含锌化学药物的制备

含锌化学药物的制备 含锌药物的制备 : 姓名 : 学号 : 【摘要】:我国不少独生子女家长常为孩子不想吃饭,身体瘦弱,常患感冒而发愁。据国家有关部门对全国20多个省市5万余名儿童进行微量元素检查,发现60%是缺锌所致。轻度缺锌表现为毛发色黄、干燥、稀疏,厌食,易患感冒。重度缺锌除有上述特征外,还表现为生长发育不良,智能低下,身高体重低于,第二性征发育延迟。 因此一些含锌药物的制备显得至关重要。 我们就此查阅了相关文献，利用粗的ZnO,对ZnSO?7HO ,(CHCOO)Zn,2HO做了制备。 42322并测定产率。 (CHCOO)Zn,2HO关键字:缺锌，含锌药物，ZnO，ZnSO?7HO，，制备。 42322 【引言】 Zn的化合物ZnSO?7HO，ZnO，Zn(Ac)等均具有药物作用。 422 ZnSO?7HO系无色透明、结晶状粉末，晶型为棱柱状或细针状或颗粒状，易溶于水42 (1g/0.6mL)，或甘油(1g/2.5mL)，不溶于酒精。 医学上ZnSO?7HO内服为催吐剂，外用可配制滴眼液(0.1%,1%)利用其收敛性可防24 止沙眼的发展。在制药工业上，硫酸锌是制备其它含锌药物的原料。 ZnO系白色或淡黄色、无晶形柔软的细微粉末，在潮湿空气中能缓缓吸收水分及二氧化碳变为碱式碳酸锌。它不溶于水或酒精，但易溶于稀酸、氢氧化钠溶液。 ZnO系一缓和的收敛消毒药，其粉剂、洗剂、糊剂或软膏等，广泛用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。 , 醋酸锌(CHCOO)Zn2HO，系白色六边单斜片状晶体，有珠光，微具醋酸臭气。它322 溶于水(1g/2.5mL)、沸水(1g/1.6mL)及沸醇(1g/1mL)，其水溶液对石蕊试纸呈中性或微酸性。 0.1%,0.5%的醋酸锌溶液可作洗眼剂，外用为收敛及缓冲的消毒药。 【试剂与器材】 -1-1-1粗ZnO，纯Zn粉，2、3mol?LHSO，3 mol?LHAc，6 mol?LHCl，6 24 -1-1-1mol?LNH?HO,0.5 mol?LKMnO, 0.5 mol?LNaCO。 32423 【实验内容及结果与讨论】: 一、制备ZnSO?7HO 结果与讨论 42-1粗 ZnO(含杂质Fe，Mn，Cd，Ni)30g于ZnO溶于2mol?LHSO24 -1ZnO，HSO,ZnSO，HO 200mL烧杯中，加入2 mol?LHSO 160mL，244224 加热至90?，使之溶解，同时加入ZnO3.6g 3+2+2+2+调节溶液的pH?4。趁热减压过滤，滤液置于此时ZnSO溶液含Fe，Mn，Cd，Ni4 200mL烧杯中。 等杂质 2+2+将上面滤液加热至80,90?后，滴加0.5 KMnO氧化法除Fe ，Mn: 4-1—mol?LKMnO至呈微红时停止加入，继续加MnO442++ 热至溶液为无色， +3Fe+7HO?3Fe(OH)?+MnO+5H232 —2++ +3Mn+2HO?5MnO+4H2MnO422并控制溶液pH=4，趁热减压过滤，弃去残渣。 2+滤液置于200mL烧杯中。 调节PH`?4,是为了氧化除去Fe，使之转化 为Fe(OH)沉淀。趁热减压过滤:有利于提高3 产物的纯度。 2+2+将除去Fe，Mn杂质的滤液加热至80?左 2+2+右，在不断搅拌下分批加入1g纯锌粉，反应Zn粉置换法除Cd，Ni: 2+2+2+2+10min后，检查溶液中Cd，Ni是否除尽，Cd+Zn?Zn+Cd 2+2+2+2+补加0.2g少量锌粉，Cd，Ni等杂质除尽，Ni+Zn?Zn+Ni 冷却减压过滤，滤液置于200mL烧杯中。 量取精制后的ZnSO母液1/3(53mL)于 4-1-1100mL烧杯中，滴加3 mol?LHSO调节至滴加3 mol?LHSO防止Zn水解 2424溶液的pH?1，将溶液转移至洁净的蒸发皿产率计算: 中，水浴加热蒸发至液面出现晶膜后，停止制得1/3溶液中ZnSO?7HO含锌: 42加热，冷却结晶，减压过滤，晶体用滤纸吸11.0/(65+96+7*18)*65=2.5g 干后称量为11.0g，计算产率。 