玻璃仪器的洗涤以及煤气灯和酒精(喷)灯的使用

玻璃仪器的洗涤以及煤气灯和酒精(喷)灯的使用 实验一、玻璃仪器的洗涤、干燥以及酒精喷灯的使用和玻璃加工、塞子钻孔 ? 仪器的洗涤 化学实验室经常使用各种玻璃仪器，而这些仪器是否干净，常常影响到实验结果的准确性，所以应该保证所使用的仪器是很干净的。“干净”两字的含义比我们日常生活中所说干净程度要求要高，主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。一般来说，玻璃仪器洗干净后，内壁附着的水均匀，既不聚集成滴，也不成股流下。 洗涤玻璃仪器的很多，应根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度来选用。一般说来，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土和其它不溶物质，还有油污和有机物质。针对这种情况，可以分别采用下列洗涤方法: 1(直接使用自来水刷洗 用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其它不溶物的除去有效，但难以除去油污及某些有机物。 对于某些有机污染物，则应选取相应的有机溶剂洗涤。 用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗 肥皂和合成洗涤剂的去污原理已众所周知，不必重述。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成。使用时，首先用自来水浸泡润洗，加入少量去污粉，用毛刷刷洗污处，最后再用自来水冲洗干净，必要时用蒸馏水冲洗2,3次。 注意:使用毛刷刷洗试管时，应将毛刷顶端的毛顺着伸入到试管中，用食指抵住使馆末端，来回抽拉毛刷进行刷洗，不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。 碳酸钠是一种碱性物质，具有强的去污能力，而细沙的磨擦作用以及白土的吸附作用则增强了仪器清洗的效果。待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后，用自来水冲去仪器内外的去污粉，要冲洗到没有细微的白色颗粒状粉末留下为止。最后，用蒸馏水冲洗仪器内壁三次，把自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去，洗涤应坚持少量多次原则。 用洗液洗 在进行精确定量实验时，或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊时，应该用洗液洗涤。洗液(见下)具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力较强的特性，但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强，使用时应小心。 具体作法是:先将仪器用自来水刷洗，倒净其中的水，加入少量洗液，转动一起使内壁全部为洗液所浸润，一段时间后，将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2,3次。 使用洗液时注意:a.洗液为强腐蚀性液体，应注意安全;b.洗液吸水性强，用完后应立即将洗液瓶子盖严;c.洗液可反复使用，但是若洗液变为绿色(重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色)时即失效，不能再使用。 能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗液洗，因为它具有毒性，流入下水道后对环境有严重污染。 用蒸馏水,或去离子水,淋洗 经过上述方法洗涤的仪器，仍然会沾附有来自自来水的钙、镁、氯、铁等例子，因此必要时应该用蒸馏水(或去离子水)淋洗内部2,3次。 洗涤仪器时，应注意按照少量多次的原则，尽量的将仪器洗涤干净;洗涤干净的仪器内外壁上不应附着不溶物、油污，仪器可被水完全湿润，将仪器倒置水即沿器壁流下，器壁上留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容来决定洗涤程度，如在进行定量实验中，由于杂质的引进会影响实验的准确性，因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实验或者定 性实验等，对仪器的洁净程度的要求相对较低，只要洗刷干净，用不着要求不挂水珠，也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去，要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净，养成一种用完即洗净的习惯。凡是洗净的仪器，决不能再用布或纸擦拭。否则，至少布或纸的纤维将会留在器壁上而沾污仪器。 ? 沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁，需要根据沉淀的性质选用合适的试剂，用化学方法除去。6-1介绍了几种常见垢迹的处理方法 表6-1 常见垢迹的化学处理方法 垢迹类别 处理方法 垢迹类别 处理方法 MnO,Fe(OH)或碱土金属的盐酸(MnO需用浓盐酸) 不溶于水及酸碱的相应有机溶剂 232 碳酸盐 有机物 银、铜等 硝酸 煤焦油 煮沸石灰水 难溶银盐 一般用硫代硫酸盐，AgS可KMnO 浓碱浸泡 4 用热浓硝酸 硫磺 稀草酸溶液 ? 洗涤液的配制 1(铬酸洗涤液,简称洗液, 将25克KCrO溶于50ml 水中，冷却后向此溶液中慢慢加227 入浓硫酸至1000ml. 2(碱性高锰酸碱洗涤液 将4克高锰酸钾溶于5毫升水中，在加入95ml，10%的氢氧化钠溶液混合即得。 ? 仪器的干燥 仪器干燥的方法很多，但要根据具体情况，选用具体的方法: 1(晾干 不急用的仪器(或每次实验完毕后)，将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器柜中或仪器架上任其自然干燥。 2(烤干 将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上，用小火烤干;试管可直接烤干，在烤干试管过程中，开始要将试管口向下倾斜，以免水滴倒流导致试管炸裂，火焰也不要集中于一个部位，先从底部开始加热，慢慢移至管口，反复数次直至无水滴，最后将管口向上将水汽赶干净。 3(吹干 利用电吹风吹干. 4(烘干 将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干(控温105?左右)，放入烘箱的仪器口朝上，或在烘箱下层放一瓷盘，接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与玻璃仪器一同干燥，玻璃塞也应分开干燥。 5(有机溶剂快速干燥 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥，因此和一些急需用的仪器一样，采用有机溶剂快速干燥法干燥:将易挥发的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中，倾斜并转动仪器，使水与有机溶剂互溶，然后倒出，同样操作两次后，再用乙醚洗涤仪器后倒出，自然晾干或用电吹风吹干。 (五)酒精喷灯的使用 1、酒精喷灯的构造及使用方法 酒精喷灯是金属制的。使用前，先在预热盆中注满酒精，然后点燃预热盆内的酒精，以加热金属灯管。待预热盆内酒精燃烧待尽时，开启开关， 这时由于酒精在灼热的灯管内气化，并于来自气孔的空气混合，用火柴在灯管管口处点燃，即可得到高温火焰。调节开关螺丝，可以控制火焰的大小，向左加大火焰，向右减小火焰直至熄灭。 注意，在开启开关、点燃之前，灯管必须充分灼烧，否则酒精在灯管内不全部气化，将有液态酒精由管口喷出，形成“火雨”，乃至会引起火灾。 不用时，必须关好酒精储罐的开关，以免酒精泄漏，造成危险。酒精喷灯的构造如图3-1。 图3-1酒精喷灯的构造 1、灯管2、酒精喷灯开关3、预热盆4、灯座5、气孔6、橡皮管7、酒精8、储罐9、酒精储罐开关 2、火焰的温度 酒精喷灯的火焰温度通常可达7001000?，在酒精喷灯火焰中，各部~ 分温度的高低如图3-2 。 (1)将铁丝网平放在无色火焰中，从火焰上部慢慢向下移动，注意铁丝网变成红热部分的面积和光亮程度变化。 图3-2火焰结构 图3-3火焰温度实验 1、氧化焰2、还原焰3、焰心4、温度最高处 (2)将厚卡纸用水浸湿后，使其一边向下，垂直穿过火焰，把火焰平均分成两部分，当纸片有焦灼的倾向时，取出纸片，观察纸片焦灼的情况。 (3)取一根火柴，用大头针从火柴头下横穿过，把针架在灯管上，使火柴头露在外边，位于灯管的中心上方(图3-3)。然后将灯点燃，注意灯是否可以燃烧一段时间而火柴不致着火, 根据实验(1)、(2)、(3)的结果，作出火焰各层温度高低的结论。 3、火焰的性质 用坩埚夹夹住一块铜片，使一边向下，竖直穿过火焰。观察铜片在各层火焰中表面的颜色。注意哪部分火焰有氧化作用(生成黑色氧化铜),哪部分火焰有还原作用(恢复成光亮的金属铜), 根据上面实验作出火焰各层性质的结论。 (六)玻璃操作 1、玻璃管的切割和圆口 将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上，左手按住要切割的部位(玻璃管的中部)，右手用锉刀的棱边(也可用薄砂轮)在要切割的部位用力向前或向后锉一下(注意:只能朝一个方向锉，不可来回锉)。当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折，玻璃管即断为两节。 玻璃管切割断面的边缘很锋利，易割破皮肤、衣物、胶管等。所以必须对其进行处理，具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45?角，断口放在火焰的外焰中灼烧，同时不断转动玻璃管，直至管口变为平滑，取出玻璃管放在石棉网上冷却。