物化实验报告_恒温槽的装配和性能测试

物化实验_恒温槽的装配和性能测试 恒温槽的装配和性能测试 丛乐 2005011007 生51班 实验日期:2007年10月27日星期六 提交报告日期:2007年11月3日星期六 助教老师:刘马林 同组实验同学:韩益平 1 引言 1.1实验目的 1( 了解恒温槽的原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。 2( 分析恒温槽的性能，找出合理的最佳布局。 3( 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡仪的基本测量原理和使用方法。 1.2 实验原理 许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某一温度，通常采取两种方法:一是利用物质相变时温度的恒定性来实现，叫介质浴。如:液氮(-195.9?)、冰,水(0?)、沸点水(100?)、干冰,丙酮(-78。5?)、沸点萘(218?)等等。相变点介质浴的最大优点是装置简单、温度恒定。缺点是对温度的选择有一定限制，无法任意调节。另一种是利用电子调节系统，对加热或制冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。 本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置，它通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线路如图2-1-1所示。当水槽温度低于设定值时，线路I是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时，温度调节器接通，此时线路II为通路，因电磁作用将弹簧片D吸下，线路I断开，加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时，温度调节器断开，线路II断路，此时电磁铁失去磁性，弹簧片回到原来的位置，使线路I又成为通路。如此反复进行，从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。 恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部 件组成。如图2-1-2所示。为了对恒温槽的性能进行测试，图中还包括一 套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。 1.浴槽 浴槽包括容器和液体介质。根据实验要求选择容器大小，一 般选择10L或者20L的圆形玻璃缸做为容器。若设定温度与室温差距较 大时，则应对整个缸体保温。以减少热量传递，提高恒温精度。 图1恒温槽工作原理图 恒温槽液体介质根据控温范围选择，如:乙醇或乙醇水溶液(-60, 1.加热器 2.直流电源 30?)、水(0,100?)、甘油或甘油水溶液(80,160?)、石蜡油、硅油 3.温度调节器 (70,200?)。本实验采用去离子水为工作介质，如恒温在50?以上时， 可在水面上加一层液体石蜡，避免水分蒸发。 2.温度计 观察恒温浴槽的温度可选择 1/10?水银温度计，测量恒温槽灵敏度则 采用热敏电阻测温装置。将热敏电阻与 1/10温度计绑在一起，安装位置应尽量靠 近被测系统。 3.接点温度计(温度调节器) 接点 温度计又称接触温度计或水银导电表，如 图2-1-3所示。它的下半段是水银温度计， 上半段是控制指示装置。温度计上部的毛 细管内有一根金属丝和上半段的螺母相 连，螺母套在一根长螺杆上。顶部是磁性 调节冒，当转动磁性调节冒时螺杆转动， 图2恒温槽装置图 可带动螺母和金属丝上下移动，螺母在温 度调节指示标尺的位置就是要控制温度的 大致温度值。顶部引出的两根导线，分别 接在水银温度计和上部金属丝上，这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时，水银膨胀上升，与上面的金属丝接触，继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片吸下，加热器停止加热。随着浴槽热量的散失，温度下降，水银收缩并与上面的金属丝脱离，继电器电磁效应消失，弹簧片回到原来位置，接通加热电路，系统温度回升。如此反复，从而使系统温度得到控制。 需要注意的是，温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，恒温槽温度的设定和测量需要1/10?