理论锌量为: 33.6/81*65+1.2=28.1g 产率:η=3*2.5/28.1=26.7% 二、制备ZnO 量取剩余精制ZnSO母液(107ml)于150mL开始时现象:产生气泡 4-1烧杯中，慢慢加入0.5 mol?LNaCO溶液，CO+HSO?CO?+NaSO+HO Na2323242242边加边搅拌，并使PH?6.8为止， 随后加热煮沸15min，使沉淀呈颗粒状析出， 继续滴加:产生白色沉淀 , 3NaCO+3ZnSO+4HO?3NaSO+ZnCO2342243 , 2Zn(OH)2HO?+2CO? 222 2-倾去上层溶液，并反复用热水洗涤至无为何要无SO, 42-SO。 因为ZnSO要在500?分解。本实验煅烧温442- 度为280?，如果存在SO，则形成的ZnSO44 将无法分解，使得产品不纯。 滤干沉淀，并于50?烘干。将上述碱式碳酸煅烧装置:马弗炉 锌沉淀放置坩埚中，于280?煅烧30分钟，并。280C,,煅烧反应:ZnCO2Zn(OH)2HO ,,,,322不断搅拌，至取出反应物少许，投入稀释中 而无气泡发生时，停止加热，放置冷却， 3ZnO+CO?+4HO? 22 煅烧后结果:细粉状白色粉末 产率计算: 得细粉状白色ZnO产品，称量得4.0g，计算理论值:28.1*2/3*81/65=23.3g 产率。 产率:η=4.0/23.3=17.2% 三、制备(CHCOO)Zn2HO ,322 称取粗ZnO3g于100mL烧杯中， HAc溶液为何过量: -1加入3 mol?LHAc溶液20mL(过量)， 醋酸锌溶液受热后，易部分水解并析出碱式搅拌均匀后，加热至沸，趁热过滤，静置、醋酸锌(白色沉淀): 结晶、得粗制品。 COO)Zn2HO+2HO?2CHCOOH+2(CH,32223 Zn(OH)(CHCOO)Zn? 2,32 为了防止上述反应的产生，加入的HAc应适 当过量，保持滤液呈酸性pH?4 粗制品加水少量使其溶解后再结晶，得精制2CHCOOH+ZnO?(CHCOO)Zn+HO 3322品， 吸干后称量得6.1g(CHCOO)Zn2HO 计算产率: ,322 计算产率。 理论值: 3/81*(65+59*2+2*18)=8.1g 实际值:6.1g 产率:η=6.1/8.1=75.3% 【结果统计】: 一、制备ZnSO?7HO 42-1原料:33.6g粗ZnO，160ml 2 mol?LHSO 溶液,1.2g锌粉 24 产物:11.0g ZnSO?7HO(1/3溶液) 42 产率:26.7% 二、制备ZnO -1原料:33.6g粗ZnO，160ml 2 mol?LHSO 溶液,1.2g锌粉 24 产物:4.0g ZnO(2/3溶液) 产率:17.2% (CHCOO)Zn,2HO三、制备 322-1原料:3g粗ZnO，20ml 3 mol?LHAc溶液 (CHCOO)Zn,2HO产物:6.1g 322 产率:75.3% 【注意事项】: 1. 粗ZnO(商业品)中常含有硫酸铅等杂质，由于硫酸铅不溶于稀HSO，故要用稀HSO以 2424 除去硫酸铅。 2. 碱式碳酸锌沉淀开始加热时，呈熔融状，不断搅拌至粉状后，逐渐升高温度，但不要超过300?，否则ZnO分子粘结后，不易再分散，冷却后呈黄色细粉，并夹有砂粒状的颗粒。 ,3.干燥(CHCOO)Zn2HO成品时，不宜加热，以免部分产品失去结晶水。 322 【参考文献】 新编基础化学实验1:无机及分析化学实验 倪哲明 编 2010-07-01 化学工业出版社 百度文库 网页 【附录】: 实验过程中的部分图片 2+2+滴加高锰酸钾除去Fe，Mn杂质 制得醋酸锌 减压抽滤 称量醋酸锌 抽滤得碱式碳酸锌沉淀