无水乙醇检验方法
无水乙醇
标准检验规程
无水乙醇检验方法:
1. 乙醇浓度质量分数;按GB/T9722的规定进行测定;
1.1 检测条件;
1.1.1. 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
1.1.2 载气及流速:氮气9cm/s;
1.1.3 柱长:3m
1.1.4住内经:3mm;
1.1.5 固定相:用丙酮洗涤过的401有机载体0.18-0.25mm(60目-80目),于180℃老化4小时以上。
1.1.6 柱温度:120℃;
1.1.7 汽化室温度:150℃;
1.1.8 检测室温度:150℃;
1.1.9 进样...
无水乙醇
检验规程
无水乙醇检验方法:
1. 乙醇浓度质量分数;按GB/T9722的规定进行测定;
1.1 检测条件;
1.1.1. 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
1.1.2 载气及流速:氮气9cm/s;
1.1.3 柱长:3m
1.1.4住内经:3mm;
1.1.5 固定相:用丙酮洗涤过的401有机载体0.18-0.25mm(60目-80目),于180℃老化4小时以上。
1.1.6 柱温度:120℃;
1.1.7 汽化室温度:150℃;
1.1.8 检测室温度:150℃;
1.1.9 进样量:不少于0.4微升;
1.1.10色谱柱有效板高:Heff≤3mm;
1.1.11不对称因子:f≤3.4;
1.1.12组分相对主体的相对保留值:r甲醇、乙醇 = 0.47 ;r异丙醇、乙醇 = 2.37
1.2.定量法:
按照GB/T9722-1988中的规定,需校正组分甲醇相对乙醇的质量校正因子f甲醇/乙醇=2.2;
2. 密度:(密度瓶法)
物质密度是指在20℃时单位体积物质的质量;
2.1原理:
在20℃时,分别测定充满同一密度瓶(比重瓶)的水及样品的质量,由水的质量可确定密度瓶的容积即样品的体积,根据样品的质量及体积可计算其密度。
2.2仪器:
2.2.1分析天平:感量为0.0001g;
2.2.2密度瓶(比重瓶):容积为15-25ml,温度计分度值为0.2℃;
2.2.3恒温水浴:温度可控制在20.0℃;
2.3操作步骤:
将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩,用新煮沸并且冷却15℃左右的蒸馏水充满密度瓶,不得带入气泡,插入温度计,将密度瓶置于20.00±0.1℃的恒温水浴中,至密度瓶温度计达到20℃,并使侧管中的液面与侧管管口平齐,立即带上侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干其外壁上的水,立即称量。将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,带温度计及侧孔罩称量。然后用样品代替水重复上述操作。
2.4计算结果:
样品在20℃时的密度按此公式计算:
M1 + A M2
P = P0 × ——————— ; A = Pn ×——————
M2 + A 0.9970
式中:
P—样品在20℃时的密度g/ml;
M1———20℃时充满没动所需样品的表观质量,g;
M2———20℃时充满没动所需蒸馏水的的表观质量,g;
P0---20℃时蒸馏水的密度(0.99820 g/ml);
A---空气浮力校正值;
Pn---干燥空气在20℃,1013.25hPa时的密度值(≈0.0012g/ml);
注:1)1hPa=1mbar:
2) 该值随气压条件略有变化,但这种变化一般对密度测定没有影响;
3.与水混合试验:
量取15ml试验,加45ml水,放置1h,溶液应澄清,无异臭。
4.蒸发残渣:
本方法等效采用国际标准ISO6353-1-1982《化学分析试剂第一部分:通用试验方法》中GM14“蒸发残渣”。本方法适用于在沸水浴温度下可以挥发并除净主体的化学试剂蒸发残渣的测定。用本标准测定蒸发残渣时,按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。
4.1原理:
利用样品主体与残渣挥发性的差异,在水浴上将样品蒸干,并在烘箱中干燥至恒重,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。
4.2仪器与装置:
4.2.1 一般实验室仪器;
4.2.2蒸发皿:根据样品的性质,材质可选用铂、石英、硼硅玻璃或陶瓷;
4.2.3恒温水浴;
4.2.4电烘箱:温度可保持在105±2℃;
4.2.5分析天平:感量0.0001g;
4.3操作步骤:
取规定量的样品,置于已在105±2℃恒重的,规定的蒸发皿中,在适当的水浴上蒸干,并在105±2℃电烘箱中干燥至恒重;
4.4计算结果:
m2 - m1 m2 - m1
X = ————————×100 或 X = ———————×100
PV
式中:
X——蒸发残渣的质量百分数,%;
m2————残渣盒空皿的质量;g;
m1——空皿的质量,g;
m——样品的质量,g;
P——液体样品的密度,g/ml;
V——液体样品的体积,ml;
5.酸度:
量取100ml无二氧化碳的水,加入4滴酚酞指示剂(10g/L),用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]中和,到达终点时,溶液呈粉红色,并保持30s,加入25.2ml(20g)式样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]滴定至呈粉红色,并保持30S。
计算公式(水溶性样品):
V×C
酸度 = —————— × 100
m
式中:
V——滴定时碱标准溶液的用量,ml;
C——滴定时所用碱标准溶液的浓度,mol/L;
m——样品的质量,g;
6.碱度:
量取100ml无二氧化碳的水,加入2滴甲基红指示剂(10g/L),用盐酸滴定分析用标准溶液[C(HCL)=0.02mol/L]中和,到达终点时,溶液由黄色变为橙色,并保持30s,加入25.2ml(20g)式样,用盐酸滴定分析用标准溶液[C(HCL)=0.02mol/L]滴定至由黄色变为橙色, 并保持30S。
计算公式(水溶性样品):
V×C
碱度 = —————— × 100
m
式中:
V——滴定时酸标准溶液的用量,ml;
