食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定
食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定
陈希中
(福建省轻7-业研究所,福州·350005)
摘 要 连用嬖酸作内标物,气相色谱内标浩同时剥定食品中腑腐 山梨酸和苯甲酸.定量
准确,标准回收率均在 96 ~103 之间,样品测定的变异系教小,山梨酸为0.529 ,苯甲酸
为 0.311
关键词 食品防腐剂 气相色谱 内标法
山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐剂.
广泛使用在饮料、酱油等多种食品中,它们具
有杀死微生物或抑制微生物增殖的作用,但
过量对人体有一定毒性,国家标准详细规定
了各类食品...
食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定
陈希中
(福建省轻7-业研究所,福州·350005)
摘 要 连用嬖酸作内标物,气相色谱内标浩同时剥定食品中腑腐 山梨酸和苯甲酸.定量
准确,
回收率均在 96 ~103 之间,样品测定的变异系教小,山梨酸为0.529 ,苯甲酸
为 0.311
关键词 食品防腐剂 气相色谱 内标法
山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐剂.
广泛使用在饮料、酱油等多种食品中,它们具
有杀死微生物或抑制微生物增殖的作用,但
过量对人体有一定毒性,国家标准详细规定
了各类食品防腐剂最大使用限量及其检测方
法,该检测方法采用标准曲线定量法,配制一
系列不同浓度山梨酸和苯甲酸标准溶液·用
气相色谱仪测定其标准曲线,与样品色谱比
较定量 。
本方法在不改变国标中规定色谱条件
下.经大量实验筛选,用正癸酸作为内标物.
以内标法同时定量测定山梨酸和苯甲酸 方
法简便可靠,减少因萃取、进样、溶剂损失等
带来的误差。
1 实验部分
1.1 仪器和主要试剂
1.1.1 气相色谱仪 .
岛津 GC—TAG,带氢火焰离子化检测
器,CLASS--GC10色谱工作站。
1.1.2 标准溶 液
分别精密称取山梨酸、苯甲酸、正癸酸各
0.200g,置于 3个 lOOml容量瓶中,用石油醚
:乙醚(3—1)混合溶液溶解井定容,这些溶
液每毫升分别相当于 2rag山梨酸、苯甲酸或
收祷日期-l997—1—3O
山粟岐 ,岩甲酸 ’f \
正癸酸。 f
取山梨酸、苯甲酸、正癸酸溶液各 lml
于 50ml容量瓶中,用石油醚 ;_乙醚(3:1)
定容混合溶液。该溶液山梨酸、苯甲酸和正癸
酸的浓度均为 40~g/ml。
1.1.3 乙醚,分析纯。
l_1.4 石油醚(30~60℃),分析纯。
1.1.5 盐酸,6mol/L
1.2 实验步骤
l_2.1 样品处理
取一定(Sml或 5g)均匀样品于 25ml具
塞量筒 中,加 0.5ml盐酸酸化.加入 lml正
癸酸标准溶液,用 15ml,10ml乙醚提取两
次.每次振摇 lmin,静置 t0min.将上层醚层
吸入另一 25ml具塞量筒 中,合并醚层,静
置.即可作为色谱样液。
1.2.2 色谱条件
色谱柱:O3mm×2m玻璃柱,5 DEGS
+1 H3PO4,Chromosorb WAW6O一8O目;
载气:氮气·50ml/min;
温度:样口中230℃,柱温 170~C。
1.2.3 测定
色谱仪稳定后,分别进山梨酸、苯甲酸和
正癸酸标准溶液.确定保留时间。进混台标准
溶液 D,1.求出校正因子 f (
1),输入 内标
. 弓
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4O 食品与发酵工业 Food and Fermentation Industries v。1.23 No.3
定量法程序。
衰1 f。平均值夏精密麈试验培暴(n一6)
组舟 校正 园于 ft SD CV( )
山梨酸 L146 O.0221 L 93
苯 甲酸 O 996 0.0157 1.57
进样液 1 l约 10rain,色谱工作站直接
给出山梨酸、苯甲酸含量。色谱图见图 1。
I ●
0 2 4 0 lO
⋯
图 1 标准色谱图
3一山梨酸}4一癸酸}5一苯甲酸
2 结果s讨论
2.1 标准曲线法要求分析时所有分析
条件必须严格一致,进样量准确。山梨酸、苯
甲酸测定中,采用低沸点溶剂乙醚、石油醛、
标准溶液浓度易变,需时常校正,进样误差也
较易产生,因此实验工作中不易获得理想的
标准曲线,采用单点式的外标法时,易带来较
大误差。内标法是最常用的方法,测定条件稍
有变动并不影响结果 。对经常性检测项目,
可将定量方法存人色谱 软件,随时调用,非
常方便 本方法的准确度和精密度令人满意
(表 2,表 3)。
衰 2 标准回收试验培果(n=3)
山 梨 酸 苯 甲 酸
舔加量 测定值 回收 率 需 加量 测定值 回收率
(g/ ) (g/kg) ( ) (g/kg) (g/ ) ( )
O.2∞ O.1925 96.26 O.2OO O.1923 96.15
O.400 O.3866 96.6S O.4OO O.3858 96.46
O.6OO O.S840 97.33 O.6OO O.5827 97.1l
