu,TianJing—mi
1.InnerMongoliaMedicalColloge,Huhehaote010059
2.InnerMongoliaInstituteforDrugControl,Huhehaote,010020)
Abstract:Aim:ToestablishthequalitystandardofWuweiqingzhuoCapsule(FmctusGranati,FmetusPipersLo,
CortexCinnamomi,ere).Methods:TLCwasperformedtoidentifyFmctusGranati,FmctusPiperisngi,CortexCinna—
naomi.HPLCwasusedtodeterminPiperine.Results:ThestudyontheQualitycontrolshowedthatthecharacteristicof
identificationby,I’
【,wasdistinctandhyghlyspecific.Thequantitativeevaluationhadthelinearrangeof0.048—0.
128/~g.TheaveragerecoveryWas100.07%andRSDWas1.41%.Conclusion:Themethodforidentificationand
quantitationWassimple,accurate,realizableandreproducible.Itcanbeusede
ffectivelyforthequalitycontrolofWu—
weiqingzhuoCapsule.
Keywords:WuweiqingzhuoCapsule,Piperine,identification,determinatio
n,TLC,HPLC,
(上接52页)
表5音达El一汤西与8种抗菌药物药敏比较结果
注:蒙药敏感※P<0.05,※※P<0.01
西药敏感?P<0.05,??P<0.Ol,其它P>0.05.
4讨论
4.1实验结果表1表明了音达日一西汤对志贺氏菌属具
有显着抗菌性,体外实验敏感率与蒙医临床应用音达日一
西汤治疗菌痢的理论相符J,本实验证实了其理论及配方
的科学性.
4.28种抗菌药物的单一药敏和耐药率及耐药谱分析与
国内包幼迪,陈锦英等报道的结果基本一致】.
4.3体外实验敏感率比较表明(表5)音达El一西汤在各
浓度中的抗菌活性显着优于TC和SA(P<0.05,P<0.01);
500,31.3mg/ml时显着优于CM(P<0.O1);500,62.5mg/ml
时显着优于SM(P<0.01);500,125mg/ml时显着优于AP
(P<0.O1);500ms/m1时显着优于Fu(P<O.05).
音达日一西汤在500,125mg/ml是对抗菌活性与GM,
KM,250—125mg/ml时与Fu,31.3—15.6myml与SM,15.
6mg/ml时与CM,62.5mg/ml时与AP均无显着性差别.
音达日一西汤在低浓度62.5,31.3,15.6ms/ml时抗菌
活性次于Fu,Gm,Km(P<0.05,P<0.O1),31.5,15.6mg/ml
时次于AP(P<0.05,P<0.01).
从比较的总体分析,音达日一西汤抗菌活性显着优于
TC,CM,SA,SM第一代抗痢药物和AP,Fu,在较低浓度时次
于GM,KM,AP,Fu.
音达日一西汤在《四部医典》中有明确记载,《四部医
典》成书至今已有1200多年的历史.音达日一西汤经过上
千年的临床及民问应用仍然具有显着的抗菌活性.第一代
抗痢药物I临床应用不过百年,其抗菌活性已大大降低,易产
生耐药性.因此,蒙医药的研究具有广泛的前景和意义.
参考文献
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2008年9月10日收稿
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