液相色谱仪期间核查
Waters e2695液相色谱仪操作规程 1 目的
对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查~保证其正常使用~确保
检验数据准确可靠。
2 范围
适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘~无易燃、易爆和腐蚀性气体~室内排风良好。 3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上~便于操作~周围无强烈的机械振动和电磁干
扰~仪器接地良好。
3.1.3环境温度10-30?~8小时内温度波动不超过?3?~室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求
3.2.1 电源电压:220?22V
3.2.2 电源频率:50?0.5Hz
3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表~分度值不大于0.1s
3.3.2 电子天平~最大称重不小于100g~最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计:测量范围0-100?~最小分度不大于0.1?。 3.3.4 容量瓶50ml~10个。
3.3.5甲醇,色谱纯,。
3.3.6 纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 泵流量设定值误差S、流量稳定性误差S的检查。 SR
Waters e2695液相色谱仪操作规程 4.1.1 技术要求
流量设定值~mL/min 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间~min 25 15 10
S 5% 3% 2% S
允许误差
S 3% 2% 2% R
4.1.2 点检方法
按5.1.1表设定流量~待流速稳定后~在流动相排出口用事先清洗称重过
的容量瓶收集流动相~同时用秒表计时~准确地收集10~25min~称重。按
式,1,、,2,计算S和S。 SR
S=(F-F)/F×100%………………………………………...(1) Smss
F S=(F-F)/×100%……………………………………….(2) Rmaxmin
式中:S----流量设定值误差~% S
F =,W-W,/,ρ〃t,~流量实测值~mL/min, m21i
W----容量瓶+流动相的重量~g, 2
W----容量瓶的重量~g, 1
F----流量设定值~mL/min, S
3 ρ----实验温度下流动相的密度~g/cm, i
t----收集流动相的时间~min,
S----流量稳定性误差~%, R
F---同一组测量中流量最大值~mL/min, max
F---同一组测量中流量最小值~mL/min, min
F ----同一组测量中流量的算术平均值~mL/min。 4.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可
Waters e2695液相色谱仪操作规程
以随意选择~但不是设定某一流量后连续测量三次~每次改变流量后至少
要等5min待流量稳定后~方可收集流动相。
4.2 定性、定量测量重复性的检查
4.2.1 技术要求:
a. 定性测量重复性误差,6次测量,RSD?1.5% 定性
b. 定量测量重复性误差,6次测量,RSD?3.0% 定量
4.2.2 点检方法
选择一种适当的
溶液,eg:萘、苯甲酸、山梨酸等,或稳定的待
样品~记录保留时间和峰面积~连续测量8次~按式,3,~计算相对标准
偏差RSD,%,。
n21,,RSD=XXn……………….(3) ,,,,,/,1,,100定性,定量,,i,,X,1i,,
RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 定性,定量,
式中:----第i次测得的保留时间或峰面积, Xi
----n次测得结果的算术平均值, X
I----测量序号,
n----测量次数。
4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
4.3.1 技术要求
-4 基线漂移?5.0×10AU/h
-5 基线噪声?5.0×10AU
4.3.2 点检方法
Waters e2695液相色谱仪操作规程 选用C18色谱柱~设置紫外吸收波长254nm~流动相100%甲醇~流量1.0mL/min~开机待基线稳定后~记录30min~计算基线漂移和噪声。
5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录~点检合格后方可使用。 5.2 发现性能达不到规定要求~应做好记录~按本所《仪器设备维护程序》执行。 5.3 本仪器点检周期为半年。
6 支持性文件
6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。
6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。