饮料中总糖的 测定

饮料中总糖的 测定 饮料中总糖的测定 测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础，将食品中的非还原性双糖，经酸水解成还原性单糖，再按还原糖的测定法测定，测出以转化糖的总糖量。 若需要单纯测定食品中的蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量，两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量，即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。 1.原理 样品除去蛋白质后，加入稀盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜，生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液，试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用，在加热滴定时产生红色氧化亚铜，滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。 2.仪器 ～)恒温水浴箱 2)其他仪器同还原糖的测定 3试剂 1)6mol/L盐酸溶液 2)甲基红指示剂:称取0.1g甲基红溶于100Ml60%(体积分数)乙醇中。 3)200g/L氢氧化钠溶液 4)水解后的蔗糖溶液配制: (A)称取105度烘干至恒重的纯蔗糖1.0000g，用蒸馏水溶解，转移入500毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准液1毫升相当于纯蔗糖2mg. (B)吸取蔗糖标准液50毫升置于100毫升容量瓶中，加6mol/L5毫升在68---70度水浴中加热15min,冷去后加2滴甲基红指示剂，用200g/L的氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，摇匀，此标准液1毫升相当于蔗糖1mg. 5)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升 6)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g，加3毫升冰醋酸，加水溶解至100毫升 8)106g/L亚铁氰化钾溶液 4测定方法 (1) 样品处理 (对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略) 吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中，加少量水摇匀，摇匀后加入5毫升乙酸锌溶液，混匀后放置2min,再加入5毫升亚铁氰化钾溶液，震摇，加水定容并摇匀后静置30min，用干滤纸过滤，弃 去初滤液，过滤液备用. (2) 标定碱性酒石酸铜溶液: 取经过水解的蔗糖标准液，按直接滴定法标定酒石酸铜溶液，具体步骤如下: 吸取5.00毫升碱性酒石酸铜甲液及5.00毫升碱性酒石酸铜乙液，置于250毫升锥形瓶中。加水10毫升，加入玻璃珠3粒，从滴定管加约9毫升水解后标准溶液，使其在2min中内加热至沸。趁沸以0.5滴/s的速度继续滴加糖液，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗转化糖液的体积。平行操作3次，得出平均消耗转化糖液的体积。 计算每10毫升(甲、乙各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于转 化糖的质量(mg),即 m2=V*( m1/0.95) 式中m1——1毫升蔗糖标准水解液相当于蔗糖的质量(mg) V——标定时消耗蔗糖标准水解液的体积(mL) 0.95——蔗糖换算为转化糖的系数 m2——10 mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量(mg) (3)样品中总糖量的测定 吸取50毫升样品处理液置于100毫升容量瓶中，加6mol/L盐酸5毫升，在68---70度水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀，按还原糖法中直接 滴定法或高锰酸钾法进行测定。 还原糖滴定方法如下 (A) 样品溶液的与滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升，置 于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，控制在2min 内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样液， 趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点，记录 消耗样液的体积。 (B) 样品溶液的滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升，置于 150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，从滴定管中加 入比喻测定体积少1毫升的样液，使其在2min内加热至沸，趁 沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点，记录消 耗样液的体积。同法平行操作3次，得出平均消耗样液的体积。 (4) 计算结果 样品中总糖(转化糖)的质量分数的计算公式为 w(总糖)= m2/【m*(50/V1)*(V2/100)×1000】*100% 式中w(总糖)——总糖的质量分数 m2——直接滴定法中10毫升碱性酒石酸铜相当于转化糖的质量(mg) m——样品质量(g) V1——样品处理液的总体积(mL) V2——测定总糖量取用水解液的体积(mL) 5.说明 1)乙酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂 2)碱性酒石酸铜甲、乙液应该分别配置，分别贮存，不能事先混合贮存。 样品中转化糖的质量分数不宜过高及过低，需要根据预测加以调节，以0.1%为宜。 3)滴定至终点。指示剂被还原糖还原，蓝色消失，呈淡黄色，稍放置，接触空气中的氧，指示剂被氧化，会重新变成蓝色，此时不应再滴定。 4)在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾，是为了使生成的CuO红2色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。 2+5)次甲基蓝是一种氧化剂。但是在测定条件下其氧化能力比Cu弱， 2+2+故还原糖先与Cu反应，待Cu完全反应后，稍过量的还原糖才会与压甲基蓝发生反应，溶液蓝色消失，知识达到终点。 6)结果的准确性及重现性取决于水解的条件，要求样品在水解过程中，只有蔗糖被水解而其他化合物不被水解。 第十三章:干燥 通过本章的学习，应熟练掌握表示湿空气性质的参数，正确应用空气的H–I图确定空气的状态点及其性质参数;熟练应用物料衡算及热量衡算解决干燥过程中的计算问题;了解干燥过程的平衡关系和速率特征及干燥时间的计算;了解干燥器的类型及强化干燥操作的基本方法。 二、本章思考题 1、工业上常用的去湿方法有哪几种, 态参数, 11、当湿空气的总压变化时，湿空气H–I图上的各线将如何变化? 在t、H相同的条件下，提高压力对干燥操作是否有利? 为什么? 12、作为干燥介质的湿空气为什么要先经预热后再送入干燥器, 13、采用一定湿度的热空气干燥湿物料，被除去的水分是结合水还是非结合水,为什么, 14、干燥过程分哪几种阶段,它们有什么特征, 15、什么叫临界含水量和平衡含水量, 16、干燥时间包括几个部分,怎样计算, 17、干燥哪一类物料用部分废气循环,废气的作用是什么, 18、影响干燥操作的主要因素是什么,调节、控制时应注意哪些问题, 三、例题 2o例题13-1:已知湿空气的总压为101.3kN/m ,相对湿度为50%，干球温度为20 C。试用I-H图求解: (a)水蒸汽分压p; (b)湿度,; (c)热焓，; (d)露点t ; d (e)湿球温度tw ; o(f)如将含500kg/h干空气的湿空气预热至117C，求所需热量,。 解 : 2o由已知条件:,,101.3kN/m，Ψ,50%，t=20 C在I-H图上定出湿空气00 的状态点,点。 (a)水蒸汽分压p 过预热器气所获得的热量为 每小时含500kg干空气的湿空气通过预热所获得的热量为 例题13-2:在一连续干燥器中干燥盐类结晶，每小时处理湿物料为1000kg，经 干燥后物料的含水量由40%减至5%(均为湿基)，以热空气为干燥介质，初始 -1-1湿度H为0.009kg水•kg绝干气，离开干燥器时湿度H为0.039kg水•kg绝干12气，假定干燥过程中无物料损失，试求: -1(1) 水分蒸发是q (kg水•h); m,W -1(2) 空气消耗q(kg绝干气•h); m,L -1原湿空气消耗量q(kg原空气•h); m,L’ -1(3)干燥产品量q(kg•h)。 m,G2 解: q=1000kg/h, w=40?, w=5% mG112 H=0.009, H=0.039 12 q=q(1-w)=1000(1-0.4)=600kg/h mGCmG11 x=0.4/0.6=0.67, x=5/95=0.053 12 ?q=q(x-x)=600(0.67-0.053)=368.6kg/h mwmGC12 ?q(H-H)=q mL21mw q368.6mwq,,,12286.7 mLH,H0.039,0.00921 q=q(1+H)=12286.7(1+0.009)=12397.3kg/h mL’mL1 ?q=q(1-w) mGCmG22 q600mGCq,,,631.6kg/h? mG21,w1,0.052 精品文档