将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧，使其平滑，这一过程叫圆口。 2、玻璃管的弯曲及拉伸 进行玻璃管弯曲时，先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下，然后双手平握玻璃管，放在火焰中加热。受热长度约为35cm，加热时要缓慢而均~ 匀地转动玻璃管，转动应朝一个方向进行，且双手距离应保持一定距离，以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。当玻璃管加热到发黄变软时，即可从火焰中取出，等12秒后，两~手向上向里轻托，准确地弯成所需角度，如图3-4。 图3-4玻璃管的弯曲 图3-5塞子钻孔 弯玻璃管时，若所需角度较小时，可分几次弯成。为防止弯曲处有缺陷，可用胶塞或手 指堵住一端管口，在另一端适当吹气，使管径均匀。弯好后，应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。需分几次弯成的玻璃管，在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲，这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。 拉伸玻璃管时，加热的方法与弯曲玻璃管时相同，不过，加热时间应稍长些，受热面积稍窄些，待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出，顺着水平方向向两边拉伸，同时均匀地转动玻璃管。拉至所需细度后，可以一手持玻璃管，使它竖直下垂一会儿，然后放平冷却，再按需要截断，并将断面圆口。 用拉伸的玻璃管按上胶帽，即可制成滴管。 3、玻璃棒的制作 将长约40cm的玻璃棒在其中间部位用锉刀或砂轮截断，在火焰中圆口，即制得玻璃棒。 (七)塞子的钻孔 在塞子内需要插入玻璃管或温度计时，必须在塞子上钻孔。钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，用来钻孔。 钻孔的步骤如下: 1、塞子的选择 塞子的大小应与仪器的口径相符，塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能高于本身的2/3。 2、钻孔器的选择 钻孔器应比玻璃管口径略粗，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后会收缩，使孔径变小。 3、如图3-5，将塞子小的一端朝上，平放在木板上，左手持塞，右手握住钻孔器，钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上，朝一个方向旋转，同时用力向下压。注意，钻孔器应垂直于塞子，不能左右摆动，也不能倾斜，以免把孔钻穿。当钻至一半时，以反方向旋转，并向上拔，取出钻孔器。 按同法在大头钻孔，注意要对准小的那端孔位。直到两端的圆孔贯穿为止。 拔出钻孔器，将钻孔器中的橡皮取出。 钻孔后，检查孔道是否合适，若玻璃管轻松的插入圆孔，说明孔过大，孔和玻璃管间密封不严，塞子不能使用;若塞孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。 4、玻璃管插入橡胶塞的方法 用水或甘油把玻璃管润湿后，用布包住玻璃管，然后用手握住玻璃管的前端，把玻璃管慢慢旋入塞孔内。注意，用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远，防止，玻璃管折断，刺伤手。 实验二、天平的使用 一、分析天平的使用规则 分析天平有其特定的计量性能，为了保证分析天平的精度，获得准确的称量结果，应严格遵守分析天平的使用规则。 1、开关天平侧门，取放被称物、加减砝码或圈码时，动作应轻、缓、稳。避免用力过大，损坏天平部件。 2、样品不能直接放在秤盘上称量。吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量，以免腐蚀天平部件。 3、不能将过热或过冷的物体放在天平内称量，应使物体的温度与天平室内温度一致后，方可称量。 4、被称物及砝码应放在秤盘正中。称量重量不得超过天平的最大载荷。 5、保持砝码的清洁和完整，砝码除了放在砝码盒内或使用时放在秤盘上外，不得放在其他任何地方。 6、开启天平后，绝对不能在天平上取放被称物，加减砝码或圈码，以免吊耳脱落、横梁倾斜、玛瑙刀口损坏。 7、调整零点、记录称量读数后，应随即关闭天平。 8、称量完毕，应将大平复原。 二、分析天平的称量方法 使用分析天平称量，可根据被称物的不同性质，采用相应的称量方法。常用的称量方法有直接称量法、固定量称量法及减量称量法。 1、直接称量法 直接称量法适用于称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的整块固体试样。 