钨矿石中钨含量的测定[宝典]

钨矿石中钨含量的测定[宝典] 钨矿石中钨含量的测定 1 核心提示: 1(方法提要 试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行 1(方法提要 6+5+试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W还原为W，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。 6+5+Mo也被还原Mo，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波长430nm用吸光光度法[(高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯(7+3)萃取比色法]测定钨的含量。 -2本法适用于一般试样中ω(WO)/10,0.02的测定。3 2(试剂 2.1(过氧化钠，分析纯。 2.2(盐酸(p1.19g/mL)，分析纯。 2.3(氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 2.4(三氯化钛溶液:取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸(2+1)稀释至30mL。 2.5(硫氰酸钾溶液:称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。 2.6(钨标准贮存溶液:称取0.1000g已于800?灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO为200ug/mL。3 2.7(钨标准溶液:移取50.00mL钨标准贮存溶液(2.6)于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO为20ug/mL。 3 3(分析步骤 称取0.5000g(视含量而定)在105?烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入 700,750?马弗炉中熔融至暗红色(3,5min)，取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚(若含铜高加入几毫升甲醛)，加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤;随同试样做空白试验。 分取10.00mL 溶液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)补足20mL，加4mL硫氰酸钾溶液(2.5)，混匀。加入20mL盐酸(2+1)，加2.5mL三氯化钛溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。 工作曲线的绘制:于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测3 量吸光度并绘制工作曲线(测量高含量WO时，用差示吸光光度法，3 用1300ug WO标准溶液为参比)。 3 4(分析结果的计算 按下式计算三氧化钨的含量: -2-4ω(WO)/10=ρV×10/Vm 312 式中:ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL; V?试样溶液的总体积，mL; 1 V—分取试样溶液的体积，mL; 2 m?称取试样的质量，g。