C——滴定时所用酸标准溶液的浓度,mol/L;
m——样品的质量,g;
7.水分:
7.1 原理:(卡尔费休法)
卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与式样中的水定量反应,反应时如下:
H2O+SO2+I2+3C5H5N——2C5H5N.HI+C5H5NSO
C5H5N.SO3+CH3OH——C5H5NH.OSO2.OCH3
以合适的溶液溶解样品(或萃取出样品中的水),用已知水当量的卡尔费休试剂滴定,即可测出样品中水的含量。滴定终点用“永停”法确定。
按KF-1型水分测定仪说明
中加A液(无水甲醇)于反应瓶淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡尔费休试剂滴定甲醇中的含量,滴定至电流计产生较大的偏转并保持1min不变为终点(不记录卡尔费休试剂的体积)再按下法加入标准水。
用微量注射器(10-15微升)从加料口橡皮塞中注射入0.01-0.04g水于反应瓶中。加入标准水后,按上述操作要求进行标定。
计算:卡尔费休试剂的水当量T(毫升水/毫升)
公式:T = G × 1000/V
式中:
G——水的重量或标定时所用水—甲醇标准溶液中含水的重量,g;
V——滴定消耗卡尔费休试剂的体积,ml;
7.2测定步骤:
用称量管称取2-5g试样(准确至0.0001g),称取试样消耗卡尔费休试剂应不超过20ml。加A液(无水甲醇)于反应瓶,淹没电极裸露端。用卡尔费休试剂滴定电流计指针产生与标准时同样的偏转,并保持1min不变,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即 盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔费休试剂如上滴定至终点。
计算:水分含量百分数公式如下:
T×C
水分 (%) = ——————
10×G
式中:
V——滴定消耗卡尔费休试剂体积,ml;
T——卡尔费休试剂的水当量;
G——试样的重量,g;
7.3 库仑法测无水乙醇水分含量(水分测定仪):略
具体检测方法根据水分测定仪使用方法执行。
8.甲醇:
8.1 质量分数%(m/m)测定方法同1.;
8.2 质量体积分数(mg/L)测定方法同普及乙醇;
9.异丙醇:
测定方法同甲醇测定方法相同;
10.羰基化合物:
本方法等效采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM23“羰基化合物”。本方法规定了将羰基化合无物转变成2,4—二硝苯腙并用比色法进行测定的通用方法。本方法适用于有机试剂中微量羰基化合无物的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围为0.2-1.6微克/毫升(以CO计)。
10.1原理:
在酸性介质中,羰基化合物与2,4—二硝基苯肼反应,生产2,4—二硝基苯腙,在碱性溶液中呈暗红色,可用于羰基化合物的分光光度法或目视比色法测定。
10.2试剂:
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。
实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。
10.3仪器与装置:
10.3.1一般实验室仪器:
10.3.2分光光度计:符合GB9721之规定;
10.3.3蒸馏装置一套;
10.4 操作步骤:
取0.63ml(0.5g)无水乙醇置于25ml磨口比色管中,加1Ml2,4—二硝基苯肼溶液(1g/L),盖上比色管,摇匀,静置30min。加8ml吡啶、2ml水、2ml氢氧化钾—甲醇溶液,摇匀,静置30min。用无羰基的甲醇稀释至25ml,摇匀。所呈暗红色与标准比较。
标准时取规定量的羰基化合物(CO)杂质标准溶液,与同体试液同时同样处理。
标准时取含下列数量羰基化合物的杂质测定用标准溶液:优级纯、分析纯0.015gCO;化学纯0.025gCO。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为440nm(最大吸收波长),1cm吸收波,以试剂空白为参比。
标准系列的配制:吸取不同量的羰基化合物(CO)杂质标准溶液,置于少量无羰基的甲醇的25ml磨口比色管中,与同体积试液同时同样处理。
11. 还原高锰酸钾物质:
11.1 溶液1的制备:
称取27.5g三氯化铁,用盐酸溶液(1+40)溶解,并稀释至500ml。溶液浓度按HG3-1085含量测定方法标定;
11.2 溶液2的制备:
称取32.5g氯化钴,用盐酸溶液(1+40)溶解,并稀释至500ml。溶液浓度按GB1270含量测定方法标定。
11.3 测定方法:
量取10ml(8g)试样,注入干燥的具塞比色管中,调节温度至25℃加入0.1ml高锰酸钾滴定分析用标准溶液C(1/5KMnO4=0.1mol/L),摇匀,盖紧比色管,在25℃避光放置5min。溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准溶液。
标准溶液时分别量取溶液1、溶液2,使之含0.27g三氯化铁、0.47g氯化钴,注入100ml容量瓶中,用盐酸溶液(1+40)稀释至刻度。
12. 易炭化物质:
量取10ml硫酸(硫酸浓度:95±0.5%),冷却至10℃,在振摇下逐滴加入10ml试样(此时溶液温度不得高于20℃),放置5min,溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色。
R R R
分析纯 = ———— ; 分析纯 = ———— ; 化学纯 = ——— ;
40 30 25
乙醇含量: 优级=99.8 分析纯=99.7 化学纯=99.5
密度(20C): 0.789-0.791 0.789-0.791 0789-0.791
蒸发残留物: 0.0005% 0.001 0.001
水分: 0.2% 0.3% 0.5%
酸度(H+/mmol/100gr.)0.02 0.04 0.1
碱度(OH-/mmol/100gr.)0.005 0.01 0.03
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