循环伏安法实验报告

循环伏安法实验 篇一:循环伏安法实验报告 循环伏安法实验报告 实验目的 1. 了解电化学分析的工作原理、发展过程，掌握用循环伏安法判断电极是否可逆。 2. 学会测定循环伏安曲线 3. 掌握循环伏安法的一般操作过程，学会测量峰电流和峰电位。 实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。循环伏安法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。若溶液中存在氧化态，电极上将发生还原反应;反扫时，电 极上生成的还原态将发生氧化反应。峰电流可示为 ip?Kv1/2c即峰电流与被测物质浓度，扫描速率等有关。 如何判断表面电化学反应的可逆性 1. 对于可逆体系，氧化峰电流与还原峰电流之比: ipa 2. 氧化峰峰电位与还原峰电位差: ipc?1 0.058????pa??pc?(V) Z 3. 当扫速较慢时，峰电位不随扫速的变化而变化 判断一个电极是扩散过程还是表面过程: ip?V为直线，则为表面过程 ip?V1/2为直线，则为扩散过程 实验仪器: 仪器: CHI电化学工作站440;玻碳工作电极，铂丝对电极和Ag-AgCl电极。 试剂:1.00×10-3mol/L K3Fe(CN)6+0.50mol/LKNO3 实验步骤: 1(玻碳电极的预处理 玻碳电极用Al2O3粉将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，用超声处理，待用。 2(K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图 1) 在电解池中放入配制好的K3Fe(CN)6溶液，插入三电极池，玻碳工作电极、大表面的铂丝辅助电极和Ag/AgCl参比电极。 2)以扫描速率20 mV/s，从+0.80,,0.20 V扫描，记录循环伏安图。 3)以不同扫描速率:40、60、80、100、120 mV/s，分别记录从 +0.80,,0.20 V扫描的循环伏安图。 结果与讨论: 1. 从K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图测定ipa，ipc和?pa,?pc的值。 以扫速为40mv/s为例 扫速40mv/s时，Ipa=-1.649e-5A Ipc=1.79e-5A Epa- Epc=134mVEpa=0.165vEpc=0.309v 2. 扫速分别为40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s、120mv/s时的叠加循环伏安图: 分析结论:电极反应基本为扩散过程;但后面两个点重合严重。 Ip与v1/2呈线性关系，峰电位之差约为134mv，且峰电位基本不随扫速的变化 而改变;K3Fe(CN)6在KNO3溶液中的电极反应为准可逆过程。 讨论 玻碳电极的在KNO3溶液中电极过程基本为可逆性的，电位随扫速发生了偏移，可能是电极发生了氧化或者引入杂质引起的。 篇二:实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾 循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法; (2) 掌握循环伏安仪的使用技术; (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(COx/CRed) 0.00030.00020.00010.0000 ipc I/mA -0.0001-0.0002-0.0003-0.0004-0.0005 -0.2 ipa 0.00.20.4 - 0.60.8 E/V vs.Hg2Cl2/Hg,Cl 起始电位:(-0.20V) 终止电位:(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪(配有电脑机打印机);金电极;铂丝电极;饱和甘汞电极; 容量瓶:250 mL、100mL各2个，25 mL 7个。 移液管:2、5、10mL、20mL各一支。 NaCl溶液、K4[Fe(CN)6]、、Al2O3粉末(粒径0.05 μm) 实验步骤 1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的 K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol?L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s;起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol?L-1、0.02 mol?L-1、0.04 mol?L-1、0.06 mol?L-1、0.08 mol?L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol?L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol?L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从 K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc值。 -1;起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以ipa和ipc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。 根据上面峰电流与浓度图，得峰电流与浓度有线性关系 即: ipa=kc ipc=k′c 3、分别以ipa和ipc对? 作图，说明峰电流与扫描速率间的关系; 根据上面峰电流与扫描速度开方图，得峰电流与扫描速度开方有线性关系 即: ipa=Kv1/2 ipc= K′v1/2 注意事项 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 篇三:循环伏安法实验报告 实验七、循环伏安法观察Fe(CN)6 电极反应过程 一、实验目的 1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。 