晶体结构解析、作图及投稿常见问答2009-09-07

晶体结构解析、作图及投稿常见问答2009-09-07 2009-09-07 1．我要固定占有率，但是FVAR 的第二个参数等是怎样得到的！！！ 如果不修占位度，就在占位度数据前加1，例如：0.274 改为10.274。 FVAR 的第二个参数是示您要修的占位的百分数，INS文件中用1，精修后的RES文件中就会变成实际的占位百分数，如Fe,Mg占据同一位置，如果这个数在RES文件中变为0.75就说明Fe占75％，Mg占25％。 您的意思是在ins文件FVAR的第二项加上1，然后进行重修，它就会自动变 为实际值是吧！那么我要对氢原子进行同样的重修我也只要在第三个参数加 上1就可以吗？谢谢！！ 是这样的，但您要加EXYZ EADP 这两个指令，不过好像H原子一般不做占位度的修正吧，占位度的修正大多是重阳离子。 2．个别晶体录谱时完成率低于93％，你有否解决的办法？ 有的晶体在高角度的衍射较弱，所以完成率低，也可以像有的网友的做法一 样使用ACTA 2theta 命令来折中一下，2theta 对于Mo靶可以取到65，但不要太大(>70) ACTA 2theta 命令，是如何使用的？直接放在ins文件命令行还是在XP命令中使用？ 3．请问，在XP中看图时，想知道当前投影图的观察方向，用Matr得到一个方向矩阵，如何把这个矩阵和晶面指标联系，统一起来。 matr 1 沿a 轴 matr 2 沿b轴 matr 3 沿c 轴 4．请问如何给配位水理论加氢 在SHELEXL 中可以用指令来理论加氢。 SP2杂化C加一个氢用参数163， SP2杂化C或N加一个氢用参数43， SP3杂化C或N加一个氢用参数13， SP3 杂化C或N加两个氢用参数23， SP3杂化C加一个氢用参数13， SP3杂化C加两个氢用参数23， SP3杂化O加一个氢用参数147， SP3杂化O加一 个氢键用参数83。 具体用法请参见使用说明。 sp1 Alkyne (C) add 1 hydrogen HFIX 163: Add a hydrogen atom to a carbon atom that is bonded with a triple bond to another ato m. sp2 Alkene or aromatic (C or N) add 1 hydrogen HFIX 43: Add one hydrogen atom to a carbon atom or a positively charged nitrogen atom that is in an aromatic ring or is bonded with a double bond to another atom. sp2 Alkene (C or N) add 2 hydrogens HFIX 93: Add two hydrogen atoms to a carbon atom or a positively charged nitrogen atom that is bonded with a double bond to another atom. sp3 Alkane (C or N) add 1 hydrogen HFIX 13: Add one hydrogen atom to a carbon atom or positively charged nitrogen atom that is bon ded with single bonds to other atoms. sp3 Alkane (C or N) add 2 hydrogens HFIX 23: Add two hydrogen atoms to a carbon atom or positively charged nitrogen atom that is bo nded with single bonds to other atoms. sp3 Alkane (C or N) add 3 hydrogens HFIX 137: Add three hydrogen atoms to a carbon or positively charged nitrogen atom that is bonded with a single bond to another atom. sp3 Non-hydrogen bonded Hydroxyl (O) add 1 hydrogen HFIX147: Add one hydrogen atom to a hydroxyl oxygen atom. The hydrogen atom