Agilent 7697A顶空进样器
性能指标
概览
安捷伦 7697A 顶空进样器是安捷伦色谱
产品家族的一员,7697A 设计基于市场领
先的 7890A GC 和 7693A 自动进样器系
列产品的构架思路,它的性能可以满足最
苛刻实验室的要求。
型号
• 安捷伦 7697A 顶空进样器 —— 有 12
个瓶位和一个加热炉位,可以依次进
行样品瓶加热
• 带样品盘的安捷伦 7697A 顶空进样器
有 111个样品瓶位和 12个的加热炉位,
优化了样品瓶的重叠加热能力
色谱性能指标*
面积重复性
• 7697A <1.5% RSD
• 7697A带样品盘 <1% RSD
样品处理
安捷伦 7697A
• 12位样品瓶容量
• 单一加热位置,铝块样品瓶加热炉
带样品盘的安捷伦 7697A
• 111 位样品瓶容量
– 108位样品瓶放在三个可以移动的
36 瓶位的架子上,方便压盖等操
作。(架子材料可以耐受一般气相
色谱溶剂的侵蚀)
– 三个优先样品瓶位
– 在连续操作过程中,样品架可以随
时更换
• 采用空气浴的 12位加热炉,在整个平衡
时间里对每个样品进行精确温度控制
• 采用自适应算法自动进行样品重叠加热,
以便获得最大的分析效率
* 使用 7697A、带有 EPC(分流)的 7890 GC和安捷伦数据
系统进行乙醇分析,当样品类型和条件发生变化时结果可能
会发生变化。在第 5 页上列有条件和参数
• 样品瓶在一定频率下摇震,其参数是可
调的,可以加快样品的顶空层平衡
• 可配备内置的条型码阅读器
• 带温度传感器(从 5 °C到室温)的样品
瓶冷却板,可以让热敏感的样品在分析
之前保持在低温的状态(需要循环冷却
系统)
进样方法
• 顶空进样系统采用阀和定量管的进样方
式。标配的全电子气路技术,使用户可
以采用软件对仪器进行全面控制(顶空
瓶压和 GC柱头压可以独立控制)
• 不论采用什么样的顶空条件,气相色谱
柱都可以选择 50到 530 µm的规格
• 化学惰性的样品流路
• 在每次分析间隔全自动地吹扫样品和放
空管线
安捷伦 7697A 安捷伦 7697A带样品盘
加热炉 关,35 °C到 210 °C 关,环境温度 +5 °C到 300 °C
阀和定量样品管 关,35 °C到 210 °C 关,环境温度 +5 °C到 300 °C
传输管线 关,35 °C到 250 °C 关,环境温度 +5 °C到 300 °C
2
样品瓶
• 可采用 10 mL、20 mL和 22 mL尺寸的
顶空样品瓶(无须适配器),适合下列
规格:
– 螺口或钳口盖密封
– 平底或圆底瓶
– 尺寸:
- 10 mL尺寸(封盖后最小高度
47.00 mm )
- 20mL和 22 mL尺寸(封盖后最
大高度 79.00 mm)
- 所有的尺寸(22.4到 23.1 mm 宽)
• 在单次运行序列中可以使用不同尺寸的
样品瓶
操作模式
• 在常规单一提取模式下采用重叠加热方
式,最大可以容纳 12个样品瓶,同时
可以保持每个样品瓶恒定的加热时间
• 多次顶空提取(MHE)模式,每个样
品瓶可以进行多达 100次顶空提取
• 多次顶空浓缩(MHC)模式,从单个样
品瓶可以进行多达 100次顶空提取,紧
接着用一台 GC开始分析以得到最高的
灵敏度
• 方法开发模式,增加下列任何一个参数
用于优化顶空平衡:平衡时间、加热炉
温度、或样品瓶摇动
系统控制
• 单独操作
– 用全功能抗化学腐蚀键盘进行控
制和监测
– 设定用英文和中文多行显示
– LED 指示灯指示未就绪、运行、
待机、维修保养、样品留置等仪器
状态
– 所有参数的设定点及实际读值
– 储存多达 32个用户定义的顶空方
法(加上 5个预设的方法)
– 储存多达 9个用户定义的运行序列
• 控制软件通过 LAN 接口进行连接
并可通过安捷伦 GC 和 MSD 数据
系统进行综合控制 (OpenLab CDS、
ChemStation、OpenLab CDS EZChrom、
GC ChemStation 和MSDChemStation)
– 顶空参数通过配置和方法对话框进
行控制
– 系统的实际状态与 GC和 GC/MS
状态联合显示
– 顶空序列窗口中图形化显示每个样
品的细节信息
– 日志数据记录了每个顶空瓶操作并
可用于
• 强大的仪器时序参数控制功能
– 在样品托盘状态窗口中显示每个样
品所处的状态
– “向导”功能协助用户进行方法创
建,适用于下面的情况:
- 基于已有的方法进行创建。不论
采用的是阀及定量环系统还是压
力平衡进样系统,都可以进行方
法转移
- 通过特定的样品信息(溶剂种类、
沸点)进行方法创建
温度控制
所有控温区(加热炉、阀和定量进样管、
传输管线)都能以 1 °C增量设置温度设定
值,实际温度精度为 0.1 °C,可以设定为关
闭(不控制)(表 1)。
气路控制
• 电子气路控制(EPC)具有下列性能
