循环水中总无机磷测定方法的改进

循环水中总无机磷测定方法的改进 第2期孔景芳:循环水中总无机磷测定方法的改进?37? - k 分析与测试工$ 循环水中总无机磷测定方法的改进 孔景芳 (河南省中原大化集团有限责任公司,河南郑州457004) 摘要:循环冷却水系统中磷酸盐含量的测定是评价水处理效果的一个重要指标.文 章就钼兰比色法测定循环水中总无机磷酸盐 的方法进行了改进.原钼兰比色法测定循环水中总无机磷的还原剂采用硫酸肼,因 为其有毒,对人体有害.改用还原剂抗坏血酸 取而代之可避免这个缺点,并且结果准确度高.偏差小.加标回收率在 96.38%-98.64%之间. 关键词:钼兰比色法;硫酸肼;抗坏血酸;总无机磷;循环水;还原剂 中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1008—021X(2009)02-0037-03 AnImprovementfortheDeterminationMethodoftheTotal InorganicPhosphateinCirculatingWater KONGlg—i帆g (ZhongyuanDahuaGroupCo.,Ltd.,Zhengzhou457004,China) Abstract:Thedeterminationofphosphatecontentinthecirculatingwaterisanimportantinde xto estimatetheeffectofwatertreatment.Themethodwasimprovedwhichofthemolybdenumbl ue colorimetrytomeasurethewholecontentofingorganiephosphateincirculatingwater.Weus edhydrazine sulfateasreducingagenttomeasurethewholecontentofinorganicphosphateinthewayofthe molybdenumbluecolorimetryinbefore.Itwastoxiousandharmtoourhealth,whiletakingas corbieacid asreducingagentinsteadofit,wecouldavoidthedisadvantagehappening,andtheanalysisres ultwould bemoreaccurateandwithlesserror.Therecoverywasbetween96.38%and98.64%. Keywords:molybdenumblueeolorimctricdetermination;hydrazinesulfat;aseorbicacid;to talinorganic phosphate;circulatingwater;reducingagent 为了防止管道结垢和腐蚀,在工业循环水中加 入少量无机聚磷酸盐或有机磷酸盐.在循环过程 中,它们不断水解成正磷酸盐(简称磷酸盐),使其 有效浓度逐步减少,甚至产生磷酸钙沉淀,促使管道 结垢.因此,循环冷却水系统中磷酸盐含量的测定 是评价水处理效果的一个重要指标. 总无机磷酸盐分析采用国标(GB6913.2—86) 方法:总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐(六 偏磷酸钠和多聚磷酸盐),聚磷酸盐经酸煮后水解 为磷酸盐,与钼酸钠反应生成磷钼黄,再用硫酸肼还 原成磷钼兰进行比色测定.由于硫酸肼对呼吸道有 强烈刺激性,吸人引起咳嗽,头晕,恶心和呕吐,高浓 度吸入引起震颤和惊厥,对眼和皮肤有刺激性,可致 灼伤.长期接触引起肝,肾和皮肤损伤,同时也污染 环境.而抗坏血酸成本低廉,使用方便.因此,我们 采用抗坏血酸代替硫酸肼做还原剂分析循环水中的 总无机磷酸盐,对其可行性进行了对比试验,取得了 满意效果. 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:7200型分光光度计 试剂:5%柠檬酸氢二铵;1%亚硫酸钠;硫酸一 钼酸钠溶液:量取lOOmL浓硫酸慢慢加入900mL水 中,冷至室温后加入10g钼酸钠,混匀即可;硫酸肼 收稿日期:2009—05—16 作者简介:孔景芳(1983一),女,理学士,助理工程师,现在濮阳市中原大化集团有限 责任公司中心化验室从事分析工作. ? 38? 山东化工 SHAND0NGCHEMICALINDUsTRY2009年第38卷 溶液:称取0.75g硫酸肼溶液于500mL去离子水 中;抗坏血酸:100mg/L. 标液储备液浓度:(0.5mgPO~一/mL)称取 0.716g于105?干燥的磷酸二氢钾,溶于蒸馏水中, 转入lL容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液lmL= 0.5mg磷酸根. 工作液浓度:0.01mg/mL.取10mL标液储备 液稀释至500mL容量瓶中,稀释至刻度,则lmL= 0.01mg磷酸根. 1.2实验原理n】 总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐(六偏 磷酸钠和多聚磷酸盐),聚磷酸盐经酸煮后水解为 磷酸盐,与钼酸钠反应生成磷钼黄,再用还原剂还原 成磷钼兰进行比色测定. 