调整天平零点后，将被称物放在秤盘上，直接称量其重量。 称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套。用纸条包住或用镊子取放。 2、固定称量法(增量法) 当需要称取某一准确重量的试样时，可用增量法称量。 用金属镊子将清洁干燥的容器(如小烧杯，小表面皿等)放到秤盘上，准确称其重量，记下读数。然后把所需称取试样量的砝码加上(对于单盘天平则是减去砝码)，此时砝码的总数是容器加试样的总重量。再用小牛角勺在容器中逐渐加试样，至接近所需称量的试样量时，半开天平，进行称量。直到所加试样只差极小量即达到平衡时，再全开天平，极小心地添加试样(用左手持盛有试样的牛角勺，在容器上方约2,3cm处，用左手拇指中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻轻敲牛角勺柄，使勺内的试样缓慢地抖入容器中)。这时既要注意牛角勺，又要观察投影屏中标尺的移动。待标尺刻线正好移至所需要的数值时，立即停止抖入试样，即此称量完毕。 若不慎抖落的试样过量，则只能关闭天平，用牛角勺取出过量的试样，再按上述操作直至符合指定重量为止。 此法适于称取不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的溶液时，通常用此法来称取基准物。 3、减量称量法 减量称量法称取试样的量是由两次称量之差求得的。 用此法称量的试样，应盛放在称量瓶内。称量瓶是具有磨口玻璃塞的容器。使用前必须洗净烘干，在干燥器内冷却至室温。洗净烘干后的称量瓶不能直接用手拿取，不能放在不干净的地方，以免沾污称量瓶。取出称量瓶后，将适量试样(应比所需称取的试样量稍多些)装入称量瓶内，盖上瓶盖，用干净的纸折成纸条套住称量瓶，将称量瓶放在秤盘上，称出称量瓶 加试样的准确重量，记下称量的数值Wig，仍用纸条套住称量瓶，将其从秤盘上取出，右手用一洁净小纸片包住瓶盖柄，在接收容器(如锥形瓶，烧杯)上方打开瓶盖，慢慢倾斜称量瓶身，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样缓缓落人容器中。直到倒出的试样接近所需要的试样量时，边敲边慢慢竖起称量瓶，使粘附在瓶口的试样落入容器或落回称量瓶中，再盖好瓶盖。把称量瓶放回秤盘上，准确称量其重量为Wg，记下第二次称量值。两次称量差值，就是所2 称取的试样重量，重复以上操作，可称得Wg、Wg„，这样可连续称取多份试样。 34 第1份试样重量(g)=Wi-W 2 第2份试样重量(g)= W -W 23 称量时注意:若第一次倒出的试样量不够时，可重复上述操作，再倒出适量试样，至符合称量范围。但称取一份试样，最好在一、二次内倒出所需量，若倒出次数过多，因试样吸潮，容易引起误差。如倒出的试样大大超过所需数量时，只能弃去，重新称量。 此法适于称量易吸湿、易氧化和易与CO反应的物质。称量时不必调整零点，称量快速、2 准确。在分析化学实验中，常用来称取基准物和待测样品，是最常用的一种称量方法。但此法不宜称取指定重量的样品。 二)、测定性实验 实验三、醋酸离解常数的测定 1、用NaOH标准溶液测定醋酸溶液的浓度(准确到三位有效数字) 用移液管吸取三份 -125.00ml0.2mol?L HAc溶液，分别置于锥形瓶中，各加2~3滴酚酞指示剂。分别用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟内不腿色为止。记录下所用NaOH溶液的毫升数。 2、配制不同浓度的醋酸溶液 用吸量管或滴定管分别取 2.50ml，5.00ml和25.00ml已知其 -1准确浓度的0.2mol?LHAc溶液于三个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得 -1-1-10.01 mol?L、0.02 mol?L、0.1 mol?LHAc溶液。 -1-1-1-13、测定0.01 mol?L、0.02 mol?L、0.1 mol?L和0.2mol?LHAc溶液的pH值 用四个干燥的50ml 烧杯，分别取25ml 上述四种浓度的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的 pH值，并记录温度(室温)。 实验四、化学反应速率和化学平衡 实验五、电导率法测定硫酸钡的溶度积 三)、验证性实验 实验六、离解平衡和沉淀—溶解平衡 1、酸碱溶液的pH值 用广泛pH试纸分别测定0.1mol/L的HCl、HAc、HCOOH、NaOH和NH?HO等溶液的32pH值，并与计算值比较。 2、同离子效应 (1)在试管中加入2mL 0.1mol/L的HAc和1滴甲基橙指示剂，摇匀，溶液显什么颜色,将其分装两支试管中，其中一支加入少量固体NaAc，摇动至固体全溶，观察溶液颜色的变化，说明其原因。 答案: (2)以0.1mol/L的NH?HO为例，设计一个实验，证明同离子效应(选用何种指示剂)。 