ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
GB/T XXXX—XXXX
枸橼酸铋
Bismuth(iii) Citrate
FORMDROPDOWN
(本稿完成日期:2012.12)
XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - 实施
前 言
本标准首次制定。本标准
了枸橼酸铋的要求、检验
、检验规则、包装、标志、质量证明书。
本标准适用于供生产枸橼酸铋钾等其它用途的枸橼酸铋。
本标准由XXXXXXXXXXXXX提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人: 向纪元、雷日华、谭雄玉、曹孝义
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
枸橼酸铋
1 范围
本标准规定了柠檬酸铋的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的配制
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1;1982,NEQ)
GB/T 6682
实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的
示和判定
GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法。
GB/T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第一部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第二部分:砷斑法
GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法
3 技术要求
3.1 枸橼酸铋,别名柠檬酸铋,白色极细微的结晶粉末,稍具酸性,溶于水,微溶于乙醇。
3.2 次硝酸铋的理化规格见下表。
名 称
指 标
含量(以Bi计),w/%
71.5~74.5
硝酸不溶物,≤%
0.005
氯化物(Cl),≤%
0.002
硫酸盐(SO4),≤%
0.010
硝酸盐(以总N计)
合格
砷(As),≤%
0.0002
铜(As),≤%
0.005
铁(Fe),≤%
0.003
铅(Pb),/%
合格
银(Ag),/%
合格
碱金属及碱土金属(以硫酸盐计),≤%
0.25
4 分析方法
4.1 含量的测定
4.1.1 硝酸溶液(3+10)
4.1.2 儿茶酚紫:称0.1g,加100ml纯水使之完全溶解,即得。
4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:0.05mol/ l。(每1ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于10.45mg的Bi)
取本品约0.2g,精密称量至0.0001g,加硝酸溶液(3→10)3ml,使样品溶解完全,加水200ml,加儿茶酚紫6滴,溶液应显纯蓝色,如显紫色或紫红色,滴加氨试液至纯蓝色,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.05mol/L)滴定至浅黄色即为终点,每ml的乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于10.45g的铋。
计算:
C(Bi)=C×V/m ×100%
式中:C(Bi) : 次硝酸铋中铋含量,%;
C :乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V :滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,ml;
M : 称取试样量,g。
4.2 硝酸不溶物的测定
称取试样2g,精至0.0001g,加20ml硝酸溶液(1+1),微热使之溶解,冷却后用已恒重的G3砂芯漏斗抽滤,用硝酸洗液(1+1)洗涤3遍容器,渣5遍。将砂芯漏斗于105±5℃干燥至恒重,称量。
计算:
w(硝酸不溶物)=(m1-m0)/m ×100%
式中:w(硝酸不溶物) : 硝酸不溶物含量,%;
M0 :恒重砂芯漏斗的质量,g;
M1 :砂芯漏斗与不溶物的质量,g;
M : 称取试样量,g。
4.3 氯化物的测定
4.3.1 氯标准贮存溶液:称取1.6485g经400~450℃灼烧过的氯化钠(工作基准试剂)于500ml烧杯中,加200ml水溶解,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氯。
4.3.2 氯标准溶液:移取5ml氯标准贮存溶液(4.3.1)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含10ug氯。
4.3.3 硝酸(1+1),
称取本品0.2g,精至0.0001g,加10ml硝酸溶液(4.3.3),微热使之溶解,转入25ml纳氏比色管,加硝酸银标准试液1.0ml,放置10分钟,用水定容到25ml,摇匀。在暗处放置5分钟,于430nm处测吸光值。