is not hydrogen bonded to another atom. sp3 Hydrogen bonded Hydroxyl (O) add 1 hydrogen HFIX 83: Add one hydrogen atom to a hydroxyl oxygen atom. The hydrogen atom is close enough to be hydrogen bonded to another atom. Fix the atomic parameters for existing hydrogen atom(s) AFIX 3: For a hydrogen atom that is already in the .ins file and is proceeded by an AFIX comma nd change the AFIX command so that it will be constrained to shift with the atom it is bonded to. Indicate no HFIXed hydrogens: No hydrogens are to be added to these atom(s). Note: No HFIX commands exist for neutral nitrogen atoms. 您所说的HFIX加氢我试过了，但是可能是由于格式不对吧，提示运行错误．是 用下面的格式吗？以给SP3杂化或N加一个氢为例： 写在ins文件中？ 其实我倒是有个简单的方法给N加H,先把N命名为C,给C加个H,然后把C再命 名为N就是咯 试过了，对我这个东西不是很好使，不过应该是种方法。我的问题也解决了，受 sundrew的启发也使用相似的方法骗了程序一把。看来有时候还是得用一些非常 规的方法的。 先让它自然长出来，最后根据键长合键角选择2个氢，我都是这样做，应该没有问题 5．我初学晶体解析，也碰到completeness问题，但不知道acta 50是如何使用的？请指教！ 你只要在INS文件中 在acta 命令后加50 边可,当然也可以别的数字如52,但 是其具体如何影响 completeness 我也不太清楚, 在ins文件里改了，不起作用啊～ 你改完以后重修一下，然后到cif文件力找到completeness那一项就会发现有变化了 50或52是指收集的角度2theta范围的限制，一般不小于50，否则被认为不和要求。 6．在解析过程中，发现76号和78号空间群均能解出结构，且R因子几乎一致，该选哪个好呢？ 76 和78 的区别是滑移轴有一点不同。用Platon软件检查一下你的res文件。 这两个空间群是螺旋轴左旋P41和右旋P43的的问题，有时也就是手性问题，这 需要用Friedel定律用HKL的正负强度统计来区别，但是有时对于Mo靶的X射线来说，区别是有困难的。您可以用其它物理方法来区别如旋光性等。 7．_refine_ls_number_parameters 一般包括那些，如何计算？ 如果您用SHELXTL来生成CIF文件的话，一般都会自动给出这个参数的。 我是用shelxtl生成的，参数也也有，不过我们这一个老师觉得计算值与值 有差，不知道如何解释？ 以CIF文件为准 8．在发文章时常会看到在一副图片下边有这样的东西：symmetry code -x, -y z+1之类的东西，我们改如何找呀，谢谢！！！ 查国际表 我发现直接可以用diamond找到它的代码,在测量键长及键角那一栏就有. 用diamond将其打开，选中你想要知道的元素后，点击上面的带有!号的图标，就可以了 9．_diffrn_standards_number _diffrn_standards_interval_count 指的是什么？ _diffrn_standards_number 用于监测衍射稳定性的衍射强度的点数_diffrn_standards_interval_count 监测衍射稳定性的标准衍射强度的数量 以上两项取决于仪器是否做这种标准监测。在四园衍射仪中由于测量时间较长， 环境、电压等因素会对不同时间收的数据造成影响，所以要进行标准点的监测以 便校正数据，但CCD则不做这种操作了。 10． 最近写了一篇文章,在cif文件中有对称操作代码,其中有三个是别人给的,有 _geom_hbond_site_symmetry_A 一栏的代码.但是我自己找了俩个氢键,不知该如何找,我的晶体属于Monoclinic P2(1)/n. 最后俩个的对称代码我也知道,分别是(0.5+x,0.5-y,0.5+z)和(1.5-x,1.5+y,1.5-z)在cif文件中如何表示? 