1.3实验方法 用移液管取10mL过滤后水样于50mL比色管 中,分别加人1mL5%柠檬酸氢二铵,再加入 5roLl%亚硫酸钠,再加入5mL硫酸一钼酸钠溶 液,稀释至20mL混匀,在沸水浴中煮沸10rain后加 人lmL100g/mL抗坏血酸,混匀,再煮沸10min,立 即用流水冷却,用脱盐水稀释至刻度,混匀后用2cm 比色皿,660rim波长处,以试剂空白做参比,测其吸 光度. 1.4标准曲线的绘制 取一组50mL比色管分别加入磷酸根工作液 0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀释至10mL左 右,其余按1.3实验方法进行,以磷酸根含量为纵坐 标,以吸光度为横坐标,做标准曲线. 1.5结果计算 磷酸根的含量可按下式计算: C=K×A/V 式中:C——磷酸根含量,mg/L; K——标准曲线系数,K=258.37; A——测定的吸光度; V——取水样的体积,mL. 2结果与讨论 2.1工作曲线 2.1.1硫酸肼表示法 结果见表1.工作曲线见图1. PO:一标准溶液浓度为0.01mg/mL时,所得工 作曲线的回归方程和相关系数为C=252.54A+ 1.0922,R=0.9993. 表1硫酸肼法工作曲线测定数据 2.1.2抗坏血酸表示法 结果见表2.工作曲线见图1. 表2抗坏血酸工作曲线测定数据 PO:一标准溶液浓度为0.01mg/mL时,所得工 作曲线的回归方程和相关系数为C=258.37A 一 0.5114.R=0.9999. . 120 鲁0(J 8o 囊(-if} ,t0 饕20 0 ?系列l -系列2 00.10.Z0.30.40.5 消光能 系列1为抗坏血酸;系列2为硫酸肼 图1工作曲线 从图1可以看出用抗坏血酸做还原剂在磷酸根 含量小于60mg/L范围内线性关系良好,不亚于用 硫酸肼作还原剂的曲线. 2.2精密度和准确度测定 取同一水样,分别用两种方法平行测定5次,结 果见表3. 实验结果表明,以抗坏血酸取代硫酸肼做还原 剂不但准确度高,偏差较小.符合国标(GB6913.2 — 86)中规定的允差范围. 2.3回收率 测定试液中总无机磷酸盐时,如果测定结果以 c来表示,其计算公式为: C=(258.37A一0.5114)/V. 第2期孔景芳:循环水中总无机磷测定方法的改进?39? 式中:V.——移入50mL比色管中的试液体积数,mL. 试液加标准液回收率的计算公式是: 回收率=回收磷酸盐量/(试液含磷酸盐量+ 加入标液磷酸盐量)×100% 表3不同还原剂准确度比较 其测定方法是准确称取3份不同水样各5.00mL 于3支50mL比色管中,按1.3实验方法处理后分别 人2.00mL(1mL=0.01mgPOi一)标准工作液,按1. 3实验方法处理后分别测定吸光度值(A2)并计算. 测定吸光度值(A1)并计算;于另3支50mL比色管结果见表4,可见该法回收率在 96.38%一98.64% 中各称取上述3份不同水样各5.O0mL后,分别加之间,符合定量分析要求,回收率 达到95%以上. 表4样品及其加标准液回收率测定值 3结论 通过实验发现,采用抗坏血酸作还原剂,不同样 品加标回收率在96.38%,98.64%之间.与现在 用的硫酸肼法比较,丽者测定结果差异不大,且其线 性范围良好,操作简单,偏差较小,准确度完全符合 国标要求.用抗坏血酸代替硫酸肼作样品中分析总 无机磷的还原剂,完全可以满足生产要求,且不污染 环境,对人体基本无害. 参考文献 [1]张锦柱.工业分析[M].重庆:重庆大学出版社,1997. [2]化学工业标准汇编——水处理剂[S].北京:中国标准 出版社,1996. (本文文献格式:孔景芳.循环水中总无机磷测定方 法的改进[J】.山东化工,2009,38(9):37—39.) 《山东化工》征订启事 《山东化工》杂志(月刊)是由原国家科委,国家新闻出版署批准出版的化工行业综合性科技期刊.创刊 于1972年,由山东省化工研究院主办,山东省化工信息中心编辑出版.国内外公开发行,国内统一刊号: CN37—1212/TQ,国际标准刊号:ISSN1008—021X. 本刊设有"科研与开发","专论与综述","生产与应用","分析与测试","经验交流","管理初探","计 算机与信息化","经济与市场","企业论坛"等栏日,主要报道山东省化工行业最新科技进展,以及化工科 研,生产,等方面的新技术,新工艺,新设备,新产品等方面的发展动态与开发情况,搭建科技转化为生产 力的桥梁.读者主要面对化工及相关行业的各级管理干部,决策人员,技术人员,市场开发人员,科研设计规 划院所的专业技术人员以及高等及中等院校的师生等. 《山东化工》自1972年创刊以来,相继荣获化工部优秀期刊,山东省优秀科技情报成果奖,近年来又连 续获得全国石油和化工行业优秀期刊一等奖,华东地区优秀期刊,山东省优秀科技期刊等荣誉,在国内外享 有相当高的声誉.已是《美国化学文摘》(CA)收录期刊,《中国学术期刊(光盘版)》全文收录期刊,中国学术 期刊综合评价数据库来源期刊等. 《山东化工》为月刊,大16开本,正文50页/期,单价1O.o0元/本,全年120.00元,全国各地邮局均可订 阅,邮发代号24—109,亦可直接向编辑部汇款订阅. 地址:济南市文化东路80号《山东化工》编辑部,邮编:250014 电话(兼传真):0531—82663156 E—mail:sdhg@sdchem.netsdhg@chem.tom.erl