工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml氯标准溶液(4.3.2)于一组25ml比色管中,用水稀释到10ml,加10ml硝酸溶液(4.3.3),以下按4.3进行。
将标准溶液移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度,以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
计算:
w (%)=m1×10-6/m0×100%
式中:w : 氯含量,%;
M0 :称取试样量质量,g;
M1 :自标准工作曲线上查得的氯量,ug;
4.4 硫酸盐的测定
4.4.1 盐酸溶液:1+2
4.4.2 硫酸钾乙醇溶液:0.2g/L;
4.4.3 氯化钡溶液:250g/L。
准确称取本试样1.0000g,精至0.0001g,加盐酸1.5ml(4.4.1)溶解后,倾入40ml水中,即产生多量白色沉淀,加水至50ml,摇匀,过滤,液备用。
将0.25ml硫酸钾乙醇溶液(4.4.2)与1ml氯化钡溶液混合(晶种液)(4.4.3),放置1分钟后,加入到上述已经酸化的试验溶液中,并稀释至25ml,摇匀,放置5min,所呈浊度与标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液,稀释至与试液相体积,与同体积试验溶液同时同样处理。
结果判定:
将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上,在自然光下,自上向下观察,其浊度不得深于标准比浊溶液。
4.5 硝酸盐的测定
测定方法按GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法。
4.6 砷的测定
测定方法可按GB/T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第一部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 或GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第二部分:砷斑法
4.7 铜的测定
测定方法按GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法
4.8 铁的测定
测定方法按GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
4.9 铅的测定
测定方法按GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法
4.10 银的测定
4.10.1 硝酸溶液(1+1)
4.10.2 盐酸溶液( 1.18g/cm3)
测定:
取本品0.1g,精至0.0001g,加硝酸(4.9.1)5ml溶解后,加水15ml与盐酸(4.9.2)2滴,不得发生混浊。
4.11 碱金属及碱土金属的测定
4.11.1 醋酸溶液(1+1)
4.11.2 硫化钠或硫化钾
4.11.3 盐酸(1.18g/cm3)
4.11.4 硫酸(1.84g/cm3)
测定:
称取试样1.0g,精至0.0001g,加醋酸溶液(4.10.1)20ml,煮沸2分钟,放冷,过滤,滤渣用水洗涤,洗液与滤液合并,加盐酸(4.10.3)2ml,通入硫化氢气体,使铋完全沉淀,过滤,滤液中加硫酸(4.10.4)5滴,蒸干,炽灼至恒重,称重。
计算:
w(碱金属与碱土金属)=(m1-m0)/m×100%
式中:w(碱金属与碱土金属) : 碱金属与碱土金属含量,%;
M0 :恒重器皿的质量,g;
M1 :器皿与碱金属与碱土金属的质量,g;
M : 称取试样量,g。
5 检验规则
5.1 次硝酸铋应由生产厂家的质检部门按本标准规定进行了检验,经检验合格并附有质量合格证书方能出厂。质量合格证书应标明:产品名称、生产厂名称、批号、理化性能检验数据、检验日期、标准号、检验员和质检部门签章。
5.2 由相同原料、相同工艺、相同品种,并一次提交验收的产品为一批。检验以批为单位,每批重量不得超过500kg。从每批产品的包装桶(瓶)中随机采取试样。小批量取样不得少于5桶(瓶)或全取。桶(瓶)中取样用不锈钢取样管插入桶(瓶)中四分之三深处采样。所取试样经充分混匀后,以四分法缩分到100g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口中,瓶上贴上标签,注明:生产厂家、产品名称、批号、取样日期、取样地点。一瓶供检验使用,一瓶留样备查。
5.3 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求,则应加倍取样进行复验,复验结果中该项指标仍不符合本标准要求时,则该批产品判定为不合格品。
需方收到产品一个月内进行复验,如有异议时,应按本标准进行仲裁检验,或由供需双方协议解决。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装容器上应有牢固的标志,其
包括:生产厂家名称,产品名称,品种,批号,毛重,净重及本标准号。
6.2 次硝酸铋用塑料瓶装,每瓶净重1000g,或用衬塑料薄膜袋的纸桶包装,塑料袋口和纸桶盖要封严,每桶净重25Kg。
6.3 产品可用任何方式运输,贮存和运输时应防包装容器损坏,并应置于干燥处,防雨及防潮。
_1414500500.xls
Sheet1