温度计来完成。 接点温度计是恒温槽重要部件，其灵敏度对控温精度起关键作用。 4.继电器 继电器与加热器和接点温度计和加热器相连，组成温度控制系统。实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。典型的晶体管继电器电路如图2-1-4所示，它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特性制成的。其工作过程是:当接点温度计T断开时时，E通过R给锗三极管BG的基极注入正向电流I，使BGrckb饱和导通，继电器J的触点K闭合，接通加热电源。当温度升高至设定温度，接点温度计T接通，BG的基极和发射极被短路，使BG截至，r 触点K断开，加热停止。当继电器J线圈中的电流突然变小时，会感生出一个较高的反电动势，二极管D的作用是将它短路，避免晶体管被击图3水银接触温度计示意图 穿。必须注意的是，晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。 5.加热器 常用的是电加热器。加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控制温度的高低来选择的。通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相适应的调压器，这样加热功率可根据需要自由调节。 6.搅拌器 搅拌器的选择与工作介质的粘度有关，如:水、乙醇类粘度较小的工作介质选择功率40W左右的搅拌器。若工作介质粘度或搅拌棒的叶片较大时，应选择功率大一些的搅拌器。 7.热敏电阻测温装置 用来对恒温槽的性能进行测试，测温原理见附录温度的测量与控制。 图4晶体管继电器工作原理 综上所述，恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可 示意图 避免地存在着滞后现象，如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此，装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外，还应根据各元件在恒温槽中作用，选择合理 的摆放位置，合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。一般在指 TTTTT,,1/2()定温度下，以、分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度(相对值)，以为始停始停 纵坐标，时间t为横坐标，记录仪自动画出灵敏度曲线如图2-1-5。 TT若最高温度为，最低温度为，测得恒温槽的灵敏低高 度为 TT,低高T,, E2 通过对上述曲线分析可以看出图中(a)表示灵敏度较高;(b)表示灵敏度较低;(c)表示加热功率偏大。如果加热器功率偏小，则达不到设定的温度值。 图5几种形状的灵敏度曲线 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1.仪器和药品 恒温槽1套:玻璃缸、电动搅拌器D8401-ZH、1/10?温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、 调压器;热敏电阻温度计、电阻箱、甲电池、电桥盒、记录仪、放大镜等各一个。 2.测试装置示意图(如下图6所示) 图6 恒温槽实验装置示意图 2.2 实验条件 表1 实验条件记录 实验前温度(?) 实验后温度(?) 实验前大气压(kPa) 实验后大气压(kPa) 17.7 19.0 101.67 101.67 2.3 实验操作步骤及方法要点 1.恒温槽的装配 根据所给原件和仪器，按图2-1-2安装恒温槽，接好线路，经教师检查后方可接通电源。 2.恒温槽的调试 玻璃缸中加入去离子水，约总容积的4/5。打开搅拌器(中速搅拌)、继电器，旋开接点温度计上端磁性调节帽固定螺丝，调节设定温度至比要实际设定的温度低一些的位置(因为温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，适当调低一点防止超过需要设定的温度)。为了保证恒温效果，单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温8,10?，加热开始。开始可将加热电压调到200V左右，待接近设定温度时，适当降低加热电压。仔细观察1/10?温度计，当水槽温度将要达到设定值时，旋转磁性调节帽，使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态，可通过继电器指示灯判断。