[工作]琥珀酸美托洛尔-欧洲药典[工作]琥珀酸美托洛尔-欧洲药典
琥珀酸美托洛尔
作用及用途
β-肾上腺素受体拮抗剂
欧盟药典
化学名
1-异丙氨基-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇琥珀酸盐 含量
99.0%~101.0%(干燥品)
性状
外观
白色或近白色结晶性粉末。
溶解性
在水中易溶,在甲醇中溶解,微溶于乙醇,难溶于乙酸乙酯。
鉴别:
红外吸收光谱法(2.2.24)
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 检查
溶液S
取样品0.500 g溶解于无CO的水R中并稀释至25 mL。 2
溶液的外观
溶液S...
[工作]琥珀酸美托洛尔-欧洲药典
琥珀酸美托洛尔
作用及用途
β-肾上腺素受体拮抗剂
欧盟药典
化学名
1-异丙氨基-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇琥珀酸盐 含量
99.0%~101.0%(干燥品)
性状
外观
白色或近白色结晶性粉末。
溶解性
在水中易溶,在甲醇中溶解,微溶于乙醇,难溶于乙酸乙酯。
鉴别:
红外吸收光谱法(2.2.24)
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 检查
溶液S
取样品0.500 g溶解于无CO的水R中并稀释至25 mL。 2
溶液的外观
溶液S所呈乳白色比对照混悬液?(2.2.1)不得更深,应无色(2.2.2,方法?)。
pH(2.2.3)
溶液S pH介于7.0~7.6。
相关物质
试验A. 薄层色谱法(2.2.27)
供试品溶液 称取琥珀酸美托洛尔0.50 g,用甲醇R溶解并稀释至10 mL。
对照品溶液 量取供试品溶液1 mL,用甲醇R稀释至50 mL。取上述溶液5 mL用甲醇R稀释至50 mL。
薄层板 TLC硅胶板R。
展开剂 配制甲醇:乙腈(20:80)的混合液,倒入展开剂后再将两个盛有30 mL浓氨水R
的小烧杯置于层析缸底部。
体积 10 µL
薄层板展开长度12 cm左右。 展开 展开缸至少饱和1 h,
干燥 在空气中晾干至少3 h。
检查 将薄层板置于碘蒸气中至少15 h。
限度:
—任何杂质:除主斑点以外的任一斑点,其颜色与对照溶液色谱图中的斑点相比不得更深
(0.2%)。
—忽略起始线处的斑点。
试验B. 液相色谱法(2.2.29)
供试品溶液 称取样品20.0 mg用流动相溶解并稀释至10.0 mL。 对照品溶液(a) 称取样品5.0 mg和美托洛尔杂质A CRS 3.0 mg,用流动相溶解并稀释至
100.0 mL。
对照品溶液(b) 量取供试品溶液1.0 mL,用流动相溶解并稀释至100.0 mL。量取上述溶液1.0 mL,用流动相稀释至10.0 mL。
对照品溶液(c) 如果该溶液需要(见下面),应在通风橱中配制。该溶液只用于鉴别杂质C的峰。取样品10 mg溶解于10 mL0.1 M盐酸中。将该溶液转移至直径为10 cm的蒸发皿中,放置蒸发皿使液面距离紫外灯5 cm,在波长254 nm下放 6 h(2.1.3)。量取上述溶液0.5 mL,用流动相稀释至25 mL。
色谱柱:
—尺寸:l = 0.15 m, Ø = 3.9 mm;
—固定相:色谱法R1所用粒径为10 nm,19%碳载量的十八烷基硅胶(5 µm)。
流动相 称取醋酸铵R 3.9 g,溶解于水R 810 mL,三乙胺R2.0 mL,冰醋酸R10.0 mL,磷酸R 3.0 mL和乙腈R 146 mL的混合液中,混匀。
流速 1 mL?min
检测波长 280 nm
进样量 20 µ L
进样顺序 供试品溶液
对照品溶液(a)
对照品溶液(b)
运行时间 美托洛尔保留时间的3倍。
相对保留时间 根据美托洛尔(保留时间=7 min):杂质C约为0.3;杂质A约为0.7。
系统适应性 对照品溶液(a)
—分离度:杂质A和美托洛尔峰的分离度最小为6.0。 限度:
—任一杂质:峰面积不得高于对照品溶液(b)所得色谱图中主峰的面积(0.1%)。
—总杂质:峰面积不得高于对照品溶液(b)所得色谱图中主峰面积的5倍(0.5%)。
—
限度:峰面积为对照品溶液(b)所得色谱图中主峰面积的0.5倍(0.05%)。忽略
由于琥珀酸而产生的任何峰。
如果保留时间在2.3 min左右的峰(杂质C)面积高于对照品溶液(b)色谱图中主峰,制备对照品溶液(c)并进样。在供试品溶液色谱中,计算杂质C的峰面积时应乘以校正因子0.1。
重金属(2.4.8)
含重金属不得过10 ppm。
称取样品2.0 g溶解于20 mL水R中。取上述溶液12 mL进行限度检查A。采用铅对照品溶液R(1 ppm Pb)制备对照。
干燥失重(2.4.32)
称取本品1.000 g,烘箱105 ?干燥,失重不得过0.5%。 炽灼残渣
称取本品1.0 g,依法检查,遗留残渣不得过0.1%。 含量测定
称取样品0.250 g溶解于40 mL无水乙酸R中。采用0.1 M高氯酸,测定电位滴定的终点(2.2.20)。
1 mL0.1 M高氯酸相当于CHNO32.64 mg。 3456210
贮藏
避光。
杂质
液相法 A B C D E F G H J
薄层色谱法 M N O
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