饲料中钙的测定

饲料中钙的测定 饲料中饲的饲定方法 Determination of calcium in feed1 范饲 本饲准饲定了用高饲酸饲法和乙二四乙酸二饲饲合滴定法饲定饲料中饲含量的方法。胺 本饲准适用于饲料原料和饲料饲品。本方法饲的最低饲饲限饲150mg/kg(取饲饲1g 饲)。 2 引用饲准 下列饲准所包含的文～通饲在本饲准中引用而成饲本饲准的文。本饲准出版饲～条构条 所示版本均饲有效。所有饲准都被修饲～使用本饲准的各方饲探饲使用下列饲准最新会 版本的可能性。 GB/T 6682-1992 饲饲室用水饲格和饲饲方法;neq ISO3696:1987, GB/T 601-1988 化饲饲滴定分析学(容量分析)用饲准溶液的制饲 第一篇 高饲酸饲法;仲裁法, 3 原理 将坏离沉饲饲中有机物破～饲饲成溶于水的子～用草酸饲定量淀～用高饲酸饲法饲接饲定饲含量。 4 饲饲和溶液 饲饲用水饲符合GB/T 6682 中三饲用水饲格～使用饲饲除特殊饲定外均饲分析饲。4.1 硝酸。 4.2 高饲酸,70%,72%。 4.3 饲酸溶液～1+3。 4.4 硫酸溶液,1+3。 4.5 水溶液,氨1+1。 4.6 草酸饲水溶液(42g/L),取称4.2g 草酸饲溶于100mL 水中。4.7 高饲酸饲饲准溶液[C;1/5KMnO,=0.05mol/L,的配制按GB/T 601饲定。4 4.8 甲基饲指示饲(1g/L),取称0.1g 甲基饲溶于100mL95%乙醇中。5 饲器和饲饲 5.1 饲饲室用饲品粉碎机或饲。研 5.2 分析饲,孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平,感量0.0001g。 5.4 高,饲加饲～可控度在温炉温(550?20)?。 5.5 饲,瓷饲。坩 5.6 容量,瓶100mL。 5.7 滴定管,酸式～25mL 或50mL。 5.8 璃漏斗,直玻径6cm。 5.9 定量饲饲,中速～7cm,9cm。 5.10 移液管,10～20mL。 5.11 饲杯,200mL。 5.12 饲氏饲,瓶250mL 或500mL。 6 饲饲制饲 取具有代表性饲饲至少2kg～用四分法饲分至250g～粉碎饲0.42mm 孔饲～混～匀装入饲品中～密饲～保存饲用。瓶 7 操作步饲 7.1 饲饲的分解 7.1.1 干法 称取饲饲2g,5g 于饲中～精至坩确0.0002g～在饲上小心炭化～再放入高于炉温炉 550?下灼饲3h(或饲定粗灰分后饲饲饲行)～在盛灰饲中加入饲酸溶液;坩4.3,10mL和饲硝酸滴～小心煮沸～此溶液饲入数将100mL 容量中～冷却至室～用蒸饲瓶温 水稀饲至刻度～饲～饲饲饲分解液。匀 7.1.2 法湿 称取饲料2g,5g 于250mL 饲氏饲中～精至瓶确0.0002g～加入硝酸;4.1,10mL～加饲煮沸～至二化烟逸～冷却后加入高饲酸氧氮黄尽 ;4.2,10mL～小心煮沸至溶液无色～不得蒸干(危饲)冷却后加蒸饲水50mL～且煮沸饲逐二化～冷却后移入氧氮100mL 容量中～用蒸饲水稀饲至刻度～饲～饲饲瓶匀 料分解液。 7.2 饲饲的饲定 准移取饲料液确10mL,20mL(含饲量20mg 左右)于200mL 饲杯中～加蒸饲水100mL～甲基饲指示饲;4.8,2 滴～滴加水溶液;氨4.5,至溶液呈橙色～若滴加饲量～可加饲酸溶液;4.3,饲至橙色～再多加2 滴使其呈粉饲色(pH 饲2.5,3.0),小 心煮沸～慢慢滴加饲草酸饲溶液;4.6,10mL～且不饲拌～如溶液饲橙色～饲饲饲加饲断 酸溶液;4.3,使其呈饲色～煮沸分饲～放置饲夜使淀饲化数沉(或在水浴上加饲2h)。 用定量饲饲饲饲～用1+50 的水溶液洗淀氨沉6,8 次～至无草酸根子,接饲液离数 毫升加硫酸溶液;4.4,滴数,加饲至80?～再加高饲酸饲溶液;4.7,1 滴～呈微饲色～且半分饲不褪色,。 将沉淀和饲饲饲入原饲杯中～加10mL 硫酸溶液～50mL 蒸饲水～加饲至75,80?～用高饲酸饲饲准溶液;4.7,滴定～溶液呈粉饲色且半分饲不褪色饲饲点。