再观察1/10?温度计，所示温度是否是要设定的温度，进行进一步调整。最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉。 3.温度波动曲线的测定 打开记录仪和电桥盒上的开关，用电阻箱将电桥调平衡，使记录笔停在记录纸的中部。判断电桥电源极性是否连接正确，增大阻值，记录笔应向右侧移动，升高温度，记录笔也应向右侧移动。反之则需将甲电池正负接线对调。记录仪走纸速度定在4mm/min，开始记录，记录7,8个周期即可停止。 4.布局对恒温槽灵敏度的影响 改变各元件间的相互位置，重复测定温度波动曲线，找出一个合理的最佳布局。 5.影响温度波动曲线的因素 选定某个布局，分别改变加热电压(加热功率)和搅拌速度，测定温度波动曲线与未改变条件的温度波动曲线比较。 6.测定热敏电阻温度计的仪器常数(?/格) 将恒温槽温度升高，用放大镜观察1/10?温度计， 记录温度升高0.3,0.5?记录笔移动的格数。 7.实验结束 剪下记录纸，将仪器复原。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据及数据的处理、计算 1) 热敏电阻温度计仪器常数测量结果 测定热敏电阻温度计的仪器常数的数据见下表2。(原始曲线请见附录中所附记录纸) 表2 热敏电阻仪器常数测定数据记录 实验次数 起始温度(?) 终止温度(?) 温度变化(?) 记录笔移动格数 仪器常数(?/格) 1 26.10 26.40 0.30 36.5 0.0082 2 26.70 27.00 0.30 38 0.0079 取两次测量的平均值为仪器常数，得到仪器常数是0.0081?/格 2) 恒温槽元件最佳布局的实验结果 实验中恒温槽的设定温度为25.5?;记录仪量程:10mV;记录走纸速度:4mm/min。 实验中对5种不同的恒温槽布局进行了灵敏度曲线的测定。实验结果如下表所示: 表3 恒温槽布局图及对应的灵敏度曲线和实验条件 序温度波动灵敏度加热电压搅拌布局图 灵敏度曲线 号 范围(格) T(?) (V) 速度 E ?0.029 4档 1 7.2 100 ?0.033 4档 2 8.1 100 ?0.034 4档 3 8.5 100 ?0.041 4档 4 10.2 100 ?0.012 4档 5 3.0 100 注:(a)布局图中各符号的含义如下 代表搅拌器， 代表水流方向，代表加热器，代表水银接点温度计，代表热敏电阻温度计。 (b)温度波动范围为取平均值后得到的结果 (c)根据计算所得的灵敏度判断，布局5的灵敏度数值最小，为最佳布局。 3) 电压和搅拌速度对恒温槽灵敏度影响测定的实验结果 实验中在不改变布局的情况下，分别对电压和搅拌速度进行了改变，测定电压和搅拌速度对恒温槽灵 敏度的影响。实验结果如下表所示(符号含义同前): 表4 恒温槽布局图及对应的灵敏度曲线、相关数据 序温度波动灵敏度加热电压搅拌布局图 灵敏度曲线 号 范围(格) T(?) (V) 速度 E ?0.082 4档 1 20.3 150 ?0.034 6档 2 8.3 100 3.3讨论分析 1) 合理的最佳布局 根据如上所示的结果，在本次实验中我们得到的最佳布局为布局5(见上一页表3) 在加热电压为100V，搅拌速度4档的情况下，最佳布局的灵敏度为:T= ?0.012? E 2) 对合理最佳布局的讨论 最佳布局的基本特征主要有: (a) 加热器与接点温度计距离尽量近，从而减轻温度控制中的延迟现象; (b) 热敏温度计和搅拌器距离尽量远，以防止搅拌器周围的湍流导致热敏温度计处介质温度不规则 波动，防止记录出的灵敏度曲线出现不规则跃变; (c) 使除加热器外的各元件处在搅拌器搅拌方向的下游，且搅拌器距离尽量远，否则由于温度计周 围介质温度不稳定，会而使得温度控制出现延迟，降低灵敏度。 3) 搅拌器的搅拌速度对恒温槽灵敏度的影响 提高搅拌器的搅拌速度，恒温槽的灵敏度也随之提高。 造成这一影响的原因主要是由于:搅拌器的搅拌速度提高时，槽内介质传热速度更快，槽内各部分的温度更均匀，从而提高系统灵敏度。 4) 加热电压对恒温槽灵敏度的影响 降低加热电压时，加热功率减小，恒温槽灵敏度提高。 造成这一影响的原因主要是由于:加热器在断电后，由于其温度不可能迅速下降，所以会继续对液体有短暂的加热作用，造成温度控制的延迟。如果加热电压较高，加热功率较大，延迟作用较明显，会使恒温槽的最高温度较高，从而降低灵敏度。电压降低，加热功率小，可以减弱上述延迟作用，使得恒温槽的最高温度较低，温度波动较小，提高灵敏度。 