指标:
– 气压和室温变化补偿功能为其标
准特性
– 压力设定点可以调节的增量
为 0.001 psi,在 0.000 到
75.000 psi之间的控制精度
为± 0.001
– 流量的设定点可调节的增量为
0.01 mL/min,在 0.0 到
200 mL/min 之间的控制精度
为± 0.01
– 用户可以选择压力单位,
如 psi、kPa 或 bar
– 压力传感器:
- 准确度:< ± 2% 全量程
- 重复性:< ± 0.05 psi
- 温度系数:< ± 0.01 psi/°C
- 飘移:< ± 0.1 psi/6 个月
表 1. 有效设定点
3
– 流量传感器:
- 准确度:< ± 5%,决定于气体
- 重现性:小于设定点的 ± 0.35%
- 温度系数:对 He:每摄氏度
± 0.20 mL/min (NTP*); 对 N2:
每 摄 氏 度 ± 0.05 mL/min
(NTP*)
• 瓶压由内置的 EPC 模块控制
– 可以选择氦气和氮气做为载气
– 有下列工作模式可以选择:
- 默认模式,用户可设定样品瓶压
力,由计算机控制样品瓶的充气
程度
- 流量到压力模式,用户可设定样
品瓶填充气流量和压力,以缓慢
地对样品瓶加压,减少对样品的
扰动
- 压力模式,用户可设定样品瓶
压力
- 恒定容积模式,用户可设定压缩
到样品瓶中气体的容积
• 定量管的填充完全由内置的 EPC 模块
来控制
– 可选择下列模式
- 默认模式,自动计算定量进样管
填充量
- 自定义模式,用户可设定填充
速度
(0 到 999.99 psi/min ,增量
为 0.01 psi/min)、最终压力
(最大 75.000 psi)和平衡时间
(0 到 1.000 min,增量为
0.001 min)
• 载气控制选项
– 外部气源如气相色谱仪
- 兼容气体类型:氮气、氦气、氢
气和氩气/甲烷(95%/5% 混合)
– 主机自带载气 EPC 模块(可选)
- 兼容气体类型:氮气、氦气、
氢气和氩/甲烷气(95%/5%
混合)
- 操作模式:恒压,恒流,梯度
压力,梯度流量
- 配置模式:直接控制和附加
流量
- 最多支持 10阶 GC柱箱温度梯
度,和 5阶压力梯度
时间控制
• 样品瓶的平衡时间从 0 到
999.990 min,增量为 0.001 min
• 进样持续时间从 0 到 999.990 min,
增量为 0.001 min
• GC循环时间从 0 到 999.990 min,
增量为 0.01 min
• 样品进样针吹扫时间 0 到
999.990 min,增量为 0.01 min
样品流路管线
•
的进样针是用 SilcoNert 2000 去活
不锈钢制成(可选择 SilcoNert 1030)
• 标准的 1 mL 尺寸的定量样品管是用
SilcoNert 2000 脱活材料制成,可选
择的定量样品管尺寸有 0.025 mL、
0.050 mL、0.100 mL、0.500 mL 和 3 mL
尺寸,用 SilcoNert 2000脱活材料制成
(也有用 SilcoNert 1030 脱活材料制成
的所有尺寸的定量样品管)
• 传输管线加热器长 1 m,适用于下列
管型:
– 熔融石英毛细管,0.25 mm、
0.32 mm 和 0.53 mm ID
(最大外径为 0.67 mm)
– 0.53 mm ID 的金属毛细管
(如安捷伦 UltiMetal 或 ProSteel),
最大外径为 0.67 mm
与 GC 连接的接口类型
见表 2
GC 进样口类型 连接类型 注
分流/不分流(S/SL)
多模式(MMI)
挥发物接口(VI)
通过 GC 进样口顶端的传输管线 标准配置
冷柱头(CoC)
吹扫填充(PP)
通过 GC 进样口顶端的传输管线 选项配置
S/SL 或MMI 与 7890A
传输管线接口附件
通过专用的 CFT 附件直接连接到
载气管线中
能够把 ALS 和顶空进样器连接到一个
单独的 GC 进样口上
无 把 GC 色谱柱直接连接到顶空
进样阀上
完全旁路 GC 进样口,需要从选择的 EPC
模块或者一台 GC 提供载气
表 2. 与 GC 的连接接口
*NTP = 25°C和 1个大气压
环境、健康和安全
• 资源保护设定让用户减少对环境的
影响
– 仪器的定时功能可以设定休眠
和工作时间以及仪器参数的定时
更改
– 节气设定
样品分析间隔,可以调节样品进
样针吹扫的流量和时间
序列分析间隔,可以降低样品瓶
加压气体和可选载气的流量
• 为了安全,通过仪器上的排气接头释
放过高的样品瓶气体压力,并可以直
接连接到捕集阱或通风橱中
仪器通讯
• LAN
• 遥控启动/停止
环境条件
• 操作:10 °C 到 40 °C
• 储存:-40 °C 到 70 °C
• 湿度:5% 到 95%(不冷凝)
• 电源要求
– 电源线电压:
120/200/220/230/240±10%
通过配置不同的变压器
– 频率:50/60 Hz
– 功率:最大 850 VA
安全和监管证
• 加拿大标准联合会(CSA) C22.2
No. 60101-1
• CSA/国家认证测试实验室(NRTL):
UL 61010-1
• 国际电工委员会(IEC):61010-1,
60101-2-010, 60101-2-081
• 欧标(EN):61010-1
• CISPR 11/EN 55011:第 1 组第 A 类
• IEC/EN 61326
• 按照 ISO 9001 国际质量体系标准进行
设计和制造
• 有符合性声明
其他规格
见表 3
样品的完整性
• 在进样以前进行样品瓶的自动检漏,保
证样品瓶正确的密封,无须校准或设定
• 使用可设定的流速(0-200 mL/min)和
时间(0-999.99 min)在进样之后对进样
针进行吹扫
• 对每个样品瓶的移动、事件和故障进行
记录
• 序列操作功能允许用户使用逻辑管理
器(继续、跳过、停止、中断)对下列
事件进行智能处理:找不到样品瓶,错
误的样品瓶尺寸,样品瓶泄漏和系统未
就绪
• 可选的条形码识别器支持校验和下面
的字形:
– 128
– 3 of 9
– matrix 2 of 5
– standard 2 of 5
– interleaved 2 of 5
– UPC-A
– EAN/JAN 13
– EAN/JAN 8
– UPC-E
系统的完整性
• 对全部流路进行系统泄漏检测
• 用于日常维护项目跟踪的计数器、警报
和日志
• 内置的仪器应用软件,通过 LAN连接
可以提供固件升级和诊断以及所有的
仪器手册
• 开机逐条自检给出故障报告
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安捷伦 7697A 带样品盘的安捷伦 7697A
底面尺寸 最大 底面尺寸 最大
高 606 mm (23.9”) 800 mm (31.5”)
长 509 mm (20.0”) 629 mm (24.8”) 509 mm (20.0”) 665 mm (26.2”)
宽 636 mm (25.0”) 680 mm (26.8”) 636 mm (25.0”) 689 mm (27.1”)
重量(平均) 84 lb 101 lb
表 3. 安捷伦 7697A 其他指标
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样品瓶分析次序
样品瓶号 顶空瓶中化合物
1 500 µL水
2 水中乙醇
3 水中乙醇
4 水中乙醇
5 水中乙醇
6 500 µL水
顶空设定参数
加热炉项
加热炉温度: 85 °C
定量管温度: 85 °C
传输线温度: 100 °C
时间项
GC 循环时间: 3.000 min
样品瓶平衡时间: 15.000 min
压力平衡时间: 0.100 min
进样时间: 0.500 min
样品瓶项
填充模式: 压力流量模式
填充压力: 15.00 psi
填充流量: 50.00 mL/min
定量管填充模式: 用户定义
升压速率: 20.00 psi/min
最终压力: 10.00 psi
保持时间: 0.050 min
提取顶空之后的排空: 没有
样品瓶尺寸: 20 mL
载气项
载气: 外部提供
序列
方法: 现行方法
样品瓶: 样品瓶范围(例如 1-6)
每个样品瓶进样: 1
气相色谱仪参数
进样口: 分流/不分流
(安捷伦部件号:G3452-64000)
衬管: 安捷伦部件号:5188-8818
温度: 200 °C
总压力: 33.505 psi
总流量: 615 mL/min
隔垫吹扫: 3 mL/min
分流模式: 50:1
节气设定: 20 mL/min, 3 min
色谱柱: 安捷伦 J&W DB-ALC2,260 °C,30m x 320 µm,1.2 µm
(安捷伦部件号 123-9234)
恒流: 12 mL/min,
线速度: 111.39 cm/s
柱温箱
平衡: 1 min
起始温度: 35 °C
保持时间: 3.0 min
检测器: FID (安捷伦部件号 G3462-64000), 250 °C
信号采集参数: FID, 50 Hz (0.004 min)
条件和参数
www.agilent.com/chem
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所造成的相关损失不承担责任。
本资料中涉及的信息、说明和性能指标,如有变更,恕不另
行通知。
© 安捷伦科技公司,2011
2011年 1 月 12日中国印刷,
出版号 5990-6905CHCN
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