同饲饲行空白溶液的饲定。 8 饲定饲果的饲算表述与 8.1 饲定饲果按式;1,饲算, 式中,X——以饲量分表示的饲含量～数%～ V——饲饲消耗高饲酸饲饲准溶液的饲～体mL～ V——空白消耗高饲酸饲饲准溶液的饲～体mL～ 0 c ——高饲酸饲饲准溶液的饲度～mol/L～ /V——滴定饲移取饲饲分解液饲～体mL～ m——饲饲饲量～g～ 0.02——与1.00mL 高饲酸饲饲准溶液[c( 1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表 示的饲的饲量。 8.2 饲果表示 每个个数两饲饲取每平行饲饲行饲定～以其算饲平均饲饲饲果～所得饲果饲表示至小点后位。9 允饲差 含饲量10%以上～允饲相饲偏差2%～ 含饲量在5%,10%饲～允饲要饲偏差3%～ 含饲量1%,5%饲～ 允饲相饲偏差5%～ 含饲量1%以下～允饲相饲偏差10%。 第二篇 乙二四乙酸二饲饲合滴定法胺 10 原理 将离胺胺胺饲饲中有机物破杯～饲饲成溶于水的子～用三乙醇、乙二、饲酸饲和淀粉溶液消除干饲子的离响碱黄胺影～在性溶液中以饲饲素饲指示饲～用乙二四乙酸二饲饲准溶液饲合滴定饲～可快速饲定饲的含量。 11 饲饲和溶液 饲饲用水饲符合GB/6682 中三饲用水饲格～使用饲饲除特殊饲定外均饲分析饲。11.1 饲酸饲。胺 11.2 三乙醇。胺 11.3 乙二。胺 11.4 饲酸水溶液,1+3。 11.5 饲化饲溶液氧(200g/L),取称20g 饲化饲溶于氧100mL 水中。11.6 淀粉溶液(10g/L),取称1g 可溶性淀粉入200mL 饲杯中～加5mL 水饲湿～加95mL 沸水饲拌～煮沸～冷却饲用(饲用饲配)。 11.7 孔雀石饲水溶液( 1g/L)。 11.8 饲饲黄素-甲基百里香草饲指示饲,酚0.10g 饲饲黄与素0.10g 甲基麝香草饲酚与0.03g 百里香酚饲、5g 饲化饲饲混～饲存于研匀瓶磨口中饲用。 11.9 饲饲准溶液;0.0010g/mL,,取称2.4974g 于105?,110?干燥3h 的基准物酸饲～溶于碳40mL 饲酸;11.4,中～加饲除二化～冷却～用水移至赶氧碳 1000mL 容量中～稀饲至刻度。瓶 11.10 乙二四乙酸二饲胺(EDTA)饲准滴定溶液,取称3.8gEDTA 入200mL 饲杯中～加200mL水～加饲溶解冷却后饲至1000mL 容量中～用水稀饲刻度。瓶 11.10.1 EDTA 饲准滴定溶液的饲定,准确吸取饲饲准溶液;11.9,10.0mL按饲饲饲定法饲行滴定。 11.10.2 EDTA 滴定溶液饲饲的滴定度按式(2)饲算, 式中,T——EDTA 饲准滴定溶液饲饲的滴定度～g/mL～ ρ——饲饲准溶液的饲量饲度～g/mL～ V——所取饲准溶液的饲～体mL～ V——EDTA 饲准滴溶液的消耗体饲～mL。0 所得饲果饲表示0.0001g/mL。 12 饲器和饲饲 饲器和饲饲同第5章。 13 饲定步饲 13.1 饲饲分解 饲饲分解同7.1。 13.2 饲定 准移取饲料分解液确5mL,25mL(含饲量2mg,25mg)。加水50mL～加淀粉溶液 ;11.6,10mL、三乙醇;胺11.2,2mL、乙二;胺11.3,1mL、1 滴孔雀石饲;11.7,～滴加饲化饲溶液;氧11.5,至无色～再饲量10mL～ 加0.1g 饲酸饲胺(每加一饲饲饲都饲饲匀)～加饲饲黄素;11.8,少饲～在黑色背景下立即用EDTA 饲准滴定溶液;11.10,滴定至饲色饲火消失呈饲紫饲色饲滴定饲点。同饲做空白饲饲。14 饲定饲果的表示饲算与 14.1 饲定饲果按式(3)饲算, 式中,X——以饲量分表示的饲含量～数%～ T——EDTA 饲准滴定溶液饲饲的滴定度～g/mL～ V——饲饲分解液的饲饲～体mL～ 0 V——分取饲饲分解液的饲～体mL～ 1 V——饲饲饲饲消耗EDTA 饲准滴定溶液的饲～体mL～ 2 m——饲饲的饲量～g。 14.2 饲果表示同8.2。 15 允饲差同第9章。 参献考文 GB/T6436-2002 饲料中饲的饲定