[doc] 原子吸收光谱法测定工业用合成盐酸中铁含量的研究

[doc] 原子吸收光谱法测定工业用合成盐酸中铁含量的研究 原子吸收光谱法测定工业用合成盐酸中铁 含量的研究 第3期 2005年3月 中国氯碱 ChinaChlor—Alkali No.3 Mar.,200531 原子吸收光谱法 测定工业用合成盐酸中铁含量的研究 张桂文 (湖南化工职业技术学院实验中心,湖南株洲412004) 摘要:提出用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业用合成盐酸中的铁含量的方法,综合 考虑了样品消化处理条件,影响测定的相关因素.该方法具有较高的灵敏度,很好的重现性,操作简 单,容易掌握,干扰少等特点. 关键词:空气一乙炔火焰;原子吸收光谱法;工业用合成盐酸;铁 Studyonthemethodofdeterminingironcontentinindustrial synthetichydrochloricacidbyatomicabsorptionspectrometry ZH[4?GGu—weR (ExperimentcenterofHunanChemicalVocationTechnologyInstitute,Zhuzhou412004,China) Abstract:Themethodofdeterminingironcontentinindustrialsynthetichydrochloricacidbyair—— acetyleneflameofatomicabsorptionspectrometrywasputforward.Digestionandtreatmentconditionsand relatedfactsofinfluencingdeterminationwerecomprehensivelyconsidered.Themethodhadseveralchar— acteristics,suchashighsensitivity,goodrepeatability,simpleoperation,easycontrol,smalldistur- bance. Keywords:air——acetyleneflame;atomicabsorptionspectrometry;industrialsynthetic;hydrochloric acid;iron 工业用合成盐酸应用非常广泛,其中铁含量是 重要的质量控制指标.《工业用合成盐酸》中采用邻 菲罗啉分光光度法测定铁含量,需要使用多种试剂. 本文研究并运用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法进 行测定,该方法具有很好的精确度,准确度,灵敏度, 分析速度快并容易掌握等特点.该法完全适用于含 有较多共存离子工业用盐酸中铁含量生产现场控制 分析和样品系统分析. l实验部分 1.1主要仪器和工作条件 (1)实验仪器和气体:上海分析仪器厂生产的 3200型原子吸收分光光度计,铁空心阴极灯;气体 为空气一乙炔. (2)工作条件:采用空气一乙炔火焰原子吸收光 谱仪的工作测定条件,见表1. 表1原子吸收分光光谱仪的工作测定条件 1.2主要试剂 铁标准溶液I[p(Fe=1.0mg/mL)】:用硝酸铁 配制;铁标准溶液II【(p(Fe)=0.0lmg/mL)】:移 取10.0mL铁标准溶液I于1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀;硝酸’(分析纯):c(HNO,): 5mol/L;实验用去离子水. 32中国氯碱2005年第3期 1.3绘制标准曲线 准确移取0.0mL,1.0mI,2.0mL,3.0mL, 4.0mL,5.0mL铁标准溶液I】分别置于5个洁净 的50mL容量瓶中,各加入1mL量浓度为5mol/L 的硝酸,用去离子水稀释至刻度,摇匀.在符合原子 吸收光谱仪工作参数及测定条件下对溶液进行吸光 度测定,以铁质量作横坐标,吸光度值为纵坐标,绘 制标准曲线.通过标准曲线即可求出样品中铁的含 量.每测1次样品,同时制1标准曲线,见表2. 表2铁标准溶液含量与吸光度值的关系 标准溶液编号铁标准溶液含量/(mg?50mL)吸光度 1.4样品测定 准确称取工业用合成盐酸1.000g于100mL烧 杯中,在沙浴上蒸干后,加入1mL量浓度为5mol/L 的硝酸,20mL去离子水,加热溶解残渣,冷却后移入 50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,用原子吸 收光谱仪测定吸光度,根据标准曲线计算出铁含量. 2实验条件的选择 2.1样品的制备 试样的吸光度在0.02,0.40有很好的直线关 系,试样中铁的质量分数一般在50×10以下,故 称取1.0g试样,制备试样进行测定. 2.2共振线的选择 要得到良好的特征浓度和满意的线性分析曲 线,选择铁的共振线是灵敏线248.3nm. 2.3灯电流的选择 实验证明空心阴极灯工作电流的大小对光源的 辐射强度,共振线的轮廓,空心阴极灯的寿命都有较 大的影响.工作电流过低,虽然灵敏度有所提高,但 信噪比高,稳定性较差.