3–/4–及抗坏血酸的 2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。 3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。 二、实验原理 1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用?a href=“; target=“_blank” class=“keylink”>路? ㄏ蛞贫 缌魇拐 龌芈返纪ā,诘绯〉淖饔孟拢 酢?衾胱臃直鹣蜓艏 ?跫 贫 ?诘缂 砻娣? 趸 蚧乖 从Α,绻 缂 从Φ乃俣茸愎豢煲灾率沟玫崩胱痈找贫 降缂 砻娴姆从η 懔?瘫环从Φ簦 吹缂 砻孀苁谴τ谌鄙俜从ξ锏淖刺 馐钡缂 砻娴姆从κ强赡娴模 芰克鹗Ы闲 ?/p> 2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U曲线的方法都可成为伏安法。循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为: ?Ep?Epa?Epc?0.056 n 其中，Epa和Epc分别对应阴极和阳极峰电势。对应的正向峰电流满足Randles-Savcik方程: ip?2.69*105n3/2AD1/2v1/2c 其中ip为峰电流(A)，n为电子转移数，A为电极面积(cm2)，D为扩散系数(cm2/s)，v1/2为扫描速度(V/s)，c为浓度(mol/L)。 3、对本实验: Fe?CN?63??e??Fe?CN?6 4? 该电极反应时可逆的。用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的;同时根据Randles-Savcik方程， ip 和v1/2 和浓度c都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。 三、实验试剂和仪器 1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml移液管，50ml容量瓶，烧杯 2、0.50mol/L氯化钾溶液，0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液，0.10mol/L抗坏血酸溶液. 四、实验步骤 1、a)移取0.50mol/L氯化钾溶液20mL于50mL烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数: 初始电位:0.60V;开关电位1:0.60V;开关点位2:0.0V电位增量:0.001V; 扫描次数:1; 等待时间:2电流灵敏度:10μA滤波参数:50Hz; 放大倍率:1; b) 以50mV/s的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并 保存。 c) 向烧杯中加入0.10mL0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，同样以50mV/s的扫描速度记录循环伏安图并保存。 d) 分别再向溶液中加入0.1、0.2、0.4mL0.10mol/L铁氰化钾溶液重复c)操作。 e) 分别以5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s、200mV/s的扫描速度记录最后溶液的循环伏安曲线。 抗坏血酸溶液的操作步骤与过程和铁氰化钾溶液相同，但电解液换成0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液，并按下列仪器参数记录。 初始电位: 0.0V;开关电位1:0.0V;开关点位2:1.0V电位增量:0.001V; 扫描次数:1; 等待时间:2电流灵敏度:10μA滤波参数:50Hz; 放大倍率:1 注:测定抗坏血酸溶液时，每次启动扫描前，都要晃动一下溶液。 五、实验数据记录 1、不同浓度的铁氰酸根离子 图1 加入体积/mL 0.1 0.2 0.4 0.8 扫描速度:50mV/s X Y1 Y2 0.2256 5.5438 -0.228 0.2963 -5.2877 -0.4491 0.2265 10.2631 -0.1578 0.2955 -8.533 0.1122 0.2273 20.0701 -0.1403 0.2963 -15.5789 2.4561 0.2249 38.2807 -0.4035 0.2963 -28.6481 6.350(转载自:www.BdfQy.Com 千 叶帆 文摘:循环伏安法实验报告)8 表格1 2、不同扫描速度同一浓度的铁氰酸根离子 图2 扫描速度 v/(mV/s) 5 10 20 50 100 200 加入体积0.80mL X Y1 Y2 0.2265 12.4651 -1.0964 0.2963 -9.1666 3.0263 0.2275 17.5438 -1.2456 0.2955 -13.5877 3.3596 0.2265 24.2105 -1.6842 0.2955 -19.5263 3.921 0.2257 37.1526 -1.5842 0.2987 -29.9105 3.921 0.2232 49.6807 -2.2052 0.3004 -40.3614 6.4157 0.2184 63.7814 -1.0526 0.3036 -51.1578 7.7894 表格2 3、不同浓度的抗坏血酸 图3 加入体积/mL 0.1 0.2 0.4 0.6 X 扫描速度mV/s Y1 Y2 0.3627 -4.9263 -1.2736 0.3694 -8.4912 -1.24105 0.3815 -15.4315 -1.4105 0.4069 -27.8508 -1.3859 表格3 4、不同扫描速度同一浓度的抗坏血酸 图4