你可以用platon 软件计算一下氢键，它会给出你所有想要的， 或者让platon生成一个cif表，然后把你要的那一部分贴到你的文章上对应的 那一部分，命令是 tab acc，它会生成一个文件，你用写字板打开就行了。 在ins中写htab命令就可以吧？还有eqiv不就有了 直接写入ins文件，然后怎样操作，我对这是刚入门，不懂，在什么软件中进行， 您能详细说一下吗？谢谢 你写两条就是了，我建议你看看说明书 Eqiv Htab 11．请教一下，填写cif文件中的信息需要哪些的其他文件？*._Ls,*.abs分别可以提供什么信息，其他文件呢？ abs中有decay 的百分数，LS中有衍射点数，2theta最大，最小等 你可以用xcif生成一个.txt文件，就什么都有了 12．请问各位高手，应如何加氢，给化合物的溶剂水加氢以及分子骨架加氢。 方法有两种 其一，残峰加氢，就是把q指人成H就是了，和一般原子的指认是一样的，只是 在各项异性修正后。 其二，理论加氢，可以在xp里用hadd命令或者在ins文件里用hfix命令 13．在确定C的手性是，该如何操作 没有重原子，则不能定绝对构型 那溴算不算重原子,如果算,又该怎样操作? 大于Si，一般认为有重原子，在做吸收矫正时，可以选手性群，然后解出的CIF文件中有一项为FLACK值，对于此值有要求小于0.05，如果太大则需要REVERSE，符合要求则所见即所得。一般原料是手性的时，应特别注意。原料不是手性 的时，应该是外消旋的混合物。 14．请教高手：如何计算点到面的距离？用xp如何计算点到面的垂直距离？或 者用那些软件？谢谢了 XP 下用mpln 定义一个面，就自动产生其他原子与他的距离 如果是两个平行的平面，把最后的数一减就可以了 把最后的数一减就可以了'是什么意思，那如果二者有一点角度，又是如何算了， 谢谢 其实出来的是两个归一化的平面方程（系数的平方和为一），两个平没如果是平 行的，x,y,z的系数就是一样的。常数项相减就是面间距。 说问题就要说清楚了,归一化的平面方程是怎样算出来的？ 人家给的方程就是归一化的，你不用算的，你试一试，观察一下就知道了。 15．请教诸位，ZERR值是否表示一个晶胞中所含的分子个数，在解结构的过程 中，有时这个值是很大的，是否每次都需要人工改动，这个值如何计算？ 一般先改为2或4，最后在改为正确的 代表独立区分子个数，不对时，CIF中原子个数和分子量则错 一般为2的N次方，对于3方6方晶系有3的整数倍 Z直要把结构解完,如果Z直与INS文件原子数不符,精修时,会提示的!在*.lst文件里会找到原子的个数,在根据占有率,确定Z! 16．su值的意义，这个值从哪里得到？ _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 su值的意义为收敛，是算出来的，一般应小于0。005 17．请问如何计算俩个平面间的距离，或者俩个平面的中心间的距离。就是计算 俩个有芳香堆积平面间的距离。不知用mercury能计算吗 在XP里面操作： cent /x atom1 atom2....这就定出了一个中心想X1a, 用同样的方法定出另外一个中心，这就很容易测了... 我觉得用Diamond可以，量一下位于平面内的两原子（两原子之间的连线垂直于 平面）。 能找到位于平面内的两原子（两原子之间的连线垂直于平面），符合这样要求的 两个原子好像不是很容易的吧？如果能找得到的话，Mercury也就能量了． 两个平面之间的距离是由两个平面的平面方程计算的，不是两个平面原子的距 离，这两个平面方程可以由SHELEXS来计算或者用XP来计算。 18．我想将我的晶体结构作为最优化的构型进行理论计算，但存在着坐标转换的 问题，请问采用什么坐标转换软件？ 在XP命令提示符中键入orth就可以将晶休内坐标转化成直角坐标。 首先XP读入你的ins或res文件，再键入 fmol orth c.txt 再退出，直角坐标就存到c.txt文件中了 19．在lst文件中出现may be split into …….. and ………时，如何解决？ DISORDER 的问题，可以计算占有率。 按照Lst文件里面的建议，在RES里把该原子分成两个（比如S1和S1')，其坐标就用文件里建议的.建议先固定占位率，比如原始的值为0.5，你可以给分开的两个原子分别设为0.25，固定住(10位加1）。refine一下，看看结果，再考虑放开。 20. 水分子加氢问题？ 在lst文件中找Q峰与你要找的那个O的距离在0.9-1.0左右的数据，然后把这行数据直接 拷贝到O原子数据后面，afix一下就OK拉。但是，注意有些情况，水上的氢是找不出来的。