工作电流过高时可提高测定 的稳定性,但灵敏度降低.因此在测铁分析中必须选 择合适的灯电流.既要考虑灵敏度,也要保证测定的 稳定性,由实验得出最佳工作电流为4mA,见表3. 表3灯电流与铁的吸光度的关系 灯电流/mA铁的吸光度灯电流/mA铁的吸光度 0.190 0.181 0.172 0.168 0.164 7 8 9 10 0.158 0.154 0.151 0146 2.4助燃比的选择 火焰的温度是影响原子化效率的1个基本因 素,有足够的温度才能使试样充分分解为原子蒸气 状态.火焰温度由火焰种类确定,选定火焰种类后, 要选用合适的燃助比(燃气和助燃气比例).由实验 得出测铁的最佳燃助比为1:4,见表4. 表4助燃比与吸光度的关系 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0 0.189 0.198 0.215 0.207 0.166 0.121 2.5燃烧器高度的选择 研究工业用盐酸中铁含量的分析发现,测定样 品时火焰燃烧器的高度不同,干扰的情况不同.因此, 必须选择合适的燃烧器高度.但是燃烧器高度过高 或过低时,灵敏度应会起很大变化.本方法在测定铁 含量时,选择火焰燃烧器的最佳高度为12mm时,完 全能满足测定技术指标与实际情况的需要,见表5. 表5火焰燃烧器高度与吸光度的关系 0136 0.140 0143 0.148 0.147 0.142 0.138 2.6共存离子的影响 实验进一步表明试样在50mL容量瓶中,共存 离子允许量Pbh,Cu”,Mg(150mg/L);Zn”, Na,K(110mg/L)以下时不影响工业用盐酸中铁 含量的测定. 3结果讨论 3.1方法精密度试验 对不同工业用合成盐酸样品重复测定(7次), 表明有较好的精密度,结果如表6 表6精密度试验结果 3.2方法准确度试验 3.2.1回收率实验 (下转第45页) 9? 2005年第3期中国氯碱45 ‘F.v l简《《讯《 5:矗; 沧州化工将成为国内最大PVC生产商 沧州化工目前正在建设新的PVC生产装置,年 产能40万t,预计2005年l0月份正式投入生产.届 时年产能将达到70万t左右,成为2005年国内 PVC产能最大的生产企业. ‘ (中国氯碱网) 山东海化PVC进入单期试车阶段 山东海化集团PVC生产装置已全部安装到位, 目前已进入单期试车阶段.单期试车结果正常后,将 进入联众试车阶段,试车一切正常后预计将在2005 年4月份左右就能正式投入生产,年产能10万t. (中国氯碱网) 内蒙古PVC项目签约投建 近期,由内蒙古临海化工公司与香港中策集团 共同出资建设的50万t/aPVC合作项目落户内蒙 古乌拉特前旗.一期工程投资15亿元,2005年始建 20万t/aPVC装置,2006年底投产;二期投资25亿 元,建设50万t/aPVC工程,2007年竣工投产. (王沛喜) 齐鲁氯碱2004年度技改增效显着 国内氯碱行业的重要企业之一,齐鲁公司氯碱 厂在2004年度坚持科技进步,完成多项技术改造工 程,进而创下增产增收的新成绩.2004年该厂累计 生产烧碱24.1万t,PVC229万t,环氧氯丙烷2.2 万t,实现利润2.88亿元,资产同比增长28%,实现 当年技改当年见效. (王沛喜) 山东春潮公司UPVC管件粒料通过鉴定 山东春潮母粒有限公司科技人员历时半年的不 懈努力,前不久研制成功给水用环保UPVC管件粒 料,填补了国内空白,并于日前通过了由山东省科技 厅组织的专家组鉴定. 该公司采用食品级PVC树脂,无毒有机锡类和 钙锌复合稳定剂,研制成功不含增塑剂,加工性能 佳,热稳定性好的粒料.经中国预防医学科学院环境 卫生监测所检测,18项指标均符合《生活饮用水输 水设备及防护的安全性评价标准》.该粒料可 直接注塑成UPVC管件,结束了先造粒再注塑的管 件注塑工艺,具有明显的成本优势.该公司将形成 6000t/a给水用环保UPVC管件粒料的生产能力. (沈镇平) 印度在建4万t/a离子膜法氯碱装置 印度Kanoria化学品工业公司在Renukoot在建 的4万t/a离子膜法氯碱装置将于2005年4月竣 工.该装置采用Uhde技术并由其承建. (张泗文) 坊夤,;i坊墒坊坊坊坊,翰夤,0,0,”%,蝣嵋,二, (上接第32页)表8方法对照结果 在各样品中加入一定量的铁标准溶液作回收试 验7次,表明试验方法有较好的准确度,结果如表7. 3,2.2测试方法对比实验 表7回收试验结果 与GB320—93标准方法对照,2种方法检验结 果一致,见表8. 4结论 使用原子吸收光谱法对工业用合成盐酸中铁含 量测定的研究结果表明该方法具有较高的灵敏度, 样品编号 l 邻菲罗啉法/%原子吸收光谱法/% 0.00480.005l 20.00200.0021 30.00300.0030 很好的重现性和较高准确度;并且有操作简单,容易 掌握,干扰少等特点. 参考文献: [1]中国标准出版社编辑室.工业用合成盐酸.北京:中国标准出 版社,1993 【2]中国标准出版社编辑室.工业硫酸北京:中国标准出版社, l989 【3】黄一石.仪器分析北京:化学工业出版社,2002 收稿日期:2005—01—17