32 答案: (3)试管中加入2mL饱和HS溶液，将湿的Pb(Ac)试纸移近管口，检验是否有HS气体222逸出;将其分装到两支试管中，一支试管中滴加2mol/L NaOH溶液使试管内溶液呈碱性，检验是否有HS气体逸出，另一支试管中加入6mol/L HCl溶液，使试管内溶液呈酸性，检2 验是否有HS气体逸出，简要解释并写出反应方程式。 2 综合上述三个实验，讨论影响平衡移动的条件。 答案: 3、缓冲溶液 (1)将2mL 0.2mol/L的NaCl溶液倒入试管，用广泛pH试纸测其pH值，然后将其分为两份，分别滴加2滴0.1mol/L HCl溶液和NaOH溶液，摇匀后，分别测其pH值。 (2)将10mL 0.2mol/L的HAc和10mL 0.2mol/L的NaAc混合摇匀后，用精密pH试纸(4~6)测其pH值，然后重复上面(1)的实验操作，比较(1)和(2)的实验结果，说明缓冲溶液对酸碱的抵抗作用。 答案: (3)利用0.2mol/L的HAc和0.2mol/L的NaAc溶液，配制20mL pH=4.1的缓冲溶液，试验其缓冲能力，并用精密pH试纸测其pH值进行验证。 4、盐类的水解平衡及其移动 (1)用pH试纸分别测试0.2mol/L的NaCl、饱和NaCO、Al(SO) 0.1mol/L的NHCl、23434NaS、FeCl、NHAc的pH值。 234 (2)用pH试纸分别检测0.2mol/L的NaPO、NaHPO、NaHPO的pH值，与计算342424值比较。 (3)用酚酞作指示剂，试验温度对0.5mol/L的NaAc溶液水解的影响。 (4)在两只含有1mL水的试管中分别加入3滴0.5mol/L的SnCl和3滴2mol/L的FeCl43溶液，水浴加热，溶液有何变化,离心沉降后除去清液，固体分别加1mL浓HCl有何现象产生, 答案: (5)在试管中加入少量的BiCl固体，在加少量水，摇匀，有何现象产生，用pH试纸3 测定溶液的pH，加入6mol/L HCl后，沉淀是否溶解。若将溶液稀释，又有什么变化，为什么, 答案: (6)在装有饱和Al(SO)溶液的试管中，加入约两倍体积的饱和NaCO溶液，有什24323么现象，若不明显可稍加热，设法证明沉淀是Al(OH)，并写出反应式。 3 答案: 5、沉淀的生成与沉淀平衡 A、溶度积规则的应用 等体积混合0.001 mol/L的NaSO和0.001 mol/L的CaCl溶液;0.2mol/L的NaSO和242240.2mol/L的CaCl溶液，观察现象，试用溶度积规则解释。 2 答案: B、溶液酸度对沉淀生成的影响 (1)两支小试管中各加入1mL 0.1mol/L CaCl溶液，其中一试管中加入5滴0.1mol/L 2 (NH)CO溶液，另一支试管中加入5滴0.1mol/L的HCO溶液，各有什么现象，在盛有4224224 HCO试管中加入5滴6mol/L HCl有何现象，再加入稍过量的6mol/L氨水，有何现象，判224 断沉淀是CaCO还是Ca(OH)(判断方法), 242 答案: (2)在两支试管中分别加入1mL 0.1mol/L FeCl溶液和0.1mol/L MgCl溶液，用pH试纸测32 定其pH值，然后各滴加0.1mol/L NaOH溶液至刚出现沉淀为止，再测溶液的pH值，比较Fe(OH)和Mg(OH)开始沉淀时溶液的pH值有何不同，解释之。 32 答案: (3) 在三支试管中分别加入1mL 0.2mol/L CuSO、0.2mol/L ZnSO、0.2mol/L的MnSO444溶液，再各加入0.5mL 1mol/L HCl溶液，混合均匀后通入HS气体，哪支试管有沉淀产生。2 在没有产生沉淀的试管中加入少量NaAC固体，使溶液pH值达4~5，哪支试管生成沉淀，最后一支试管中加几滴2mol/L氨水，使管内生成沉淀，这时溶液的pH为多少，通过计算解释上述现象。 答案: 将上述硫化物离心分离，弃去清液，沉淀用少量蒸馏水洗涤，备用。 6、沉淀的溶解 a、试验CuS、ZnS、MnS三种硫化物沉淀是否溶于2mol/L的HAc，不溶者离心分离，弃去清液再试验是否溶于2mol/L的HCl，不溶者在按上述方法处理，检验是否溶于2mol/L的HNO(可稍加热)。 3 b、取0.1mol/L MgCl溶液2 mL置于试管中，加入2mol/L NH?HO数滴，此时生成232的沉淀是什么,再向此溶液中加入数滴1mol/L NHCl溶液，观察沉淀是否溶解，解释之。 4 答案: c、三支试管中分别加入1mL 0.1mol/L的NaCO溶液，0.1 mol/L的KCrO溶液，23240.1mol/L的NaSO溶液，再各加入1mL 0.1mol/L BaCl溶液，离心分离所得沉淀，并用少242 量蒸馏水洗涤沉淀两次，分别检验这三种沉淀在2mol/L HAc，2mol/L和6mol/L盐酸中的溶解情况。 这三种沉淀的K相差不大，但在酸中的溶解性差别很大，为什么, sp 答案: d、试验2mol/L氨水与AgCl(自制)的反应，并写出反应式。 答案: 7、分步沉淀 a、取2滴0.1mol/L AgNO液和5滴0.1mol/L Pb(NO)液置于试管中，加5mL蒸馏水332 稀释、摇匀。