O.800 0.7747 96.84 0.SOO O.7728 96.60
1.000 O.989O 98.90 1.00O 0.9783 97.83
1.5O0 1 S3ll 102 07 1 50O 1.5131 1OO.87
样品抠分 量X(g/kg){ SD { c、,( )
山梨酸 l o.461 l 0.00244 { o 529
苯甲酸 l O.412 l O.00129 I n 311
2.2 内标定量法的关键是内标物的选
定,我们试测定了多种烷酸,在该色谱条件
下,碳数低于 1O的烷酸,出峰在山梨酸之前,
而磷数大于 12的烷酸,出峰在苯甲酸之后。
我们选定正癸酸(10烷酸)为内标,其保留时
间在山梨酸和苯甲酸之间,且与两组分分离
良好·是比较理想的内标物(图2)。
一
图 2 内标物的选定色谱囝
2一已酸I3一辛酸I 4一山梨酸-s一赛酸
6 苯甲酸I7 月桂酸
作为偶碳数饱和有机酸,正癸酸色标较
易获得,便于在较大批量的日常质量监督中
采用。某此发酵制品中可能含有癸酸,则不宣
选用其为内标,有报道可以用 l1烷酸作内
标[ 。
2.3 为减少因萃取损失造成的误差,本
方法采用样品加内标物共同萃取。实验证明,
萃取对准确定量关系很大。山梨酸和苯甲酸
在水中的溶解度稍太于正癸酸 ]。因此一次
萃取时,萃取回收率比癸酸低(分别为 83.
6 ,82.7 和 89.3 ),二次萃取后,回收率
都在 97 左右,基本持平,可满足定量要求。
若待测组分含量较低,可用 KD浓缩器
将萃取液浓缩至2~5ml,作为色谱样液。据
报道,不用KD浓缩器,山刺酸和苯甲酸会随
溶剂挥发 J
参 考 文 献
l 国家标准.食品卫生检验方法理北部分
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第23卷 第3期 陈希中:食品中防腐荆山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定 41
GB5009.29~ 85
2 吉林化学工业公司研究院.气相色谱实用手
册.北京:化学工业出版社,1980,P.441
3.陈贻文等.色谱,1987,5(4);238~240
4 日本食品工业学会编.郑州粮食学院译.食
品分析方法.(
)成都;四川科学技术出版社
Determination of Preservatives— — s0rbic Acid and Benzoic Acid
in Food by GC Internal Standard M ethod
Chen Xizhong
(Fujian Research Institute of Li【 t Industry,Fuzhou,350005)
j ·
~ i 一 ‘
Abstract Selecting cagric acid as an h~tei'nal standard substance·detect preservatives— —
sorbic acid and benzoic acid in food By GC.Quantitative analysis is accurate.The recoveries of
added standards is 96 ~l03 。The CV of the samples determination are small,sorbic acid
is 0.529 ,Benzoic acid is 0.3ll .
Key words preservative,gas chromatography,internal standard method
(上接 第38页)
A Biological M ethod for Nisin Determination
and the F0RTRAN Program for Data Calculation
Zhu Wenmiao
(Department of Microbiology,Shandong Medical University,Jimn,250012)
Liu W en M a Guirong
(Institute of Microbiology,Shandong University,Jinan,250100)
Abstract A rapid auxanographie method for nisin determination was established By means
of a nisin sensitive strain.and a computer program was designed to calculate the data ob—
tained.Its determination titer ranges from 5 to 100 IU/m1.The time--tested routine work in
our laboraiory proved that it is rapid,precise and reliable.
Key words Nisin bio10giical assaying method
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