5) 对实验中特殊现象的讨论 (a) 测得的所有灵敏度曲线有一共同的特点，即升温线较陡，而降温线较平缓。产生这一 现象的主要原因可能是:热敏电阻温度计对于高温流体(即被测物体温度上升)的反应更 加灵敏。 (b) 在布局5的测试过程中，虽然布局5是合理的最佳布局，温度波动的范围最小，恒温 槽的灵敏度最高。但是所得到的灵敏度曲线不是非常稳定，温度控制的范围时大时小。产 生这一现象的主要原因可能是:由于在布局5中热敏温度计的位置距离搅拌器很近，所以 温度计所测定区域的介质温度不稳定，因此记录仪记录出的灵敏度曲线也就不稳定。 6) 对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进 完成全部实验和后期数据处理后，我深切地感受到这次实验利用我们所掌握的物化知识，从实验的角度对我们进行了一次充分的训练。最后所取得的实验结果是次要的，而我们所掌握的物化实 验方法和实验过程的总结才是关键。结合实验具体过程和感受，我对本项试验有如下几点建议: (a) 装置的改进:在本次实验中，对温度计的读数是采取人工读取的方式，可能由于目视失误导致实验误差(特别是在测定仪器常数的过程中)。在条件允许的情况下，采用数字式温度计也许能使得实验的精度进一步提高。 (b) 恒温槽的液体介质:在本次试验中恒温槽的介质是固定的，在今后的实验中如果条件和时间允许，也可以考虑增加一项介质对恒温槽性能影响的实验。 7) 实验体会和总结 最后，我想特别感谢物化实验室的刘马林助教老师。在本次物理化学实验中他为我们进行了细致的讲解和耐心的指导。每当我们在实验中出现了问，助教老师总是尽力帮助我们想解决。如果没有各位老师和助教的辛勤准备和付出，我们绝对无法顺利的完成本次的实验。非常感谢您～ 4 结论 本次实验通过恒温槽的装配和性能测试对恒温槽的最佳布局以及各种因素对恒温槽灵敏度的影响进 行了探究，实验结果汇总如下: 1) 最佳布局的基本特征 最佳布局的基本特征主要有:加热器与接点温度计距离尽量近;热敏温度计和搅拌器距离尽量远;使除加热器外的各元件处在搅拌器搅拌方向的下游，且搅拌器距离尽量远。 2) 搅拌器的搅拌速度对恒温槽灵敏度的影响 提高搅拌器的搅拌速度，恒温槽的灵敏度也随之提高。 3) 加热电压对恒温槽灵敏度的影响 降低加热电压时，加热功率减小，恒温槽灵敏度提高。 5 参考文献 [1]清华大学化学系物理化学实验编写组(物理化学实验(北京:清华大学出版社，1991(18,25。 [2]复旦大学等(物理化学实验(北京:高等教育出版社，1992(26,30。 [3]朱文涛.物理化学. 北京:清华大学出版社，1995. 6 附录 思考题 1) 恒温槽的恒温原理是什么, 答:恒温槽的恒温的原理主要是:在恒温槽内介质温度低于设定值，则接点温度计中触电断开，加热电路接通，加热器工作，使恒温槽内介质温度上升;如果恒温槽内介质温度达到设定值，温度调节器就会接通，而使加热电路断开，加热器即停止加热;这样，恒温槽内介质的温度就会在设定值的附近波动，只要控制好条件，使得继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器相互协调配，可以使恒温槽温度基本维持在所设定的数值处。 2) 恒温槽内各处温度是否相等,为什么, 答:恒温槽内各处温度不相等。这是因为恒温槽内各处温度受加热器位置，搅拌器位置，水流情况等各种因素的影响。具体而言，电加热器在恒温槽的局部加热液体，再通过水流把加热恒温槽的其他区域，从而使得靠近加热器的部分液体温度相对更高，远离加热器的部分液体则相对较低。此外，搅拌器搅拌会产生湍流等各种复杂的液体流动过程，使得液体各部分的密度不同，水流流速不同，因为温度也不相等。 3) 怎样提高恒温槽的灵敏度, 答:根据本次实验的结果，可以考虑通过以下途径提高恒温槽的灵敏度: (a) 使用灵敏度更高，延迟时间更短的元件 可以采用加热更加均匀的加热装置，比如电加热套装置。 可以采用保温隔热性能更好的容器。 可以把接点温度计更换成更高灵敏度，反应速度更快的元件，使得过程中温度变化更小，提高加 热器的反应速度，从而提高灵敏度。 (b) 优化系统中液体介质。 可以选用粘滞系数更小，热导率更高的液体，从而减少温度波动，提高灵敏度; (c) 使用更合理的布局 由实验中的结果总结可知合理布局的特点主要是:加热器与接点温度计距离尽量近;使各元件处 在搅拌器搅拌方向的下游，但不能和搅拌器距离过近，否则会而使得温度不稳定。 (d) 加大搅拌器的搅拌速度 这样可以使槽内介质的传热速度更快，各部分的温度更均匀从而提高系统反应速度。 (e) 适当降低加热速度 降低加热电压至合适的数值，可以减弱加热延迟现象，提高灵敏度。