然后逐滴加入0.1mol/L的KCrO液，不断振荡试管，观察沉淀颜色变化，根24 据沉淀颜色变化及溶度积计算，说明先后生成的沉淀各是什么，可得出什么结论。 答案: b、参照上述方法，设计一个分步沉淀实验，给出试剂为NaSO(0.1mol/L)、KCrO24 24 (0.1mol/L)、Pb(NO)(0.1mol/L)。 32 答案: 8、沉淀的转化 取适量0.1mol/L 的AgNO和等量的0.1mol/L的KCrO液置于一试管中，振荡，观察沉淀324 及溶液的颜色。在往其中加入0.1mol/L的NaCl溶液，边加边振荡，直至沉淀转变颜色为止，解释，由此可得出什么结论，计算该反应的平衡常数。 答案: 实验七、氧化还原与电化学 1、电极电势与氧化还原反应的关系 (1)比较锌、铅、铜在电位序中的位置 -1-1在两支小试管中分别注入0.5mol?L的Pb(NO)和0.5mol?L的CuSO，各放入一块表面擦324净的锌片，放置片刻，观察锌片表面有何变化。 答案: -1-1用表面擦净的铅粒代替锌片，分别与0.5mol?L的ZnSO和0.5mol?L的CuSO溶液起反应，44观察铅粒表面有何变化。 写出反应式，说明电子转移方向，并确定锌、铜、铅在电位序中的相对位置。 答案: -1(2)在小试管中将3,4滴KI(0.1mol?L)溶液用蒸馏水稀释至1ml。加入2滴 -1FeCl(0.1mol?L)，摇匀后再加入0.5mlCCl，充分振荡，观察四氯化碳液层的颜色有何变化34 (I溶于四氯化碳层显紫红色)。 2-1-1(3)用0.1 mol?L KBr溶液代替0.1 mol?L KI溶液进行同样的实验，观察CCl层的颜色4(溴溶于四氯化碳中显棕黄色)。 --2+3+根据2、3实验的结果，定性地比较Br-Br、I-I 、Fe- Fe 三个电对的电极电势的相对22 高低(即代数值的相对大小)，并指出哪个电对的氧化态是最强的氧化剂，哪个电对的还原态是最强的还原剂。 答案: -1(4)仿照上面实验，分别用碘水和溴水同0.1mol?L，FeSO溶液作用，观察CCl层的颜44 色，判断反应是否进行。写出有关的化学反应方程式。 答案: 根据2、3、4的实验结果和上面比较得出的三个电对的电极电势的相对大小，说明电极电势 与氧化还原反应方向的关系。 答案: -12、酸度对氧化还原反应速度的影响 在两个各盛0.5ml0.1 mol?L KBr溶液的试管中，分别 -1-1加入0.5ml 3mol?L HSO溶液和6mol?L HAc溶液，然后往两个试管中各加入2滴24-10.01mol?L KMnO溶液。观察并比较两个试管中的紫色溶液褪色的快慢。写出反应式，并4 加以解释。 答案: -13、浓度对氧化还原反应影响 (1)在100ml烧杯中加入30ml1mol?L CuSO，在另一个4-1100ml烧杯中加入30ml1mol?LZnSO溶液，然后在CuSO溶液内放一铜片，在ZnSO溶液444内放一锌片，组成两个电极，用一个盐桥将它们连接起来，通过导线将铜电极接入酸度计的 正极，把锌电极通过“连续头”插入酸度计的负极插孔，测定其电势差。 (2)取下盛CuSO溶液的烧杯，在其中加浓氨水，搅拌，至生成的沉淀完全溶解，形成了4 深兰色的溶液: ++2 2- SO+2Cu +2NH?HO=Cu (OH)SO?+2NH4322 244 + 2-2- Cu (OH)SO+8NH?HO=2[Cu(NH)] + 2OH + SO + 8HO 2 24323442测量电势差，观察有何变化，这种变化是怎样引起的, 答案: (3)再在ZnSO溶液中加浓氨水至生成的沉淀完全溶解: 42++ Zn+2NH?HO =Zn(OH)?+2 NH32242+-Zn(OH)+4 NH?HO =[Zn(NH)]+2OH+4HO 232342 测量电势差，其值又有何变化，试解释上面的实验结果。 答案: 4、测定下列浓差电池的电动势 -1-1 Zn(s)?ZnSO(0.1mol?L)?ZnSO(1mol?L)?Zn(s) 44-1-1 Cu(s)?CuSO(0.1mol?L)‖CuSO(1mol?L)?Cu(s) 44 运用能斯特方程式计算上面浓差电池的电动势，并与实验值比较。 答案: -15、电解 往一只小烧杯中加入50ml 0.5mol?L的ZnSO溶液，在其中插入锌片;往另一只4-1小烧杯中加入50ml 0.5mol?L CuSO溶液，在其中插入铜片，按图把线路连接好。把两根分4-1别连接锌片和铜片的铜线的另一端插入装有50ml 0.5mol?L NaSO溶液和3滴酚酞的小烧24杯中，观察连接锌片的那根铜丝周围的NaSO溶液有何变化,试加以解释。 24 答案: 实验八、配位化合物 -11、配合物的生成和组成 在两支试管中各加入10滴0.1mol?LCuSO溶液，然后分别加入4-1-12滴0.1mol?LBaCl和2mol?LNaOH溶液，观察现象。 2-1-1另取20滴0.1mol?LCuSO溶液，加入6mol?L氨水至生成深蓝色溶液时再多加数滴。然后4-1-1将深蓝色溶液分盛在两支试管中分别加入2滴0.1mol?LBaCl和2mol?LNaOH，观察是否2都有沉淀产生。 根据上面结果，说明CuSO和NH所形成的配位化合物的组成。 43 答案: -12、配离子的离解 (1)在两支试管中，各加入10滴0.1mol?LAgNO溶液，再分别滴加23-1滴0.2mol?LKI溶液，各有什么现象产生, 答案: -1-1(2)另取一支试管，加入10滴0.1mol?LAgNO，再滴加2mol?L氨水，直到生成沉淀又3-1溶解，再多加数滴。将所得溶液分别盛在两支试管中，分别加入2滴2mol?LNaOH和 -10.1mol?LKI溶液。观察现象，并解释之。写出配离子的离解方程式。 答案: -13、简单离子与配位离子的区别 (1)在一支试管中滴入5滴0.1mol?L FeCl溶液，加入13-1滴0.1mol?LKNCS溶液，观察现象。 答案: (2)以铁氰化钾K[Fe(CN)]代替FeCl，做同样实验，观察溶液是否呈血红色。根据实验363 说明简单离子和配离子有何区别。 答案: -14、配位化合物与复盐的区别 在三支试管中，各滴入10滴0.1mol?LNHFe(SO)溶液，4423++2-分别检验溶液中含有NH(用奈斯勒试剂检验)、Fe、SO。比较实验3(2)和本实验结果，44 说明配合物和复盐有何区别。 答案: -15、简单离子与配离子颜色的比较 (1)在一支试管中加入5滴1mol?LCuCl溶液，逐滴加2入浓HCl，观察溶液颜色的变化。然后逐滴加水稀释，观察溶液颜色有什么变化。解释现象。 答案: -1(2)在3(1)保留的溶液中，逐滴加入0.1mol?LNaF，可以到观察溶液颜色又逐渐褪去。试解释之。 答案: -16、利用配位反应使难溶物质溶解 (1)在10滴0.1mol?LAgNO溶液中，加入等量的3-1-10.1mol?LNaCl溶液，离心分离，弃去清液。在沉淀中加入2ml 6mol?L氨水，沉淀溶解， -1为什么,然后，在此溶液中再加入6mol?LHNO，则又有白色沉淀产生，为什么, 3 答案: -1-1(2)在2滴0.1mol?LPb(NO)溶液中，逐滴加入0.2mol?LKI，首先看到有沉淀出现，而32 后又溶解，为什么,然后在此溶液中逐滴加水稀释，观察是否又有沉淀出现,试解释之。 答案: -1(3)试用实验证明HgI沉淀能溶解在过量的0.1mol?LKI溶液中，并解释之。 2 答案: -1-17、铜氨配合物的制备 在小烧杯中加入5ml 0.1 mol?LCuSO，逐滴加入6mol?L氨水，直4至最初生成的Cu(OH)SO沉淀后又溶解为止，再多加几滴，然后加入6ml 95%酒精。观察224 晶体的析出。将制得的晶过滤，晶体再用少量酒精洗涤两次。观察晶体的颜色。写出反应方 程式。证明所得晶体中含有铜氨配离子。 答案: -1-1-18、利用配位反应分离混合离子 取0.1mol?LAgNO、0.1mol?LCu(NO)、0.1mol?LFe(NO)33233+2+3+各5滴，混合并设法分离Ag、Cu、Fe。画出过程示意图。 答案: 实验九、卤素 1.单质性质 (1)溴和碘的溶解性 ?观察试剂瓶中液体溴和水的分层情况及颜色。 ?在试管中加少量溴水和CCl，并振荡试管，观察水相和有机相的颜色。 4 ?取少量碘晶体放在试管中并加入1,2mL去离子水，观察溶液的颜色，再加入几滴 -10.1mol?LKI溶液，碘溶液的颜色有无变化,解释原因。继续加少量CCl，振荡试管，观4察水相和有机相颜色的变化。 答案: (2)氯、溴、碘的氧化性。 -1-1实验室备有 0.1mol?LKBr溶液，0.1mol?LKI溶液、氯水，溴水，CCl，设计实验4比较氯、溴、碘的氧化性强弱。 答案: (3)卤素的歧化反应。 -1-1在碘水中滴加2 mol? L NaOH溶液，观察现象。再加入数滴 2 mol? L HSO溶液，24 有何变化, 用溴水代替碘水有何现象, 答案: 2.卤化物的性质 (1)HX的制备和还原性 在3支试管中，分别加入少量NaCl， KBr， KI固体，再各加入 1mL浓硫酸，微热并 分别用沾有浓NH?HO的玻棒、KI-淀粉试纸和Pb(Ac)试纸检验各试管中逸出的气体，322写出方程式。 答案: (2)Br和I的还原性比较 -- -1-1用0.1mol?LFeCl溶液分别与0.1mol? LKBr和 KI作用，观察有无Br和I生成(如322--何检验,)比较Br和I的还原性。 答案: 3.氯酸盐氧化性 -(1) ClO氧化性 -1取1mL氯水，用2mol. LNaOH碱化后分装于三支试管中。 -1-1第一支试管中加数滴2mol?LHCl，检验Cl产生;第二支试管中加数滴0.1mol?LKI2-1和 2mol?LHSO，检验I产生;第三支试管中加数滴品红溶液，观察颜色变化。 242 -(2)ClO的氧化性 3 ?取 10滴饱和 KClO，加入3滴浓HCl，检验Cl产生。 32 -1?取 3滴 0.1mol?LKI，加入少量饱和KClO，再逐滴加入1:1HSO，观察颜色变化，324比较HClO 与HIO氧化性强弱。 33 答案: ,,-4.Cl，Br，I的分离与鉴定 ,(1)Cl鉴定反应 ,?Cl的鉴定 -1-1-1取2滴0.1mol?L NaCl于试管中，加入1滴2mol?L HNO和2滴0.1mol?L AgNO，33-1-1观察沉淀颜色。离心弃去清液，于沉淀上加数滴6mol?L氨水。沉淀溶解，再用6mol?L -HNO酸化，沉淀又出现，说明Cl存在。 3 --?Br和I的鉴定 -1-1取2滴0.1mol?L KBr和KI分别放入两试管中，加入1滴2mol?L HSO和数滴CCl，244 再分别加入氯水，振荡后观察CCl层颜色的变化。 4 ---(2)Cl，Br，I的分离和鉴定。 -1取2滴0.1mol?L NaCl，KBr和KI溶液混合，分离鉴定。 实验十、过氧化氢及硫的化合物 实验十一、氮、磷、碳、硅和硼 实验十二、铬、锰和铁 四)、制备性实验 实验十三、硫酸铜的提纯 14)硫代硫酸钠的制备 15)三氯化六氨合钴(?)的制备 五)、综合性实验 16)以废铝为原料制备氢氧化铝 17)用废电池的锌皮制备硫酸锌 18)考试:硫酸亚铁铵的制备 三、 学时分配建议 本课程分两个学期修完，实验17次，每次3学时，记51学时，其中每次实验讲 解一学时学生实验两学时。讲座4次，每次3学时记12学时。看录象2次，每次2学时记4学时。小结和考试8 学时。合计75学时。 四、 课程内容和具体要求 根据上述实验内容和选取原则，列出各个实验的具体要求，任课教师和实验室可根据具体情况，选取同类型的其它实验，但应该达到相应的要求。 一)、一般性操作实验 1)玻璃仪器的洗涤以及酒精喷灯的使用和玻璃加工、塞子钻孔 认识常用仪器的名称，了解其用途，学习洗涤方法。了解酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、燃烧和塞子钻孔等操作。 2)分析天平的使用 了解分析天平的构造和使用。学习固体试样的称取方法。学会有效数字的读取和记录。 二)、测定性实验 3)醋酸离解常数的测定 了解用酸度计测定醋酸离解常数的原理和测定方法。进一步理解和掌握离解平衡的概念。熟悉酸度计的使用方法。 4)化学反应速率和化学平衡 掌握浓度、温度、催化剂对反应速率的影响。掌握浓度、温度对化学平衡移动的影响。练习在水浴中进行恒温操作。学习根据实验数据作图。 5)电导率法测定硫酸钡的溶度积 熟悉沉淀的生成、陈化、离心分离、洗涤等基本操作。了解饱和溶液的制备。了解难溶电解质溶度积测定的一种方法。复习和巩固电导率仪的使用。 三)、验证性实验 6)离解平衡和沉淀—溶解平衡 加深理解同离子效应、盐类的水解作用及影响盐类水解的主要因素。试验缓冲溶液的缓冲作用。复习酸度计(PH计)的使用。加深理解沉淀—溶解平衡，沉淀生成和溶解的条件，了解分步沉淀及沉淀的转化。 7)氧化还原与电化学 学习由标准电极电势表选择氧化还原反应的氧化剂和还原剂，并从中了解氧化还原反应的介质条件。熟练掌握能斯特方程式的应用。通过实验认识金属的电化学腐蚀。了解金属铝的阳极氧化和氧化膜的着色。 8)配位化合物 比较配和物与简单化合物、复盐的区别。掌握配离子形成、离解及配位平衡移动的原理。理解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系。了解利用配位反应进行混合离子分离几离子的鉴别的初步知识。 9)卤素 了解卤素单质的溶解性。熟悉卤素单质的氧化性递变顺序和卤素离子的还原性递变顺序。掌握氯的含氧酸及其盐的氧化性。掌握卤素离子的鉴定。 10)过氧化氢及硫的化合物 掌握过氧化氢的氧化性和还原性。了解金属硫化物的溶解性的一般规律，掌握硫 2-2-化氢、亚硫酸及其盐、硫代硫酸盐的还原性、过二硫酸盐的氧化性/熟悉S、SO、3 2-SO的鉴定方法。 23 11)氮、磷、碳、硅和硼 掌握硝酸的氧化性，亚硝酸的制取和性质，并了解相应盐包括铵盐的性质。熟悉 +--2-3-碳、硅和硼含氧酸盐在水溶液中的水解。学会NH、NO、NO、COPO43234的鉴定。了解硅酸盐的性质、硅酸的生成条件和活性碳的吸附作用。 12)铬、锰和铁 掌握铬、锰和铁重要价态化合物的性质。掌握铬、锰和铁化合物的氧化还原性，并熟悉不同介质对氧化还原反应的影响。掌握铬、铁配合物的生成和性质。 四)、制备性实验 13)硫酸铜的提纯 掌握用化学法提纯硫酸铜的原理与方法。练习并初步学会无机制备的某些基本操作。 14)硫代硫酸钠的制备 了解硫代硫酸钠的制备原理和方法。掌握硫代硫酸钠的一些重要性质。了解检验硫代硫酸钠的方法。 15)三氯化六氨合钴(?)的制备 通过三氯化六氨合钴(?)的制备，进一步理解配合物的形成。掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。了解合成三氯化六氨合钴(?)的基本原理。 五)、综合性实验 16)以废铝为原料制备氢氧化铝 通过由废铝为原料制备氢氧化铝，了解废物综合利用的意义。许铝和氢氧化铝的有关性质。掌握无机制备中的一些基本操作方法。 17)用废电池的锌皮制备硫酸锌 学习由废电池的锌皮制备硫酸锌的方法。熟悉控制PH值进行沉淀分离—除杂质的方法。掌握无机制备中的一些基本操作及对比检查。了解硫酸锌的性质。